Pembuatan Elektroda Karbon Polipirol Termodifikasi Asam Humat untuk Penentuan Formalin

Transkripsi

1 Pembuatan Elektroda Karbon Polipirol Termodifikasi Asam umat untuk Penentuan Formalin Sri Endarwati Fredy, Kurniawan* Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh opember Surabaya Indonesia 6111 * ABSTRACT Deteksi larutan formalin dengan menggunakan elektroda karbon, karbon polipirol dan polipirolasam humat dilakukan dengan tehnik voltametri siklik Pirol dan polipirol asam humat dielektropolimerisasi untuk membentuk polipirol dan polipirol asam humat dalam air menggunakan elektrolit Cl - dengan scan rate 1 mvs -1 Elektroda polipirol- asam humat memiliki respon yang lebih baik dibandingkan dengan elektroda karbon dan karbon polipirol Elektroda ini dapat digunakan untuk mendeteksi formalin dalam larutan Kunci: voltametri siklik, elektroda, polipirol, formalin PEDAULUA Keberhasilan dalam mensintesis berbagai bahan kimia baru merupakan salah satu pemicu meningkatnya pemanfaatan bahan kimia sebagai zat aditif atau bahan tambahan pada makanan Zat aditif hasil sintesis lebih murah, praktis dan mudah diperoleh Penambahan zat aditif dalam makanan berdasarkan pertimbangan agar mutu dan kestabilan makanan tetap terjaga dan untuk mempertahankan nilai gizi yang mungkin rusak atau hilang selama proses pengolahan Berbagai jenis zat aditif yang banyak digunakan antara lain: pewarna, pemanis, penyedap rasa dan aroma, penguat rasa, pengawet, anti oksidan dan pengemulsi Penambahan zat aditif dalam makanan dipandang perlu untuk meningkatkan mutu suatu produk sehingga mampu bersaing di pasaran Produk makanan yang paling murah (dengan cita rasa yang sama atau sedikit berbeda) cenderung diminati oleh konsumen Keinginan untuk mendapatkan keuntungan berlebih mendorong banyak produsen makanan menggunakan zat aditif yang tidak sesuai untuk makanan, misalnya Formalin Banyaknya produsen yang memilih formalin sebagai bahan pengawet karena reagen ini murah dan tahan lama dibandingkan pengawet lainnya Formalin merupakan salah satu jenis bahan pengawet yang banyak disalah gunakan sebagai pengawet makanan Formalin terdiri dari 37% formaldehida dan 7 15 % methanol dalam air, merupakan reagensia yang digunakan sebagai pengawet untuk contoh-contoh biologi Akan tetapi pada prakteknya formalin banyak digunakan sebagai pengawet bahan makanan seperti bakso, ikan, tahu, sari kelapa, saos, petis dan lain-lain Penggunaan formalin untuk pengawet ikan, bahan makanan dan minuman dapat mengakibatkan iritasi pada saluran pernafasan, mengganggu fungsi hati, ginjal dan sistem reproduksi Dampak penggunaan formalin tidak tampak secara langsung sehingga sulit diproses secara hukum terhadap produsen yang memanfaatkan formalin sebagai bahan pengawet Dasar hukum yang melarang penggunaan formalin diantaranya UU o 7/1996 tentang pangan dan UU o 8/1999 tentang perlindungan konsumen Kendala lain maraknya penggunakan formalin adalah banyaknya produsen makanan rumah tangga baik yang terdaftar maupun tidak terdaftar, sedangkan aparat pengawas jumlahnya terbatas Analisis untuk mengetahui kandungan formalin pada bahan makanan dan minuman menggunakan GC memiliki akurasi yang tinggi, namun biaya analisis dan instrumennya cukup mahal dengan waktu analisis yang relatif lama Berdasarkan hal tersebut diperlukan adanya alat baru yang memudahkan untuk identifikasi adanya senyawa formalin dalam suatu bahan Penelitian Pembuatan Elektrode Karbon polipirol termodifikasi asam humat untuk penentuan senyawa formalin diharapkan dapat mengatasi permasalahan tersebut Pembuatan elektrode karbon termodifikasi asam humat memberikan keuntungan yaitu (1) alat lebih murah (2) waktu analisis lebih cepat (3) cara operasional lebih mudah dan (4)

2 memungkinkan miniaturisasi instrumen Penelitian ini menawarkan cara analisis yang lebih murah dan sederhana Karbon yang digunakan sebagai elektroda adalah karbon yang memiliki struktur grafit dimana didalam struktur ini atom-atom karbon membentuk orbital hibridisasi sp 2 menghubungkan satu atom karbon dengan atom karbon lainnya [7] Struktur ini memungkinkan terjadinya pergerakan elektron sehingga dapat menghantarkan arus listrik Karbon yang digunakan dapat diperoleh dari dalam baterai sel kering yang sudah tidak dapat digunakan al tersebut menghantarkan pada suatu pemikiran bahwa baterai yang sudah tidak dapat digunakan ternyata dapat dimanfaatkan untuk membuat elektoda Peningkatan kinerja elektroda karbon dapat dilakukan dengan cara modifikasi, yaitu elektroda polipirol yang didalamnya dijebakkan asam humat Asam humat dapat diperangkap kedalam polipirol saat proses polimerisasi pirole secara elektrokimia [6] Asam humat merupakan bahan makromolekul polielektrolit yang memiliki gugus fungsional seperti - COO, -O fenolat maupun -O alkoholat sehingga asam humat memiliki peluang untuk membentuk komplek dengan ion logam dan ion karena gugus ini dapat mengalami deprotonasi pada p yang relatif tinggi Polipirol merupakan polimer konduktif yang dapat dibuat melalui polimerisasi kimia atau elektrokimia Polimerisasi secara elektrokimia lebih disukai karena memberikan kontrol ketebalan film dan morfologi yang baik [4] Reaksi yang telah dikenal pada polimerisasi pirol adalah [11] yang Dengan terbentuknya muatan positif pada poliprol maka anion tertentu dapat disisipkan dengan memanfaatkan antaraksi perbedaan muatan untuk dapat menghasilkan polipirol termodifikasi [8] Berdasarkan latar belakang diatas maka dilakukan penelitian pembuatan elektroda karbon polipirol asam humat dan uji elektroda polipirol asam humat terhadap senyawa formalin dalam bentuk larutan Diharapkan elektroda jenis baru ini memiliki respon yang baik terhadap pengukuran larutan formalin METODE PEELITIA Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan adalah pirol (Merck), asam humat (Sigma-Aldrich), potasium klorida, formalin, isopropanol, kabel heatsring, karbon baterai Peralatan Potensiostats E Corder 41 Instrumen, elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding, elektroda platina sebagai elektroda pembantu, elektroda karbon sebagai elektroda kerja, ultrason dan peralatan gelas Prosedur Kerja Pembuatan larutan formalin Pembuatan larutan formalin dilakukan dengan cara membuat larutan stok formalin 1M Larutan stok dibuat dengan cara memipet larutan formalin 37% sebanyak 7,513 ml Dari larutan stok tersebut selanjutnya diencerkan dan dibuat larutan formalin 1-3 M Preparasi elektroda karbon Karbon yang diperoleh dari dalam batu baterai dibersihkan dengan cara mengamplas salah satu sisi permukaannya (permukaan yang akan dimodifikasi) dengan amplas grade 12 sampai permukaannya mengkilap seperti kaca Setelah itu elektroda di ultrason dalam isopropanol dan akuademin masing-masing selama 1 menit Elektroda dikeringkan dan kemudian dimasukkan kedalam kabel heatsring selanjutnya dipanaskan sampai kabel tersebut melekat pada elektroda Modifikasi elektroda karbon dengan polipirol Elektroda polipirol dibuat dengan mengendapkan pirol bersama-sama dengan asam humat pada permukaan batang karbon Pengendapan dilakukan secara elektrokimia pada potensial -1 1V menggunakan potensiostat Modifikasi elektroda karbon dengan polipirol asam humat

3 Elektroda polipirol asam humat dibuat dengan mengendapkan pirol bersama-sama dengan asam humat pada permukaan batang karbon Pengendapan dilakukan secara elektrokimia pada potensial -1,6 V menggunakan potensiostat Aplikasi sebagai sensor formalin Elektroda karbon dan elektroda karbon yang sudah dimodifikasi dengan polipirol dan polipirolasam humat selanjutnya diaplikasikan untuk deteksi larutan formalin Dilakukan komparasi hasil voltamogram dari ketiga elektroda PREPARASI ELEKTRODA PEMBUATA ELEKTRODA POLIPIROL DA POLIPIROL ASAM UMAT AALISIS LARUTA FORMALI PEMBAASA Voltamogram hasil elektropolimerisasi pirol-asam humat dapat dilihat pada gambar 1 Aus (µα) siklis 1 siklis 2 siklis 3 siklis 4 siklis 5 siklis 6 siklis 7 siklis Gambar 1 Voltamogram elektropolimerisasi polipirol-asam humat asil voltamogram menunjukkan bahwa proses elektropolimerisasi dilakukan sebanyak 8 siklis Pada siklis pertama sampai dengan kedua merupakan proses oksidasi awal pirol membentuk kation dan bereaksi dengan pirol lain dalam larutan membentuk oligomer Antaraksi kuat antara pelarut dengan dengan radikal kation maupun kemampuan anion untuk aktif merupakan langkah awal yang memungkinkan polimerisasi terjadi, sehingga energi aktifasi tinggi diperlukan saat itu (1) Proses elektropolimerisasi dilakukan dengan tehnik voltametri siklik Mekanisme pembentukannya menurut heinze seperti gambar 2

4 -e a) d) b) -e e) 2 c) -e * n n f) n 2 n g) Gambar 3 Tahap-tahap elektropolimerisasi berdasarkan einze (5) asil voltamogram elektroda karbon, untuk deteksi larutan formalin 1-3 M dapat dilihat pada gambar 4 2 Arus (µα) Gambar 4 Voltamogram respon elektroda karbon pada formalin 1-3 M asil uji elektroda karbon pada larutan formalin1-3 M tidak memberikan respon, hal ini ditandai dengan tidak adanya puncak oksidasi reduksi pada voltamogram sikliknya

5 2 1 arus (µα) Gambar 5 Voltamogram respon elektroda karbon polipirol pada berbagai konsentrasi formalin Uji elektroda karbon polipirol pada larutan formalin 1-3 M dapat dilihat pada gambar 5 Respon yang tampak pada voltamogram karbon polipirol lebih baik bila dibandingkan dengan respon elektroda karbon al tersebut ditunjukkan dengan munculnya sedikit puncak oksidasi atau reduksi pada voltamogram Besar kecilnya arus yang muncul sebanding dengan tinggi puncak oksidasi (tinggi puncak arus anoda) atau reduksi (tinggi puncak arus katoda) arus (µα) PPy-A -15 potensial (V) a Arus (µα) karbon polipirol polipirol-asam humat b Gambar 6 (a) Voltamogram respon elektroda polipirol-asam humat pada konsentrasi formalin 1-3 M dan (b) Voltamogram gabungan elektroda karbon, karbon polipirol dan polipirol asam humat Elektroda polipirol asam humat menunjukkan respon yang jauh lebih baik dibandingkan elektroda karbon dan karbon polipirol Pada voltamogram tampak puncak arus anoda 182 µa dengan potensial oksidasi,2 V dan arus katoda 119 µa pada potensial reduksi -,5V al ini menunjukkan adanya arus yang cukup besar, sehingga elektroda ini dapat digunakan untuk mendeteksi larutan formalin Pada voltamogram gabungan antara ketiga elektroda tampak elektroda polipirol asam humat memberikan respon yang paling tinggi yang ditandai dengan tingginya puncak arus anoda dan katoda, dibandingkan elektroda polipirol dan karbon KESIMPULA dan SARA asil pengujian elektroda karbon, karbon polipirol dan polipirol asam humat pada larutan formalin 1-3 M menunjukkan bahwa hanya elektroda karbon polipirol asam humat yang dapat

6 digunakan untuk mendeteksi larutan formalin karena memberikan respon yang jauh lebih baik dibanding elektroda polipirol dan polipirol asam humat Perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk mengetahui sensitivitas dan limit deteksi elektroda polipirol asam humat pada larutan formalin DAFTAR PUSTAKA 1 Buchari, oviandri, I dan Gandasasmita, S (24), Study of Electropolimerization Of Pyrrole By cyclic Voltammetric Technique, Indonesan Jurnal Of Chemistry, 4(2), Cresser, MS, Edwards dan Killham, K (1993), Soil Chemistry and Its Aplication 44 3 Gordon, G W, Geoffrey, M S dan Peter, R(1997), Conductive Electroactive Polymers, Technomic Publishing Company, Inc, Lancaster Pennsylvania 4 arsini, M, Buchari, oviandri, I dan Rahayu, S I (27), Studi Voltametri Siklis Elektroda Polipirol / 1,1-Dibenzil-1,1-Diaza-18Crown-6 Pada Larutan g 2, Jurnal Matematika, Ilmu Pengetahuan Alam, dan Pengajaran, Vol 36, o1, hal einze, J (1991), Electrochemistry Of Conducting Polymers, Synthetic Metals, Vol 41 43, hal Kurniawan, F, Buchori dan oviandri I (27), Uji Elektroda polipirol Asam umat untuk Penentuan Ion Logam Cd 2 dalam Larutan, Jurnal Matematika, Ilmu Pengetahuan Alam, dan Pengajaran, Vol36, o1, hal Kuswandi, B, Pisesidharta, E, Budianto, T, Maisara, T dan ovita,, (21), Pemanfaatan Baterai Bekas Sebagai Elektroda Konduktansi Sederhana, Jurnal Imu Dasar, Vol 2, o1, hal Merai, A, Mirkin, M V, & Bard, A J (1995), Polymer Film on Electrodes 26 Study of Ion Transport and Electron Transfer at polypyrrole Films by Scanning Electrochemical Microscopy J Phys Chem 99: Ortiz, Carlos D dan Patricia I (23), Characterization and Application of umic acid Modified Carbon Electrode, Talanta, 61, hal Stevenson, J (1994), umus Chemistry, 2 nd edition, John Wiley & Sons, Inc, ewyork 11 Wang, J (1994), Analitical Chemistry VC Publisher Pp: 94