Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1 Bagan alir penelitian Ampas Tebu Pencirian: Analisis Komposisi Kimia (Proksimat) Pencirian Selulosa: Densitas, Viskositas, DP, dan BM Preparasi Ampas Tebu Modifikasi Asetilasi (Cequeira et al. 2007) Temu lawak Selulosa Asetat (3 prototipe) FTIR, dan penentuan derajat asetilasi Ekstrak Temu lawak Aplikasi Kromatografi Kolom sebagai Fase diam (1prototype terbaik) UV Vis Fraksi-fraksi dari berbagai kolom Analisis KLT (Pelat Silika Gel) Perhitungan R f dan dibandingkan dengan standar

3 Lampiran 2 Bagan preparasi proses isolasi selulosa ampas tebu (Modifikasi Bhattacharya et al dan Sun et al. 2004) Ampas tebu segar Pencucian dengan air keran, pengeringan pada suhu 60 C selama 16 jam Ampas tebu (A 0 ) Pencucian dengan akuades pada suhu kamar hingga filtrat tidak berwarna, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu (A 1 ) Delignifikasi dengan NaH 4% pada suhu 80 C selama 4 jam, pencucian dengan akuades hingga ph filtratnya tidak berubah, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaH (A 2 ) Delignifikasi dengan NaCl 2 1.3% yang diasamkan dengan asam asetat glasial sampai ph 3.5 4, pada suhu 75 C selama 2 jam, pencucian dengan NaH 5% dan air hingga ph air pencucian netral, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaCl 2 (A 3 ) Pensuspensian dalam akuades hingga suhu 75 C, sonikasi selama 10 menit, refluks dengan asam sulfat 60% (b/v) pada suhu 60 C selama 2.5 jam, penambahan air es, pencucian dengan akuades, dispersi selama 5 menit, pengeringan pada suhu 105 C selama 3 jam Ampas tebu teraktivasi H 2 S 4 (A 4 )

4 Lampiran 3 Bagan proses asetilasi (Cerqueira et al. 2007) 1 g A 2, A 3, A 4 ditambahkan 25 ml asam asetat glasial (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet) ditambahkan 0.08 ml asam sulfat pekat dan 9 ml asam asetat glasial (diaduk selama 25 menit dengan pengaduk magnet) ditambahkan 32 ml anhidrida asetat (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet) didiamkan selama 14 jam pada suhu 28 C dicuci dengan akuades hingga ph netral dikeringkan pada suhu 50 C hingga bobot konstan ampas tebu terasetilasi (SA 2, SA 3, SA 4 )

5 Lampiran 4 Data modifikasi ampas tebu, penentuan kadar asetil, pencirian produk asetilasi ampas tebu, dan mekanisme asetilasi dengan katalis H 2 S 4 a) Pembuatan selulosa asetat Tipe Bobot awal (g) Cawan kosong (g) Cawan isi (g) Bobot akhir (g) NaH NaCl H 2 S b) Penentuan kadar asetil Kadar air produk asetilasi ampas tebu Tipe Bobot awal (g) Labu kosong (g) Labu isi (g) Bobot akhir (g) Kadar air (%) Rerata kadar air (%) NaH NaCl H 2 S Perhitungan: Kadar air Bobot awal (g) - Bobot akhir (g) Bobot awal (g) 100% Standarisasi HCl 0.5 N dengan Boraks (Na 2 B 4 10H 2 ) Bobot Boraks : g Volume : 50 ml BE Boraks : g/ekivalen [Boraks] : N Penentuan [HCl] dengan boraks N Volume boraks awal Volume boraks akhir Volume boraks terpakai [HCl] (N) Rataan [HCl] : N Standarisasi NaH 0.5 N dengan Asam ksalat (H 2 C 2 4 2H 2 ) Bobot Asam oksalat : g Volume : 50 ml BE Asam oksalat : g/ekuivalen [Asam oksalat] : N Penentuan [NaH] dengan Asam oksalat N Volume oksalat awal Volume oksalat akhir Volume oksalat terpakai [NaH] (N) Rerata [NaH]: N

6 Kadar asetilasi dan derajat substitusi Tipe Bobot contoh kering (g) Volume HCl N Volume NaH N Kadar asetil (%) Derajat substitusi Rerata derajat substitusi Blangko NaH NaCl H 2 S Perhitungan: Kadar Asetil (%) = [Vol blangko Vol contoh] HCl N HCl + [Vol contoh Vol blangko] NaH N NaH Bobot contoh kering (g) KA DS [4300 (42 KA)] c) Pencirian produk asetilasi ampas tebu Densitas produk asetilasi ampas tebu Tipe Bobot Bobot larutan & Bobot Volume Densitas piknometer (g) piknometer (g) larutan (g) (g/ml) NaH NaCl H 2 S Konsentrasi larutan produk asetilasi ampas tebu Bobot Bobot Bobot contoh & Bobot Konsentrasi Tipe wadah (g) contoh (g) wadah (g) kering (g) (g/ml) NaH NaCl H 2 S Perhitungan: Konsentrasi larutan = Bobot contoh kering (g) Volume pelarut Viskositas intrinsik dan bobot molekul produk asetilasi ampas tebu Tipe Waktu (detik) η nisbi [η] (ml/g) M (g/mol) Blangko NaH , NaCl , H 2 S ,

7 Derajat polimerisasi produk asetilasi ampas tebu Tipe DS DS * asetil BM per unit DP NaH NaCl H 2 S Perhitungan: η nisbi = Waktu contoh (detik) Waktu blangko (detik) [η] = 10 Log η nisbi {antilog C 10-1} [η] = K M α Rumus molekul selulosa asetat: [C 6 H 7 2 (CCH 3 ) x ] y dengan x: derajat substitusi (DS) y: derajat polimerisasi (DP) BM asetil (CCH 3 ): 59 g/mol BM C 6 H 7 2 : 111 g/mol BM per unit = (DS X BM asetil) + BM C 6 H 7 2 DP = M BM per unit

8 d) Mekanisme reaksi asetilasi selulosa dengan katalis H 2 S 4 2. S 3 H S 3 H H 3 S H 3 S S 3 H S 3 H + H 3 C C C CH 3 3. H 3 C C C CH 3 + H S 3 H H 3 C C S 3 H + H 3 C C H H 4. H H H H 2 H H H 2 H 2 H 2 H 2 H H 2 H 3 S S 3 H H 3 S S 3 H S 3 H S 3 H + H 3 C C H 2

9 Lampiran 5 Penentuan fase gerak terbaik a. Uji kelarutan Kelarutan produk asetilasi ampas tebu teraktivasi H 2 S 4 Pelarut Kelarutan Heksana - Toluena - Kloroform ++ Dietil eter + Etil asetat ++ Etanol + Air + Aseton ++ Metanol + Piridin - Xilena - Keterangan: (+): larut (-): tidak larut b. Uji KLT ekstrak etanol temu lawak Bercak hasil KLT ekstrak etanol temu lawak pada berbagai eluen Eluen Bercak ekstrak etanol temu Standar kurkuminoid lawak toluena:heksana 0: ; : ; 0.19; : ; 0.21; 0.22; : ; 0.21; 0.26; : ; 0.07; 0.28; : ; 0.06; 0.29; :0 0.04; 0.12; 0.36; 0.46 piridin:toluena 0: ; 0.56; : ; : ; : ; :50 Pecah :25 Pecah :0 Pecah 0.89 Xilena Pecah Tidak ada

10 15:85 85:15 25:75 50:50 15:18 i) Kromatogram KLT eluen heksana:toluena 25:75 50:50 75:25 80:20 90:10 ii) Kromatogram KLT eluen pirirdina:toluena