Sampel kering daun Kumis kucing. Maserasi. Analisis dengan KLT dan KCKT. Pelarut Terpilih

Transkripsi

1 LAMPIRAN 15

2 16 Lampiran 1 Diagram alir kerja Kadar Air Sampel kering daun Kumis kucing Uji Fitokoimia Maserasi Maserasi kloroform Maserasi etanol Analisis dengan KLT dan KCKT Pelarut Terpilih RAL Perancangan Percobaan dengan 3 k-1 Desain Fraksional Faktorial (9 kombinasi yang mewakili dari 27 kombinasi yang ada) Rendemen Ekstrak Kering dan Kadar Sinensetin pada Sembilan Pengamatan Yang Terwakili Analisis Regresi Kondisi Optimum Ekstraksi

3 17 Lampiran 2 Rancangan percobaan ekstraksi Sinensetin untuk seluruh kombinasi perlakuan Pelarut Terpilih 2 jam 2 kali 0.5g/100ml 4 jam 2 kali 8 jam 2 kali 2 jam 2 kali Pelarut 1g/100ml 4 jam 2 kali 8 jam 2 kali 2 jam 2 kali 1.5g/100ml 4 jam 2 kali 8 jam 2 kali

4 18 Lampiran 3 Kadar air daun kumis kucing Ulangan Bobot (g) Sebelum Pengeringan Setelah Pengeringan Kadar Air (%) Rerata 9.54 Contoh perhitungan Penentuan kadar air ulangan 1 a - b Kadar air = 100% a = 100% = 9.51% Lampiran 4 Rendemen ekstrak Rendemen ekstrak kloroform Ulangan Bobot (g) Contoh yang ditimbang Ekstrak kering Rendemen (%) Rendemen ekstrak etanol Ulangan Rerata 4.93 Bobot (g) Contoh yang ditimbang Ekstrak kering Rendemen (%) Rerata 6.24 Contoh perhitungan Penentuan rendemen ekstrak kloroform ulangan 1 bobot kering (g) Rendemen = 100% (1 kadar air) bobot contoh (g) g = 100% (1 9.54%) g = 3.88%

5 19 Lampiran 5 Hasil analisis dengan kromatografi lapis tipis menggunakan fase gerak etil asetat:metanol (9:1) Contoh Ulangan Jumlah bercak yang dihasilkan Rf Rerata Standar Ekstrak Kloroform * Ekstrak Etanol * Ket = Rf yang mendekati Rf standar sinensetin Lampiran 6 Penentuan konsentrasi sinensetin dan kadar sinensetin berdasarkan area dibawah puncak yang terbentuk hasil analisis dengan metode KCKT Observasi Bobot contoh yang ditimbang (g) Waktu retensi (menit) Area di bawah puncak Volume larutan (ml) Fp Konsentrasi sinensetin (ppm) Kadar sinensetin (mg/g) Standar CHCl CHCl CHCl EtOH EtOH EtOH Rerata (mg/g) Contoh perhitungan Penentuan konsentrasi sinensetin dalam contoh (observasi CHCl 3 2) Konsentrasi contoh = Area di bawah puncak contoh konsentrasi standar fp Area di bawah puncak standar ml 5 ml = 20 ppm ml 1ml = ppm

6 20 Lampiran 7 Hasil analisis rancangan acak lengkap One-way ANOVA: kadar versus perlakuan Source DF SS MS F P perlakuan Error Total S = R-Sq = 65.91% R-Sq(adj) = 57.39% Lampiran 8 Hasil perolehan rendemen ekstrak kering hasil ekstraksi dari sembilan kombinasi perlakuan Obsv Nisbah Waktu Jumlah Ulangan Contoh yang Ekstrak Rendemen ditimbang kering (%) Rerata (%) Contoh perhitungan observasi 1 bobot kering (g) Rendemen = 100% (1 kadar air) bobot contoh (g) g = 100% (1 9.54%) g = 8.44%

7 21 Lampiran 9 Kromatogram standar sinensetin (d) (e) Kromatogram standar 0.5 ppm 1 ppm 2.5 ppm (d) 5 ppm (e)10 ppm (f) ppm. (f)

8 22 Lampiran 10 Area di bawah puncak standar sinensetin Konsentrasi (ppm) Area di bawah puncak Lampiran 11 Kromatogram sinensetin pada contoh dengan KCKT Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 0.5 g:100 ml, waktu 2 jam, dan jumlah ekstraksi 1x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3.

9 23 Lanjutan Lampiran 11 Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 0.5 g:100 ml, waktu 4 jam, dan jumlah ekstraksi 3x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3. Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 0.5 g:100 ml, waktu 8 jam, dan jumlah ekstraksi 2x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3.

10 24 Lanjutan Lampiran 11 Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1 g:100 ml, waktu 2 jam, dan jumlah ekstraksi 3x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3. Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1 g:100 ml, waktu 4 jam, dan jumlah ekstraksi 2x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3.

11 25 Lanjutan Lampiran 11 Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1 g:100 ml, waktu 8 jam, dan jumlah ekstraksi 1x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3. Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1.5 g:100 ml, waktu 2 jam, dan jumlah ekstraksi 2x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3.

12 26 Lanjutan Lampiran 11 Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1.5 g:100 ml, waktu 4 jam, dan jumlah ekstraksi 1x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3. Kromatogram sinensetin dengan nisbah:pelarut 1.5 g:100 ml, waktu 8 jam, dan jumlah ekstraksi 3x ulangan 1 ulangan 2 ulangan 3.

13 27 Lampiran 12 Hasil perolehan % SBR dan Q-hitung Obsv Nisbah Waktu Jumlah Ulangan Kadar SB %SBR Q-hitung x Contoh perhitungan observasi 1 Simpangan baku = n i = 1 2 ( xi X ) n 1 2 = ( ) + ( ) + ( ) = Simpangan baku %SBR = 100% X 0.29 = 100% 3.83 = 7.57% 2 2

14 28 Lanjutan Lampiran 12 Q-hitung = X 2 X X n X 1 1 atau Q-hitung = X n X X n X n 1 1 Q-hitung = = Q-tabel (0,05;3) = Q-hitung < Q-tabel (0.05;3), maka data yang dicurigai sebagai pencilan dapat diterima Lampiran 13 Penentuan konsentrasi sinensetin dan kadar sinensetin dari sembilan kombinasi perlakuan dengan volume 10 ml dan faktor pengenceran 5 kali Obsv Ulangan Bobot contoh yang ditimbang (g) Area dibawah puncak Konsentrasi sinensetin (ppm) Kadar sinensetin (mg/g) Rerata (mg/g) Contoh perhitungan Penentuan konsentrasi sinensetin dalam contoh observasi 1 Konsentrasi contoh = Area di bawah puncak ± intersep faktor pengenceran slope ml = ml = ppm

15 29 Lanjutan Lampiran 13 Penentuan kadar sinensetin dalam contoh observasi 1 Konsentrasi contoh volume larutan (ml) Kadar contoh = Bobot contoh yang ditimbang (g) mg 10 ml = 1000 ml g = 4.06 mg/g

16

17 2