PENENTUAN KADAR FENOL PADA AIR SUNGAI SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAMMETRY DENGAN MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT

Transkripsi

1 PENENTUAN KADAR FENOL PADA AIR SUNGAI SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAMMETRY DENGAN MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT DETERMINATION OF PHENOL ON THE RIVER WATER BY CYCLIC STRIPPING VOLTAMMETRY USING CARBON PASTE ELECTRODE MODIFIED ZEOLITE Amardi Suprasetyo, Pirim Setiarso Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya Jl. Ketintang Surabaya (60231), Telp Amsuprasetyo@gmail.com Abstrak. Penentuan kadar fenol pada air sungai secara cyclic stripping voltammetry dengan menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi zeolit ini mempunyai tujuan mengetahui konsentrasi fenol dengan metode standar adisi secara voltametri. Komposisi elektroda yang digunakan yaitu dengan perbandingan karbon : paraffin : zeolit yaitu 3:5:2. Pengujian dilakukan pada kondisi ph 5 dengan rentang potensial yaitu -1,5 V s/d 1,5 V. Pengujian menggunakan waktu deposisi 20 detik dan menggunakan laju pindai 0,04 v/s. Elektroda pasta karbon menggunakan modifier zeolit karena dengan adanya penambahan modifier zeolit sensitivitas elektroda semakin meningkat. Konsentrasi fenol pada air sungai dengan standar adisi yaitu sebesar 0, dan didapatkan nilai regresi 0, Kata kunci: voltametri, zeolit, fenol Abstract. Determination of phenol in the river waters in cyclic stripping voltammetry using carbon paste electrodes modified zeolite has the goal of knowing the concentration of phenol by addition standard method by voltammetry. The composition of electrodes used is the ratio of carbon: paraffin: zeolite is 3: 5: 2. Tests performed at ph 5 with a potential range is -1.5 V s / d 1.5 V. Tests using deposition time 20 seconds and use the scan rate of 0.04 v / s. Carbon paste electrodes using zeolite modifier due to the addition of modifier zeolite increased sensitivity electrode. Phenol concentration in river water with the addition of a standard that is equal to and obtained the value of regression Keywords: voltammetry, zeolite, phenol PENDAHULUAN Pencemaran merupakan permasalahan kompleks yang sering dijumpai. Pencemaran yang mempunyai dampak negatif yaitu pencemaran air. Salah satu pencemaran yang mempunyai dampak negatif yaitu pencemaran air. Pencemaran air banyak terjadi di lingkungan sekitar kita. Pencemaran air merupakan terjadinya perubahan keadaan air yang berpotensi menyebabkan penyakit bagi kehidupan makhluk hidup atau berbahaya baik secara langsung atau tidak langsung. Pencemaran air terjadi karena air tercemar oleh limbah baik limbah industri atau limbah rumah tangga. Kandungan pencemaran air dalam limbah terdiri dari berbagai parameter. Kualitas limbah menunjukkan spesifikasi limbah yang diukur dari kandungan pencemar dalam limbah. Semakin kecil tingkat pencemaran menunjukkan tingkat pencemaran lingkungan semakin kecil. [1] Salah satu penyebab pencemaran air adalah fenol. Keberadaan fenol dalam air dapat menyebabkan pencemaran, karena jika dikonsumsi fenol dapat terakumulasi di dalam tubuh dan bersifat racun. Apabila fenol masuk ke dalam tubuh dapat merusak protoplasma atau sel-sel darah, dapat mengalami gangguan motoris berupa gangguan otak, trombosis vena, dan neurolisis kimiawi. Fenol juga dapat menimbulkan nekrosis kulit dan apabila terkena mata dapat menimbulkan iritasi, C - 6

2 kornea berwarna putih. Selain itu efek sistemik pada umumnya yaitu nyeri kepala, diare, lemah, pusing, penglihatan kabur, muntah dan panas. Berdasarkan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup RI No. 51/MENLH/10/ 1995 dan Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor 907/MENKES/SK/VII/2002, senyawa fenol dinyatakan aman keberadaannya dalam air untuk kehidupan ekosistem aquatik pada konsentrasi 0,5-1,0 mg/l, sedangkan ambang batas senyawa (turunan) fenol dalam baku mutu air minum adalah maksimal 0,01 mg/l. Adanya dampak negatif tersebut dan meningkatnya kepedulian masyarakat terhadap kehidupan maupun kualitas lingkungan, maka diperlukan uji kualitas dengan metode tertentu. Metode yang sering digunakan untuk penentuan kadar fenol adalah dengan UV-Vis. UV-Vis dapat dipergunakan untuk penentuan senyawa anorganik, organik dan biokimia yang diserap pada daerah tampak maupun daerah ultraviolet. UV-Vis memiliki limit deteksi untuk menganalisis M. Salah satu metode lain untuk analisis fenol yaitu metode voltametri. Teknik ini dapat menganalisis dengan limit deteksi mencapai M. Metode ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode lainnya, antara lain yaitu mempunyai tingkat selektivitas yang baik. Keuntungan dari analisis secara voltametri adalah tidak perlu dilakukan penyediaan sampel yang panjang, seperti pemisahan antara unsur-unsur major dan minor dan pemekatan sebelum analisis. Dalam analisis secara voltametri, ion-ion saling terpisah sesuai dengan potensial oksidasi-reduksinya, sehingga unsur-unsur major tidak mengganggu analisis unsur minor. Dengan demikian mengurangi sumber kesalahan dalam analisis. [2] Instrumen voltametri mempunyai 3 elektoda yakni elektroda pembantu, elektroda kerja, dan elektroda pembanding. Elektroda kerja merupakan tempat reaksi oksidasireduksi terjadi. Baik atau tidaknya elektroda kerja tergantung pada reaksi reduksi oksidasi dari analit dan arus yang dihasilkan pada rentang potensial dalam pengukuran. Elektroda kerja yang baik mempunyai cirri-ciri yaitu mempunyai rentang potensial yang lebar, konduktivitas listrik yang baik, voltamogram yang dihasilkan terdapat puncak, baik puncak oksidasi maupun puncak reduksi dimana puncak yang dihasilkan mempunyai arus yang tinggi dan puncak yang terlihat dengan jelas. Elektroda kerja yang sering dipakai salah satunya yaitu elektroda tetes raksa, namun elektroda ini berbahaya dan memiliki keterbatasan rentang potensial sehingga tidak dapat digunakan untuk pengukuran senyawa yang mudah teroksidasi. Sebagai gantinya, dapat digunakan elektroda pasta karbon karena aman digunakan dan mempunyai rentang potensial yang luas. Elekroda pasta karbon dapat digunakan dikarenakan permukaan elektroda mempunyai pori dan dapat diperbarui, serta mudah untuk dibuat. [3] Elektroda berbasis karbon memiliki beberapa keunggulan yaitu rentang potensial yang luas, arus latar yang rendah, murah, inert, dan cocok digunakan untuk bermacam-macam sensor. [4] Elektroda pasta karbon yang dimodifikasi secara kimia dapat mendeteksi sampel dalam kadar yang sangat kecil hingga M. Modifikasi elektroda ini mempunyai tujuan yaitu untuk mempercepat transfer. Salah satu jenis elektroda termodifikasi kimia adalah komposit antara grafit sebagai konduktor, cairan pengikat (polimer) dan bahan aktif berupa ligan. Pemilihan cairan pengikat didasarkan pada volatilitas yang rendah, kemurnian dan harga murah seperti minyak parafin. Pemilihan modifier elektroda didasarkan pada kemampuan untuk meningkatkan kinerja elektroda dalam proses analisis seperti zeolit. Zeolit dapat meningkatkan kinerja elektroda dikarenakan sifat zeolit yang dapat digunakan sebagai adsorben. Daya penyerapan zeolit tergantung pada luas permukaan dan jumlah pori zeolit. Molekul-molekul yang mempunyai ukuran C - 7

3 lebih kecil dari pori-pori dapat terjerap oleh zeolit. [5] Zeolit juga mempuyai kemampuan untuk memisahkan molekul, meskipun ada 2 molekul atau lebih yang dapat melintas namun hanya satu molekul saja yang dapat lolos. Ini disebabkan oleh faktor selektivitas dari mineral zeolit tersebut yang tidak ditemukan pada adsorben padat lainnya. Berdasarkan permasalahan diatas maka akan dilakukan penentuan fenol pada air sungai secara cyclic stripping voltammetry dengan menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi zeolit. BAHAN DAN METODE Alat Alat yang dipakai dalam penelitian ini yaitu elektroda tembaga, elektroda Ag/AgCl (KCl jenuh), sedotan kecil, penjepit buaya, instrumen voltametri, neraca analitik, ph meter, amplas, alat-alat gelas, spatula, kain bludru. Bahan Bahan yang dipakai dalam penelitian ini adalah serbuk karbon, minyak parafin, zeolit, fenol, kabel kawat tembaga, akuades, KCl, asam nitrat, Na-sitrat. Prosedur Penelitian Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit Disiapkan karbon, minyak parafin, dan zeolit dibuat dengan komposisi perbandingan 3:5:2, dimasukkan ke dalam kaca arloji kemudian diaduk sampai padat hingga tercampur rata. Campuran dimasukkan dalam badan elektroda sampai padat dan rata. Pembuatan Larutan Fenol Pembuatan Larutan standar Fenol dilakukan menggunakan metode standar adisi yaitu dengan penambahan sampel pada masing-masing konsentrasi adalah sebagai berikut. 1) Larutan fenol 1000 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 1000 ml 1 gram fenol kemudian diencerkan dengan 2) Larutan fenol 100 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 10 ml fenol 1000 kemudian diencerkan dengan 3) Larutan fenol 25 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 25 ml fenol 100 dengan penambahan sampel 2 4) Larutan fenol 20 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 20 ml fenol 100 dengan penambahan sampel 2 5) Larutan fenol 15 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 15 ml fenol 100 dengan penambahan sampel 2 6) Larutan fenol 10 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 10 ml fenol 100 dengan penambahan sampel 2 7) Larutan fenol 5 dibuat dengan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml 5 ml fenol 100 dengan penambahan sampel 2 Pembuatan Larutan Buffer Sitrat Pembuatan larutan buffer sitrat ph 5 yaitu 2,1 gram asam sitrat dilarutkan dalam 100 ml aquades untuk mendapatkan larutan asam sitrat 0,1 M. Kemudian 2,94 g Na-sitrat dilarutkan dalam 100 ml aquades untuk mendapatkan larutan Na-sitrat. 20,5 ml asam sitrat 0,1 M ditambah dengan 29,5 ml natrium sitrat dan diaduk. Pengujian Sampel dengan Menggunakan Voltametri Pengujian sampel menggunakan standar adisi dengan penambahan sampel pada C - 8

4 masing-masing standar pada saat pembuatannya. Larutan standar fenol 5, 10, 15, 20, 25 yang dalam proses pembuatannya telah ditambah dengan 2 ml sampel air sungai dimasukkan ke dalam gelas kimia dengan penambahan 10 ml KCl. Konsentrasi KCl yang digunakan yaitu kali lebih besar dari larutan sampel. Ditambahnak 5 ml buffer sitrat pada kondisi ph 5. Diukur arusnya dan didapatkan kurva regresi standar fenol. Kemudian dihitung konsentrasi yang didapat. HASIL DAN PEMBAHASAN Penentuan kadar fenol pada sampel air sungai ini menggunakan metode standar adisi. Metode ini mempunyai akurasi yang tinggi yaitu > 95%. Metode adisi standar dilakukan dengan menambah 2 ml sampel pada masingmasing larutan standar yang digunakan. Konsentrasi fenol yang digunakan yaitu 5, 10, 15, 20, dan 25. Masing-masing standar diambil 10 ml dan ditambahkan 10 ml KCl. Konsentrasi KCl yang digunakan yaitu kali lebih besar dari konsentrasi larutan analit. Ditambahkan 5 ml buffer sitrat pada ph 5. Penambahan KCl yaitu untuk memperkecil arus migrasi dan mempertahankan kekuatan ion dalam larutan dikarenakan KCl merupakan elektrolit pendukung. Penambahan elektrolit pendukung dalam larutan analit biasanya konsentrasinya 50 s/d 100 kali dari konsentrasi analit dalam larutan. [6] Penambahan buffer sitrat dikarenakan ph berpengaruh dalam pengujian voltametri, karena kondisi ph bisa mempengaruhi penyerapan fenol. Metode yang digunakan yaitu dengan menggunakan cyclic stripping voltammetry. Cara kerja dari teknik cyclic stripping voltammetry terdapat 2 tahap, pertama yaitu pengumpulan spesi-spesi kimia pada permukaan elektroda atau biasa disebut tahap akumulasi/tahap deposisi. Kemudian pada tahap kedua yaitu disebut tahap penyapuan potensial elektroda atau tahap lucutan. Elektroda Ag/AgCl digunakan sebagai elektroda pembanding. Elektroda Pt digunakan sebagai elektroda pendukung. Penelitian ini menggunakan elektroda kerja yaitu elektroda pasta karbon termodifikasi zeolit dengan perbandingan komposisi karbon: minyak paraffin : zeolit masing-masing yaitu 3:5:2. Zeolit digunakan sebagai modifier elektroda pasta karbon karena dengan adanya penambahan modifier sensitivitas elektroda semakin meningkat. Penggunaan karbon dalam elektroda dikarenakan karbon mempunyai rentang potensial yang luas dan merupakan bahan penghantar listrik yang baik. Minyak paraffin digunakan karena tidak ikut bereaksi dalam pengukuran (inert) dalam campuran dan digunakan sebagai material pengikat. Komposisi elektroda yang dipakai yaitu 3:5:2 dikarenakan jumlah dari minyak parafin yang sebanding dengan jumlah karbon dan zeolit yaitu 5:5, sehingga memungkinkan elektroda tidak mudah rusak karena paraffin dapat mencakup dan menjerat material lain. Kemungkinan modifier karbon dan zeolit untuk menjerat fenol besar, zeolit meningkatkan sensitivitas dari elektroda. Parafin merupakan hidrokarbon non polar. Dalam elektroda selain sebagai perekat, parafin berfungsi sebagai pelarut karena bentuknya yang cair sehingga dapat merekatkan material pengisi elektroda yakni karbon dan zeolit. Penentuan kadar fenol dengan voltametri dilakukan pada rentang potensial - 1,5 V s/d 1,5 V. Waktu deposisi yang digunakan yaitu 20 detik dengan laju pindai sebesar 0,04 v/s. Waktu deposisi merupakan waktu yang diperlukan untuk mengumpulkan larutan analit dalam permukaan elektroda atau biasa disebut waktu prakonsentrasi. Tahap prakonsentrasi dapat berpengaruh terhadap penentuan kadar fenol pada elektroda kerja EPKZ. Waktu deposisi dapat mempengaruhi stabil atau tidaknya larutan sampel yang diuji pada permukaan dari elektroda. Penggunaan laju pindai 0,04 v/s dikarenakan tinggi dari arus puncak dan lebar puncak ketika tahap C - 9

5 pelucutan kembali (stripping) dipengaruhi oleh laju pindai. Hasil voltamogram ditunjukkan pada gambar kemungkinan besar puncak yang terbentuk tinggi adalah puncak reduksi. Pada gambar 1-5 menunjukkan bahwa dengan bertambahnya konsentrasi maka semakin besar pula arus yang dihasilkan dan puncak semakin terlihat jelas Gambar 1. Hasil Voltamogram Konsentrasi Gambar 4. Hasil Voltamogram Konsentrasi a Gambar 2. Hasil Voltamogram Konsentrasi Gambar 5. Hasil Voltamogram Konsentrasi Gambar 3. Hasil Voltamogram Konsentrasi 15 Arus yang dikaji lebih tertuju ke puncak reduksi (Ipc) karena membentuk puncak yang tinggi dan terlihat lebih jelas, Sehingga Gambar 6. Hasil Voltamogram Pada beberapa Konsentrasi Gambar 6 merupakan hasil voltamogram pengujian sampel fenol pada C - 10

6 beberapa konsentrasi. Dari hasil voltamogram tersebut didapatkan potensial reduksi dan arus reduksi optimum pada beberapa konsentrasi yang diperlihatkan pada tabel 1. Tabel 1. Potensial dan arus reduksi pada beberapa konsentrasi Konsentrasi Epc (V) Ipc (A) 5-0, , , , , , , , , , Dari data pada tabel 1 dibuat grafik linier antara arus reduksi pada beberapa konsentrasi dan ditunjukkan pada gambar 7. Grafik yang dihasilkan didapatkan persamaan linier y= -2, x 2, dengan nilai regresi sebesar 0, Y = -2, x 2, R² = 0, Konsentrasi () Gambar 7. Grafik antara konsentrasi dan arus Konsentrasi sampel dari metode standar adisi dapat diperoleh dengan cara menghitung Rentang antara konsentrasi 0 dengan perpotongan garis linier sampel dengan axis x pada kurva tersebut. Rentang pada sumbu x tersebut adalah besaran dari konsentrasi sampel yang diuji. Nilai yang didapatkan dimutlakkan terlebih dahulu sehingga konsentrasi yang didapatkan bernilai positif. Konsentrasi fenol dalam sampel yang didapatkan dengan metode voltametri dapat dilihat pada grafik linier pada gambar 7. Konsentrasi sampel yang didapat yaitu sebesar 0, Konsentrasi ini masih memenuhi ambang batas maksimum fenol dalam air. Berdasarkan Kepmen LH RI No. 51/MENLH/10/ 1995 dan KepmenkesRI Nomor 907/MENKES/SK/VII/ 2002, fenol dinyatakan aman keberadaannya dalam air untuk kehidupan ekosistem aquatik pada konsentrasi 0,5-1,0 mg/l. KESIMPULAN Berdasarkan penelitian diatas dapat disimpulkan bahwa penentuan fenol pada air sungai dengan elektroda pasta karbon termodifikasi zeolit secara cyclic stripping voltammetry menggunakan metode standar adisi didapatkan konsentrasi sebesar 0, dengan nilai regresi 0, DAFTAR PUSTAKA 1. Slamet, dkk Penyisihan Fenol Dengan Kombinasi Proses Adsorpsi dan Fotokatalisis Menggunakan Karbon Aktif dan TiO 2. Jurnal Teknologi. Edisi No.4 Tahun XX. Hal Saryati, dkk Pembuatan Komposit Arang Aktif-Zeolit-CMC Sebagai Bahan Penyaring pada Sistem Penyediaan Air Minum. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 5 (3) : hal Apriliani, Rini Studi Penggunaan Kurkumin sebagai Modifier Elektroda Pasta Karbon untuk Analisis Timbal (II) secara Stripping Voltammetry. Skripsi. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. 4. Wang, J Analytical Electrochemistry Second Edition. New York: Wiley-VCH. 5. Emelda, Lisanti. dkk Pemanfaatan zeolit alam teraktivasi untuk adsorpsi logam Krom (Cr 3+ ). Jurnal rekayasa kimia dan lingkungan. Vol. 9, No. 4. Hal Sulfani, Achmad dan Setiarso, Pirim Modifikasi Elektroda Pasta Karbon Menggunakan Kitosan untuk C - 11

7 Analisis Ion Cd 2+ dengan Ion Pengganggu Mn 2+ dan Ni 2+ Secara Cyclic Stripping Voltametry. Unesa Journal of Chemistry. Vol 3 (3). Prosiding Seminar Kimia dan Pembelajarannya, ISBN : C - 12