Lampiran 1. Spektrum Inframerah BPFI Natrium benzoat

Lampiran 1. Spektrum Inframerah BPFI Natrium benzoat Gambar 11. Spektrum Inframerah FTIR Natrium benzoat (BPFI) 0

Lampiran. Spektrum Inframerah Natrium benzoat Pharmaceutical Substance (UV/IR) Gambar 1. Spektrum Inframerah Natrium benzoat Pharmaceutical Substance (UV/IR) 1

Lampiran 3. Spektrum Inframerah Kalium sorbat Pharmaceutical Substance (UV/IR) Gambar 13. Spektrum Inframerah Kalium sorbat Pharmaceutical Substance (UV/IR)

Lampiran 4. Data Spektrum UV Natrium benzoat dan Kalium sorbat Natrium Benzoat Kalium sorbat 3

Lampiran 5. Kromatogram Hasil Penyuntikan Natrium benzoat dan Kalium sorbat Baku (Orientasi) Gambar 14. Kromatogram hasil penyuntikan larutan Natrium benzoat Baku (0 mcg/ml) dan larutan Kalium sorbat Baku (0 mcg/ml), fase gerak methanol dan dapar fosfat (5 : 95), volume penyuntikan 0µl, laju alir 1 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm Gambar 15. Kromatogram hasil penyuntikan larutan Natrium benzoat Baku (0 mcg/ml) dan larutan Kalium sorbat Baku (0 mcg/ml), fase gerak methanol dan dapar fosfat (10 : 90), volume penyuntikan 0µl, laju alir 1 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 4

Gambar 1. Kromatogram hasil penyuntikan larutan Natrium benzoat Baku (10 mcg/ml) dan larutan Kalium sorbat Baku (40 mcg/ml), fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 5

Lampiran. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sirup RIA a b

c d 7

e f Gambar 17. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram penyuntikan kali dari larutan sirup RIA, fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 8

Lampiran 7. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sirup ABC a b 9

c d 70

e f Gambar 18. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram penyuntikan kali dari larutan sirup ABC, fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 71

Lampiran 8. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sirup MARJAN a b 7

c d 73

e f Gambar 19. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram penyuntikan kali dari larutan sirup MARJAN, dengan perbandingan fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 74

Lampiran 9. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sirup SUN QUICK a b 75

c d 7

e f Gambar 0. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram penyuntikan kali dari larutan sirup SUN QUICK, dengan perbandingan fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 77

Lampiran 10. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Natrium benzoat BPFI dan Kalium sorbat Baku a (Na benzoat 5 ppm & K sorbat 1 ppm) b (Na benzoat 0 ppm & K sorbat 10 ppm) 78

c (Na benzoat 40 ppm & K sorbat 0 ppm) d (Na benzoat 0 ppm & K sorbat 40 ppm) 79

e (Na benzoat 80 ppm & K sorbat 0 ppm) Gambar 1. a, b, c, d dan e merupakan kromatogram larutan standard Natrium benzoat BPFI dan Kalium sorbat Baku pada Pembuatan Kurva Kalibrasi, fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 80

Lampiran 11. Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Natrium Benzoat BPFI Data Hasil Penyuntikan Larutan Natrium Benzoat BPFI Berdasarkan Luas Puncak Luas Area No Konsentrasi (ppm) 1 5 400414 0 153195 3 40 335183 4 0 4890771 5 80 788571 Tabel Konsentrasi (X) Vs Luas Area (Y) untuk Natrium Benzoat Konsentrasi Luas Area No (ppm) XY X Y X Y 1 0 0 0 0 0 5 400414 00070 5 1,0331 x 10 11 3 0 153195 3043900 400 3,013 x 10 11 4 40 335183 1340730 100 11,33778 x 10 10 5 0 4890771 93440 300 39,194 x 10 11 80 788571 54308580 400 40,849 x 10 11 05 195434 10030530 105 837,1858 x 10 11 Rata 34,17 8577,33 17177538,3 004,17 139,53094 x 10 11 Y = ax + b a = ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) a = ( ΣX ) ( ΣX ) / n / n ( 10030530 ) ( 05 )( 195434 ) ( 105 ) ( 05 ) / / = 43781901,7 500,8333 = 84404 b = Y ax,947 = 8577,33 = 5808,879 ( 84404,947 )( 34,17 ) 81

Jadi Persamaan regresi yang didapat : Y = 84404,947X 5808, 879 r = r = r = r = n ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) [ n ( ΣX ) ( X ) ][ n ( ΣY ) ( ΣY ) ] ( 10030530 ) ( 05 )( 195434 ) 11 ( 105 ) ( 05 ) 837,1858 x10 [ ][ ( ) ( 195434 ) ] ( 018391380 ) ( 347599970 ) 11 ( 7150 ) ( 405 ) 503,11408 x10 11 [ ][( ) ( 874,591 x10 )] 5491410 [ ] 11 [( 3015 ) ] ( 148,51798 x10 ) r = 5491410 4741041,5 x10 10 5491410 r = 54409340 r =0,999448 8

Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Kalium Sorbat Baku Data Hasil Penyuntikan Larutan Kalium Sorbat Baku Berdasarkan Luas Puncak Luas Area No Konsentrasi (ppm) 1 1 148514 10 1079874 3 0 0791 4 40 3508791 5 0 51333 Tabel Konsentrasi (X) Vs Luas Area (Y) untuk Natrium Benzoat Konsentrasi Luas Area No (ppm) XY X Y X Y 1 0 0 0 0 0 1 148514 148514 1,054 x 10 10 3 10 1079874 10798740 100 11,178 x 10 10 4 0 0791 405590 400 411,58 x 10 10 5 40 3508791 14035140 100 131,114 x 10 10 0 51333 30980010 300,0038 x 10 10 131 119847 5015874 5701 447,4 x 10 10 Rat a 1,833 1988079,33 830971,33 950,17 737,8743 x 10 10 Y = ax + b a = ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) a = ( ΣX ) ( ΣX ) / n / n ( 5015874 ) ( 131 )( 119847 ) ( 5701 ) ( 131 ) / / = 4119881 840,833,3 = 84911,749 b = Y ax = 1988079,33 = 1340,7845 ( 84911,749 )( 1,833 ) 83

Jadi Persamaan regresi yang didapat : Y = 84911,749X + 1340, 7845 r = r = r = r = n ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) [ n ( ΣX ) ( X ) ][ n ( ΣY ) ( ΣY ) ] ( 5015874 ) ( 131 )( 119847 ) 10 ( 5701 ) ( 131 ) 447,4 x10 [ ][ ( ) ( 119847 ) ] ( 300994944 ) ( 153035 ) 10 ( 340 ) ( 1711 ) 53,477 x10 10 [ ][( ) ( 148,853 x10 )] 144731988 [ ] 10 [( 17045 ) ] ( 1334,4 x10 ) r = 144731988 10439,5 x10 10 144731988 r = 1449978170 r =0,9981 84

Lampiran 13. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Natrium Benzoat dan Kalium Sorbat I. Natrium Benzoat Y = 84404,947 X 5808,879 Luas puncak = 534857 Pengenceran = 50 Berat sampel = 5,0098 g 534857 + 5808,879 Kadar = x 84404,947 50 5,0098 = 37,0770 mcg/g sampel II. Kalium Sorbat Y = 84911,749 X + 1340,7845 Luas puncak = 40981 Pengenceran = 50 Berat sampel = 5,0098 g 40981 1340,7845 Kadar = x 84911,749 50 5,0098 = 3,3794 mcg/g sampel 85

Lampiran 14. Hasil Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan Kalium sorbat pada sirup RIA, ABC, MARJAN dan SUN QUICK Sirup RIA No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat Sirup ABC 534857 3,500 5180435 19,488 519177 0,788 597 5,15 517584 18,883 53054 34,3404 40981 3,3794 39811 31,031 39730 30,857 3994 30,3358 3814 9,8 40098 31,359 5,848 30,9381 No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat 307971 371,05 300448 39,359 309318 373,100 3103909 374,479 3103304 374,4013 3114507 375,781 4748011 543,1483 475010 543,4013 4744474 54,7319 477810 54,7505 47017 544,574 477877 54,79 373,1051 544,57 8

Sirup MARJAN No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat Sirup SUN QUICK 313335 37,0770 31339 375,971 3141353 377,030 3154555 378,5788 310188 379,4 31588 379,8907 440077 499,7147 4438595 504,031 444988 505,5189 4444801 504,9301 44553 507,4780 443394 507,1080 377,795 504,855 No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat 1909031 37,7554 1900194 3,873 1877481 33,941 188458 34,7987 19079 37, 19758 39,997 9831 340,500 887347 330,773 883598 330,318 9015 333,083 91700 334,341 959374 339,438 3,801 334,7314 87

Lampiran 15. Komatogram Hasil Uji Perolehan Kembali (% recovery) dari Sirup SUN QUICK sebelum Ditambah Natrium Benzoate Baku dan Kalium Sorbat Baku masing-masing 00 mcg/g sampel a b 88

c d 89

e f Gambar. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram dari larutan Sirup SUN QUICK sebelum Ditambah Natrium Benzoate Baku dan Kalium Sorbat Baku masing-masing 00 mcg/g sampel, fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 90

Lampiran 1. Komatogram Hasil Uji Perolehan Kembali (% recovery) dari Sirup SUN QUICK setelah Ditambah Natrium Benzoate Baku dan Kalium Sorbat Baku masing-masing 00 mcg/g sampel a b 91

c d 9

e f Gambar 3. a, b, c, d, e dan f merupakan kromatogram dari larutan sampel Sirup SUN QUICK setelah Ditambah Natrium Benzoate Baku dan Kalium Sorbat Baku masing-masing 00 mcg/g sampel, fase gerak methanol dan dapar fosfat (30 : 70), volume penyuntikan 0 µl, laju alir 0,8 ml/menit pada panjang gelombang 30 nm 93

Lampiran 17. Uji Validasi dari Sirup SUN QUICK I. Perhitungan Perolehan Kembali (% recovery) dari Sirup SUN QUICK A B % recovery = X 100% C Keterangan : A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C = Konsentrasi baku yang ditambahkan Jumlah Baku Natrium benzoat dan Kalium sorbat yang ditambahkan kedalam sampel adalah 1 mg/5 gram sirup. Pengenceran : Ditimbang sirup sebanyak 01,0150 gram, kedalamnya ditambahkan 40, mg Baku Natrium benzoat dan 40,5 Baku kalium sorbat, digerus didalam lumpang hingga homogen. Setelah homogen ditimbang sebanyak 5,1500 gram. 40,mg Kadar Natrium benzoat yang ditambahkan = = 199,98mcg / g 01,0150 g 40,5 mg Kadar Kalium sorbat yang ditambahkan = = 01,477 mcg / g 01,0150 g Kadar SUN QUICK sebelum ditambah Baku Natrium benzoat dan Kalium sorbat No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat 1909031 37,7554 1900194 3,873 1877481 33,941 188458 34,7987 19079 37, 19758 39,997 9831 340,500 887347 330,773 883598 330,318 9015 333,083 91700 334,341 959374 339,438 3,801 334,7314 94

Kadar SUN QUICK setelah ditambah Baku Natrium benzoat dan Kalium sorbat No Nama Luas Area Kadar(mcg/g) Rata 1 Natrium Benzoat Kalium Sorbat 377340 440,7 371510 439,35 3759705 439,1450 378774 44,379 37949 443,004 3754930 438,5957 484773 538,8317 484941 540,9091 4859 539,9175 48100 534,87 485339 539,5859 484874 539,0594 440,540 538,810 440,540 mcg / g 3,801 mcg % recovery Natrium benzoat = 199,98mcg / g = 101,89% / g x 100% % recovery Kalium sorbat = 538,810mcg / g 334,7314mcg / g x 100% 01,477mcg / g = 101,31 % II. Perhitungan RSD dari Sirup SUN QUICK Natrium benzoat Kadar Luas Area No X Y 1 440,7 377340 0,158 0,051 439,35 371510-1,114 1,474 3 439,145 3759705-1,419,0135 4 44,379 378774 1,8039 3,540 5 443,004 37949,34,950 438,5957 3754930-1,983 3,874 X=43,384 =17,5848 = 440,54 = = = 3,519 % = x = x = 0,798 % 95

Kalium sorbat Kadar Luas Area No X Y 1 538,8317 484773 1,873 3,505 540,9091 484941 3,9537 15,317 3 539,9175 4859,91 8,7740 4 534,87 48100 -,097 4,3793 5 539,5859 485339,305,9195 539,0594 484874,104 4,48 X=31,73 = 43,518 = 53,9554 = = =8,7303% = x = x = 1,5% III. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Natrium benzoat Konsentrasi Luas Area No (ppm) Yi Y-Yi (Y-Yi) Y X 1 5 400414 33940,004 3473,399 0,1330308x10 10 3 4 5 0 153195 130011,0-1081,0 1,1409x10 10 40 335183 3318104,914 33578,08 0,117487x10 10 0 4890771 500198,807-11547,807 1,333578x10 10 80 788571 949,701 9478,99 0,8888397x10 10 3,07943x10 10 ( Y Yi) SB = n SB= (3,07943 x10 5 10 ) 9

SB= 4,33908 x10 10 SB =08304 LOD = 3 x SB Slope,5847 3 x 08304,5847 LOD= 7485,07 LOD=8,3485 mcg/ml x SB LOQ= 10 Slope 10 x 08304,5847 LOQ= 7485,107 LOQ=7,8883 mcg/ml II. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalium sorbat Konsentrasi Luas Area No (ppm) Yi Y-Yi (Y-Yi) Y X 1 1 148514 19114,457-7000,457 0,498444x10 10 3 4 5 10 1079874 983319,5094 9554,490 0,9379x10 10 0 0791 18343,34 19554,7 3,89934x10 10 40 3508791 35309,84-1878,84 0,04787x10 10 0 51333 58903,134-557,134 0,499049x10 10 5,731485x10 10 ( Y Yi) SB = n SB= (5,731485 x10 5 10 ) 97

SB= 10,949974 x10 10 SB =330907 LOD = 3 x SB Slope,453 3 x 330907,453 LOD= 103484,4444 LOD=9,599 mcg/ml x SB LOQ= 10 Slope 10 x 330907,453 LOQ= 103484,4444 LOQ=31,97943 mcg/ml 98

Lampiran 18. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan Sirup RIA Natrium Benzoat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 3,500 10,41 113,351 19,488 -,43 41,40 3 0,788-5,09 5,99 4 5,15-0,033 0,339 5 18,883 -,981 48,7371 34,3404 8,475 71,8357 X = 3755,1888 X =5,848 = 301,53 ( X X ) SD = n 1 301,53 = = 7,71 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 10,41 7,71 / = 3,353 t hitung data = -,43 7,71 / = -,099 t hitung data 3 = - 5,09 7,71 / = -1,073 t hitung data 4 = t hitung data 5 = - 0,033 7,71 / -,981 7,71 / = -0,190 = -,019 99

t hitung data = 8,475 7,71 / =,73 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =5,848 mcg/g ± 4,03x 7,71 5 = 5,848 mcg/g ± 14,0043 mcg/g Kalium Sorbat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 3,3794 1,4413,0773 31,031 0,0931 0,008 3 30,857-0,0809 0,0054 4 30,3358-0,03 0,37 5 9,8-1,99 1,1 31,359 0,4188 0,1753 X = 185,8 X =30,9381 = 4,430 ( X X ) SD = n 1 4,430 = = 0,91 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n 100

t hitung data 1 = 1,4413 0,91 / = 3,83 t hitung data = 0,0931 0,91 / = 0,475 t hitung data 3 = t hitung data 4 = t hitung data 5 = - 0,0809 0,91 / - 0,03 0,91 / - 1,99 0,91 / = -0,151 = -1,014 = -3,374 t hitung data = 0,4188 0,91 / = 1,1135 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =30,9381 mcg/g ± 4,03x 0,91 5 = 30,9381 mcg/g ± 1,1 mcg/g 101

Lampiran 19. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan Sirup ABC Natrium Benzoat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 371,05-1,50,578 39,359-3,779 14,83 3 373,100-0,0049 0,0000 4 374,479 1,378 1,8708 5 374,4013 1,9 1,801 375,781,3,8801 X = 38,30 X =373,1051 =,9711 ( X X ) SD = n 1,9711 = =,35 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = t hitung data = t hitung data 3 = - 1,50,35 / - 3,779,35 / - 0,0049,35 / = -1,5848 = -3,980 = -0051 t hitung data 4 = 1,378,35 / = 1,44 t hitung data 5 = 1,9,35 / = 1,371 10

t hitung data =,3,35 / =,75 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =373,1051 mcg/g ± 4,03x,35 5 = 373,1051 mcg/g ± 4,1880 mcg/g Kalium Sorbat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 543,1483-1,4144,0005 543,4013-1,114 1,3488 3 54,7319-1,8308 3,3518 4 54,7505,1878 4,784 5 544,574 0,0119 0,00014 54,79,09 4,8704 X = 37,37 X =544,57 = 1,3580 ( X X ) SD = n 1 1,3580 = = 1,8087 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n 103

t hitung data 1 = t hitung data = t hitung data 3 = - 1,4144 1,8087 / - 1,114 1,8087 / - 1,8308 1,8087 / = -1,9154 = -1,578 = -,4794 t hitung data 4 =,1878 1,8087 / =,98 t hitung data 5 = 0,0119 1,8087 / = 0,011 t hitung data =,09 1,8087 / =,9887 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =544,57 mcg/g ± 4,03x 1,8087 5 = 544,57 mcg/g ± 3,15 mcg/g 104

Lampiran 0. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan Sirup MARJAN Natrium Benzoat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 37,0770-1,7195,95 375,971-1,894 3,347 3 377,030-0,7735 0,5983 4 378,5788 0,783 0,119 5 379,4 1,441,091 379,8907,094 4,385 X =,779 X =377,795 = 13,9903 ( X X ) SD = n 1 13,9903 = = 1,77 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = t hitung data = t hitung data 3 = - 1,7195 1,77 / - 1,894 1,77 / - 0,7735 1,77 / = -,5183 = -,79 = -1,138 t hitung data 4 = 0,783 1,77 / = 1,1457 t hitung data 5 = 1,441 1,77 / =,1178 105

t hitung data =,094 1,77 / = 3,071 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =377,795 mcg/g ± 4,03x 1,77 5 = 377,795 mcg/g ± 3,013 mcg/g Kalium Sorbat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 499,7147-5,1108,10 504,031-0,4 0,3874 3 505,5189 0,934 0,4808 4 504,9301 0,104 0,0109 5 507,4780,55 7,0357 507,1080,85 5,098 X = 308,953 X =504,855 =39,448 ( X X ) SD = n 1 39,448 = =,8015 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,005, dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n 10

t hitung data 1 = t hitung data = - 5,1108,8015 / - 0,4,8015 / = -4,48 = -0,544 t hitung data 3 = 0,934,8015 / = 0,03 t hitung data 4 = 0,104,8015 / = 0,0914 t hitung data 5 =,55,8015 / =,319 t hitung data =,85,8015 / = 1,9957 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =504,855 mcg/g ± 4,03x,8015 5 = 504,855 mcg/g ± 5,0518 mcg/g 107

Lampiran 1. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan Sirup SUN QUICK Natrium Benzoat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 37,7554 0,954 0,9104 3,873-0,1139 0,019 3 33,941 -,8591 8,1744 4 34,7987 -,005 4,0100 5 37, 0,85 0,80 39,997 3,194 10,94 X = 140,807 X =3,801 = 4,0571 ( X X ) SD = n 1 4,0571 = =,1934 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,954,1934 / = 1,05 t hitung data = t hitung data 3 = t hitung data 4 = - 0,1139,1934 / -,8591,1934 / -,005,1934 / = -0,17 = -3,1930 = -,34 t hitung data 5 = 0,85,1934 / = 0,913 108

t hitung data = 3,194,1934 / = 3,598 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =3,801 mcg/g ± 4,03x,1934 5 = 3,801 mcg/g ± 3,955 mcg/g Kalium Sorbat No Kadar (%) X ( X X ) ( X X ) 1 340,500 5,788 33,790 330,773-3,9591 15,744 3 330,318-4,409 19,4445 4 333,083-1,7031,9005 5 334,341-0,3893 0,1515 339,438 4,94,018 X = 008,3884 X =334,7314 = 93,485 ( X X ) SD = n 1 93,485 = = 4,33 5 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n 1 = 1 = 5 Diperoleh t tabel = 4,03 Dasar penolakan data apabila t hitung < t tabel t hitung = X X SD / n 109

t hitung data 1 = 5,788 4,33 / = 3,8 t hitung data = - 3,9591 4,33 / = -,49 t hitung data 3 = - 4,409 4,33 / = -,498 t hitung data 4 = - 1,7031 4,33 / = -0,948 t hitung data 5 = - 0,3893 4,33 / = -0,05 t hitung data = 4,94 4,33 / =,584 Semua data diterima Jadi kadar sebenarnya terletak antara : µ = X ± t (1-1/α)dk x SD n =334,7314 mcg/g ± 4,03x 4,33 5 = 334,7314 mcg/g ± 7,795 mcg/g 110

Lampiran. Daftar spesifikasi sampel 1. Sirup SUN QUICK No. Batch : 9-E-04/0 No. Pendaftaran : MD No. 15351079017 Tgl. Kadaluwarsa : 4 Juli 010. Sirup MARJAN No. Batch : 9-0-04/05 No. Pendaftaran : MD 151103017 Tgl. Kadaluwarsa : 4 Oktober 010 3. Sirup RIA No. Batch : 107J9 No. Pendaftaran : ML: 95000100351 Tgl. Kadaluwarsa : 13 Agustus 011 4. Sirup ABC SPECIAL GRADE No. Batch : A0 0 No. Pendaftaran : MD: 14941010310 Tgl. Kadaluwarsa : 4 Januari 011 111

Lampiran 3. Sertifikat pengujian Natrium benzoat BPFI 11

Lampiran 4. Sertifikat bahan baku Natrium benzoat dari PT. Sumber Jaya Bandung 113

Lampiran 5. Sertifikat bahan baku Kalium sorbat dari PT. Sumber Jaya Bandung 114

Lampiran. Nilai Distribusi t 115

Lampiran 7. Gambar alat KCKT dan syringe 100 µl Gambar 4. Alat KCKT (Shimadzu) Gambar 5. Syringe 100 µl (SGE) 11

Lampiran 8. Gambar Sonifikator (Branson 1510) dan Penyaring Gambar. Sonifikator (Branson 1510) Gambar Penyaring Gambar 7. Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) dan alat penyaring fase gerak. 117