Lampiran 1. Kurva Serapan Amoksisilin dan Kalium Klavulanat pada Derivat Pertama 9 mcg/ml 13 mcg/ml 18 mcg/ml 22 mcg/ml 26 mcg/ml Kurva tumpang tindih serapan amoksisilin derivat pertama 4,5 mcg/ml 5 mcg/ml 5,5 mcg/ml 6 mcg/ml 6,5 mcg/ml Kurva tumpang tindih serapan kalium klavulanat derivat pertama 49
Lampiran 2. Kurva Tumpang Tindih Serapan Amoksisilin dan Kalium Klavulanat pada Derivat Kedua 9 mcg/ml 13 mcg/ml 18 mcg/ml 22 mcg/ml 26 mcg/ml Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua dari amoksisilin 4,5 mcg/ml 5 mcg/ml 5,5 mcg/ml 6 mcg/ml 6,5 mcg/ml Kurva tumpang tindih serapan derivat kedua dari kalium klavulanat 50
Lampiran 3. Kurva Serapan Penentuan Panjang Gelombang Analisis Kurva serapan derivat kedua amoksisilin 22 mcg/ml Kurva serapan derivat kedua kalium klavulanat 5,5 mcg/ml 51
Lampiran 3. (lanjutan) Kurva serapan campuran amoksisilin dan kalium klavulanat masing-masing dengan konsentrasi 22 mcg/ml dan 5,5 mcg/ml 52
Lampiran 4. Kurva Kalibrasi Amoksisilin dan Kalium Klavulanat Kurva kalibrasi amoksisilin pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm Kurva kalibrasi kalium klavulanat pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 338,40 nm. 53
Lampiran 5. Perhitungan Regresi Kalibrasi Amoksisilin No. X Y (10-5 ) XY (10-5 ) X 2 Y 2 (10-10 ) 1 0 0 0 0 0 2 9 57 513 81 3249 3 13 77 1001 169 5929 4 18 106 1908 324 11236 5 22 130 2860 484 16900 6 26 154 4004 676 23716 n = 6 X = 88 X = 14,67 Y = 524. 10-5 XY = X 2 = Y = 87,33. 10-5 10286. 10-5 1734 Y 2 = 61030.10-10 a = n( XY) ( X)( Y) n( X 2 ) ( X) 2 = 6 (0,10286) (88)(0,00524) 6 (1734) (88 2 ) = 59. 10 6 Y = ax + b b = Y ax = (87,33. 10 5 ) (5,9. 10 5 )(14,67) = 7. 10 6 Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (59X + 7) 10 6. Perhitungan Koefisien Korelasi r = n( XY) ( X)( Y) n( X 2 ) ( X) 2 n( Y 2 ) ( Y) 2 6 (0,10286) (88)(0,00524) r = [6 (1734) 88 2 ][6 (61030. 10 10 ) (0,00524) 2 ] = 0,9993 Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua amoksisilin pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,9993. 54
Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Amoksisilin Persamaan garis regresinya adalah Y = (59X + 7) 10 6 No. X Y (10-5 ) Yi (10-5 ) Y-Yi (10-5 ) (Y-Yi) 2 (10-10 ) 1 0 0 0 0 0 2 9 57 53,8 3,2 10,24 3 13 77 77,4-0,4 0,16 4 18 106 106,9-0,9 0,81 5 22 130 130,5-0,5 0,25 6 26 154 154,1-0,1 0,01 (Y-Yi) 2 = 11,47.10-10 SB = (Y Yi)2 n 2 LOD = 3 x SB Slope LOQ = 10 x SB Slope = 11,47.10 10 = 2,8675. 10 10 =1,69.10-5 6 2 = 3 x 1,693.10 5 5,9.10 5 = 0,8608 mcg/ml = 10 x 1,693.10 5 5,9.10 5 = 2,8694 mcg/ml 55
Lampiran 7. Perhitungan Regresi Kalibrasi Kalium Klavulanat No X Y (10-5 ) XY (10-5 ) X 2 Y 2 (10-10 ) 1 0 0 0 0 0 2 4,5 72 324 20,25 3249 3 5 80 400 25 5929 4 5,5 88 484 30,25 11236 5 6 95 570 36 16900 6 6,5 104 676 42,25 23716 n = 6 X = 27,5 X = 4,5833 Y = 439. 10-5 Y = 73,16. 10-5 2454. 10-5 153,75 XY = X 2 = Y 2 = 39169.10-10 a = n( XY ) ( X)( Y) n( X 2 ) ( X) 2 = 6 (0,02454 ) (27,5)(0,00439 ) 6 (153,75) (27,5 2 ) = 160. 10 6 Y = ax + b b = Y ax = (0,0007316) (16. 10 5 )(4,5383) = 0,1. 10 6 Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (160X 1). 10 6. Perhitungan Koefisien Korelasi r = n( XY ) ( X)( Y) n( X 2 ) ( X) 2 n( Y 2 ) ( Y) 2 r = 6 (0,02454 ) (27,5)(0,00439 ) [6 (153,75) (27,5) 2 ][6 (39169.10 10 ) (0,00439 ) 2 ] = 0,9999 Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua kalium klavulanat pada panjang gelombang 338,40 nm adalah 0,9999. 56
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Amoksisilin Persamaan garis regresinya adalah Y = (160X + 1) 10 6 No X Y (10-5 ) Yi (10-5 ) Y-Yi (10-5 ) (Y-Yi) 2 (10-10 ) 1 0 0 0 0 0 2 4,5 72 71,9 0,1 0,01 3 5 80 79,9 0,1 0,01 4 5,5 88 87,9 0,1 0,01 5 6 95 95,9-0,9 0,81 6 6,5 104 103,9 0,1 0,01 (Y-Yi) 2 = 0,85.10-10 SB = (Y Yi)2 n 2 LOD = 3 x SB Slope LOQ = 10 x SB Slope = 0,85.10 10 = 0,2125. 10 10 = 0,46.10-5 6 2 = 3 x 0,461.10 5 16.10 5 = 0,0864 mcg/ml = 10 x 0,461.10 5 16.10 5 = 0,2881 mcg/ml 57
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Amoksisilin dan Kalium Klavulanat Berat 20 tablet = 22,3400 g Ditimbang analit setara dengan 50 mg amoksisilin, maka jumlah analit yang ditimbang adalah : = 50 mg 20 x 500mg 22,3400 g = 0,1117 g Kemudian dihitung kesetaraan kalium klavulanat yang terkandung dalam 0,1117 g analit ini. = 0,1117 g 22,3400 g 20 125 mg = 12,5 mg Dilarutkan dengan metanol p.a dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Konsentrasi amoksisilin = 50 g 50 ml 1000 mcg = 1000 mcg/ml Konsentrasi kalium klavulanat = 12,5 mg 50 ml 1000 mcg = 250 mcg/ml Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda. Konsentrasi amoksisilin = 1000 mcg /ml 10 ml 0,2 ml = 20 mcg/ml Konsentrasi kalium klavulanat = 250 mcg /ml 10 ml 0,2 ml = 5 mcg/ml Misalnya berat yang ditimbang adalah 0,1138 g, maka terlebih dahulu dihitung Kesetaraan dengan amoksisilin = 0,1138 g 22,3400 g 20 500 mg = 50,94 mg Konsentrasi awal = 50,94 mg 50 ml 1000 mcg = 1018,8 mcg/ml 58
Lampiran 9. (lanjutan) Konsentrasi akhir teoritis amoksisilin = 1018,8 mcg /ml 10 ml 0,2 ml = 20,376 mcg/ml Kesetaraan dengan kalium klavulanat = 0,1138 g 22,3400 g = 12,74 mg 20 125 mg Konsentrasi awal = 12,74 mg 50 ml 1000 mcg = 254,8 mcg/ml Konsentrasi akhir teoritis kalium klavulanat = 254,8 mcg /ml 10 ml 0,2 ml = 5,096 mcg/ml Absorbansi amoksisilin pada derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,00122. Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi. Konsentrasi praktik = 0,00122 0,000007 0,000059 = 20,56 mcg/ml Kadar amoksisilin = 20,56 mcg /ml 20,376 mcg /ml 98,735 % = 99,62 % Absorbansi kalium klavulanat pada derivat kedua pada panjang gelombang 279,20 nm adalah 0,00080. Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi. Konsentrasi praktik = 0,00080 +0,000001 0,0001 6 = 5,00625 mcg/ml Kadar kalium klavulanat = 5,00625 mcg /ml 5,096 mcg /ml 99,7 % = 97,74 % 59
Lampiran 10. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Coamoxiclav Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -1 Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -2 60
Lampiran 10. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -3 Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -4 61
Lampiran 10. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -5 Kurva Serapan Tablet Coamoxiclav -6 62
Lampiran 11. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Claneksi Kurva Serapan Tablet Claneksi -1 Kurva Serapan Tablet Claneksi -2 63
Lampiran 11. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Claneksi -3 Kurva Serapan Tablet Claneksi -4 64
Lampiran 11. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Claneksi -5 Kurva Serapan Tablet Claneksi -6 65
Lampiran 12. Kurva Serapan Penetapan Kadar Tablet Augmentin Kurva Serapan Tablet Augmentin -1 Kurva Serapan Tablet Augmentin -2 66
Lampiran 12. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Augmentin -3 Kurva Serapan Tablet Augmentin -4 67
Lampiran 12. (Lanjutan) Kurva Serapan Tablet Augmentin -5 Kurva Serapan Tablet Augmentin -6 68
Lampiran 13. Data Kadar Amoksisilin dalam Tablet Nama Tablet Penimbangan (g) Setara (mg) Absorban si pada λ = 279,20 nm Konsentra si teoritis (mcg/ml) Konsentrasi praktik (mcg/ml ) Kadar (%) 0,1151 51,52 0,00124 20,608 20,90 100,13 0,1138 50,94 0,00122 20,376 20,56 99,62 Coamoxiclav (PT. Indofarma) 0,1140 51,02 0,00122 20,408 20,56 99,47 0,1150 51,48 0,00124 20,592 20,90 100,21 0,1154 51,66 0,00124 20,664 20,90 99,86 0,1142 51,12 0,00122 20,448 20,56 99,28 0,1215 50,48 0,00126 20,192 21,24 103,86 0,1194 49,61 0,00125 19,84 21,07 104,86 Claneksi (PT. Sanbe ) 0,1220 50,69 0,00128 20,28 21,58 105,06 0,1182 49,11 0,00125 19,64 21,07 105,92 0,1124 50,86 0,00128 20,34 21,58 104,75 0,1201 49,90 0,00126 19,96 21,24 105,06 0,1040 48,07 0,00115 19,228 19,37 99,46 0,1038 47,98 0,00115 19,192 19,37 99,34 Augmentin (PT. Glaxo Smith Kline) 0,1050 48,53 0,00116 19,412 19,54 99,39 0,1052 48,63 0,00116 19,452 19,54 99,18 0,1042 48,17 0,00115 19,268 19,37 99,26 0,1048 48,45 0,00116 19,38 19,54 99,55 69
Lampiran 14. Data Kadar Kalium Klavulanat dalam Tablet Nama Tablet Penimbangan (g) Setara (mg) Absorbansi pada λ = 279,20 nm Konsentra si teoritis (mcg/ml) Konsentrasi praktik (mcg/ml) Kadar (%) 0,1151 12,88 0,00080 5,152 5,00625 96,88 0,1138 12,74 0,00080 5,096 5,00625 97,74 Coamoxiclav (PT. Indofarma) 0,1140 12,76 0,00080 5,104 5,00625 97,79 0,1150 12,87 0,00080 5,148 5,00625 96,95 0,1154 12,91 0,00080 5,164 5,00625 96,65 0,1142 12,78 0,00080 5,112 5,00625 97,64 0,1215 12,62 0,00076 5,048 4,76 94,01 0,1194 12,40 0,00075 4,96 4,69 94,27 Claneksi (PT. Sanbe ) 0,1220 12,67 0,00077 5,068 4,82 94,82 0,1182 12,28 0,00075 4,912 4,69 95,19 0,1124 12,71 0,00077 5,084 4,82 94,52 0,1201 12,48 0,00076 4,99 4,76 95,11 0,1040 12,02 0,00070 4,8076 4,38 90,83 0,1038 11,99 0,00070 4,798 4,38 91,01 Augmentin (PT. Glaxo Smith Kline) 0,1050 12,13 0,00071 4,852 4,44 91,23 0,1052 12,16 0,00071 4,864 4,44 91,01 0,1042 12,04 0,00070 4,816 4,38 90,67 0,1048 12,11 0,00071 4,844 4,44 91,38 70
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Coamoxiclav No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 100,13 0,37 0,1369 2. 99,62-0,14 0,0196 3. 99,47-0,29 0,0841 4. 100,21 0,45 0,2025 5. 99,86 0,10 0,01 6. 99,28-0,48 0,2304 X = 99,76 = 0,6835 SD = XX XX 2 nn 1 = 0,6835 6 1 = 0,3697 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,37 0,3697 0,14 0,3697 0,29 0,3697 0,45 0,3697 0,10 0,3697 0,48 0,3697 = 2,45 = 0,93 = 1,92 = 2,98 = 0,66 = 3,18 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 71
Lampiran 15. (lanjutan) Kadar amoksisilin pada tablet Coamoxiclav yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 99,76 ± (4,0321 x 0,3697 / ) = 99,76 ± 0,61 72
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet Coamoxiclav No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 96,88-0,40 0,16 2. 97,74 0,46 0,2116 3. 97,79 0,51 0,2601 4. 96,95-0,33 0,1089 5. 96,65-0,63 0,3969 6. 97,64 0,36 0,1296 X = 97,28 = 1,2671 SD = XX XX 2 nn 1 = 1,2671 6 1 = 0,5034 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,40 0,5034 0,46 0,5034 0,51 0,5034 0,33 0,5034 0,63 0,5034 0,36 0,5034 = 1,97 = 2,24 = 2,48 = 1,61 = 3,06 = 1,75 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 73
Lampiran 16. (lanjutan) Kadar kalium klavulanat pada tablet Coamoxiclav yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 97,28 ± (4,0321 x 0,5034 / ) = 97,28 ± 0,83 74
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Claneksi No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 103,86-1,06 1,1236 2. 104,86-0,06 0,0036 3. 105,06 0,14 0,0196 4. 105,92 1,00 1,0000 5. 104,75-0,17 0,0289 6. 105,06 0,14 0,0196 X = 104,92 = 2,1953 SD = XX XX 2 nn 1 = 2,1953 6 1 = 0,6630 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 SSDD 1,06 0,6630 0,06 0,6630 0,14 0,6630 1,00 0,6630 0,17 0,6630 0,14 0,6630 = 3,91 = 0,22 = 0,02 = 3,69 = 0,63 = 0,52 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 75
Lampiran 17. (lanjutan) Kadar amoksisilin pada tablet Claneksi yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 104,92 ± (4,0321 x 0,6630 / ) = 104,92 ± 1,09 76
Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet Claneksi No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 94,01-0,64 0,4096 2. 94,27-0,38 0,1444 3. 94,82 0,17 0,0289 4. 95,19 0,54 0,2916 5. 94,52-0,13 0,0169 6. 95,11 0,46 0,2116 X = 94,65 = 1,103 SD = XX XX 2 nn 1 = 1,103 6 1 = 0,4697 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,64 0,4697 0,38 0,4697 0,17 0,4697 0,54 0,4697 0,13 0,4697 0,46 0,4697 = 3,34 = 1,98 = 0,89 = 2,82 = 0,68 = 2,40 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 77
Lampiran 18. (lanjutan) Kadar kalium klavulanat pada tablet Claneksi yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 94,65 ± (4,0321 x 0,4697 / ) = 94,65 ± 0,77 78
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Amoksisilin pada Tablet Augmentin No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 99,46 0,16 0,0256 2. 99,34-0,02 0,0004 3. 99,39 0,03 0,0009 4. 99,18-0,18 0,0324 5. 99,26-0,01 0,01 6. 99,55 0,19 0,0361 X = 99,36 = 0,1054 SD = XX XX 2 nn 1 = 0,1054 6 1 = 0,1452 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,16 0,1452 0,02 0,1452 0,03 0,1452 0,18 0,1452 0,10 0,1452 0,19 0,1452 = 2,70 = 0,33 = 0,51 = 3,04 = 1,67 = 3,21 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 79
Lampiran 19. (lanjutan) Kadar amoksisilin pada tablet Augmentin yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 99,36 ± (4,0321 x 0,1452 / ) = 99,36 ± 0,24 80
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Kalium Klavulanat pada Tablet Augmentin No Kadar (Xi) (%) Xi X (Xi X ) 2 1. 90,83-0,19 0,0361 2. 91,01-0,01 0,0001 3. 91,23 0,21 0,0441 4. 91,01-0,01 0,0001 5. 90,67-0,35 0,1225 6. 91,38 0,35 0,1225 X = 91,02 = 0,3254 SD = X X 2 n 1 = 0,3254 6 1 = 0,2551 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka t (α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 0,19 0,2551 0,01 0,2551 0,21 0,2551 0,01 0,2551 0,35 0,2551 0,35 0,2551 = 1,83 = 0,01 = 2,02 = 0,01 = 3,36 = 3,36 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 81
Lampiran 20. (lanjutan) Kadar kalium klavulanat pada tablet Augmentin yaitu: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD / n) = 91,02 ± (4,0321 x 0,2551 / ) = 91,02 ± 0,42 82
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery) Sampel yang digunakan adalah tablet Claneksi Berat 20 tablet Claneksi = 24,0670 g Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80% Amoksisilin = 80 100 50 mg = 40 mg Analit amoksisilin 70% = 70 100 Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% 40 mg = 28 mg Penimbangan serbuk analit setara 28 mg amoksisilin Sampel yang ditimbang = 28 20 500 24,067 g = 0,0674 mg Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang = 0,0694 24,067 20 125 mg = 4 mg Total baku 30% yaitu 4 : 1. Total baku yang digunakan = 30 100 40 mg = 12 mg Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat Baku Amoksisilin = 4 5 12 mg = 9,6 mg Baku Amoksisilin yang ditimbang = 9,6 mg 0,98735 = 9,5 mg Baku Kalium Klavulanat = 1 5 12 mg = 2,4 mg Baku Kalium Klavulanat yang ditimbang = 2,4 mg 0,997 = 2,4 mg 83
Lampiran 21. (lanjutan) Persen perolehan kembali : Keterangan : % Recovery = (CC FF - CC AA ) C A 100% C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C A = konsentrasi baku yang ditambahkan Persen perolehan kembali amoksisilin : % Recovery = C F (28 mg 104,94) 9,5 mg 98,735 100% Persen perolehan kembali kalium klavulanat : % Recovery = C F (28 mg 94,65) 2,4 mg 99,7 100% Perolehan 100% Amoksisilin = 100 100 50 mg = 40 mg Analit amoksisilin 70% = 70 100 Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% 50 mg = 35 mg Penimbangan serbuk analit setara 35 mg amoksisilin Sampel yang ditimbang = 35 20 500 24,067 g = 0,0842 mg Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang = 0,0842 24,067 20 125 mg = 8,75 mg 84
Lampiran 21. (lanjutan) Total baku 30% yaitu 4 : 1. Total baku yang digunakan = 30 100 50 mg = 15 mg Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat Baku Amoksisilin = 4 5 15 mg = 12 mg Baku Amoksisilin yang ditimbang = 12 mg 0,98735 = 11,8 mg Baku Kalium Klavulanat = 1 5 15 mg = 3 mg Baku Kalium Klavulanat yang ditimbang = 3 mg 0,997 = 3 mg Persen perolehan kembali : Keterangan : % Recovery = (CC FF - CC AA ) C A 100% C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C A = konsentrasi baku yang ditambahkan Persen perolehan kembali amoksisilin : % Recovery = CC FF (35 mg 104,94) 11,8 mg 98,735 100% Persen perolehan kembali kalium klavulanat : % Recovery = CC FF (35 mg 94,65) 3 mg 99,7 100% 85
Lampiran 21. (lanjutan) Perolehan 120% Amoksisilin = 120 100 50 mg = 60mg Analit amoksisilin 70% = 70 100 Analit amoksisilin dan kalium klavulanat 70% 60 mg = 42 mg Penimbangan serbuk analit setara 35 mg amoksisilin Sampel yang ditimbang = 42 20 500 24,067 g = 0,1011 mg Jumlah kalium klavulanat dalam serbuk analit yang ditimbang = 0,1011 24,067 20 125 mg = 10,5 mg Total baku 30% yaitu 4 : 1. Total baku yang digunakan = 30 100 60 mg = 18 mg Pada sampel perbandingan antara amoksisilin dengan kalium klavulanat Baku Amoksisilin = 4 5 18 mg = 14,4 mg Baku Amoksisilin yang ditimbang = 14,4 mg 0,98735 = 14,2 mg Baku Kalium Klavulanat = 1 5 18 mg = 3,6 mg Baku Kalium Klavulanat yang ditimbang = 3,6 mg 0,997 = 3,6 mg Persen perolehan kembali : % Recovery = (CC FF - CC AA ) C A 100% 86
Lampiran 21. (lanjutan) Keterangan : C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C A = konsentrasi baku yang ditambahkan Persen perolehan kembali amoksisilin : % Recovery = C F (42mg 104,94) 14,2 mg 98,735 100% Persen perolehan kembali kalium klavulanat : % Recovery = C F (42 mg 94,65) 3,6 mg 99,7 100% 87
Lampiran 22. Kurva Serapan Tablet Claneksi pada Persentase Perolehan Kembali Kurva serapan perolehan kembali 80%-1 pada tablet Claneksi Kurva serapan perolehan kembali 80%-2 pada tablet Claneksi 88
Lampiran 22. (Lanjutan) Kurva serapan perolehan kembali 80%-3 pada tablet Claneksi Kurva serapan perolehan kembali 100%-1 pada tablet Claneksi 89
Lampiran 22. (Lanjutan) Kurva serapan perolehan kembali 100%-2 pada tablet Claneksi Kurva serapan perolehan kembali 100%-3 pada tablet Claneksi 90
Lampiran 22. (Lanjutan) Kurva serapan perolehan kembali 120%-1 pada tablet Claneksi Kurva serapan perolehan kembali 120%-2 pada tablet Claneksi 91
Lampiran 22. (Lanjutan) Kurva serapan perolehan kembali 120%-3 pada tablet Claneksi 92
Lampiran 23. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Amoksisilin pada Tablet Claneksi dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) N o Konsentrasi (%) Absorbansi pada λ = 279,20 nm Setelah penambahan baku (mg) Konsentrasi Sebelum penambahan baku (mg) Baku yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali (%) 1 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41 2 80 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41 3 0,00097 3999,732 2938,32 1046,591 101,41 4 0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25 5 100 0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25 6 0,00116 4829,292 3672,90 1165,073 99,25 7 0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12 8 120 0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12 9 0,00135 5758,002 4407,48 1362,543 99,12 Rata-rata % recovery (%) Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%) 99,93 1,1139 1,1147 93
Lampiran 24. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Kalium Klavulanat pada Tablet Claneksi dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) No Konsentrasi (%) Absorbansi pada λ = 338,40 nm Setelah penambahan baku (mg) Konsentrasi Sebelum penambahan baku (mg) Baku yang ditambahkan (mg) Persen perolehan kembali (%) 1 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25 2 80 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25 3 0,00058 2887,696 2650,20 239,28 99,25 4 0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39 5 100 0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39 6 0,00071 3600,121 3312,75 289,13 99,39 7 0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75 8 120 0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75 9 0,00082 4303,500 3975,30 329,01 99,75 Rata-rata % recovery (%) Standard Deviation (SD) Relative Standard Deviation (RSD) (%) 99,46 0,2239 0,2246 94
Lampiran 25. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Amoksisilin pada Tablet Claneksi No Kadar Perolehan Kembali [Xi] (%) Xi X (Xi X ) 2 1 101,41 1,48 2,1904 2 101,41 1,48 2,1904 3 101,41 1,48 2,1904 4 99,25-0,68 0,4624 5 99,25-0,68 0,4624 6 99,25-0,68 0,4624 7 99,12-0,81 0,6561 8 99,12-0,81 0,6561 9 99,12-0,81 0,6561 X = 99,93 = 9,9267 SD = (Xi X)2 n 1 = 9,9267 9 1 = 1,1139 RSD = SD X 100% = 1,1139 99,93 100% = 1,11% 95
Lampiran 26. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Kalium Klavulanat pada Tablet Claneksi No Kadar Perolehan Kembali [Xi] (%) Xi X (Xi X ) 2 1 99,25-0,21 0,0441 2 99,25-0,21 0,0441 3 99,25-0,21 0,0441 4 99,39-0,07 0,0049 5 99,39-0,07 0,0049 6 99,39-0,07 0,0049 7 99,75 0,29 0,0841 8 99,75 0,29 0,0841 9 99,75 0,29 0,0841 X = 99,46 = 0,3993 SD = (XXXX XX)2 nn 1 = 0.3393 9 1 = 0,2234 RSD = SSSS XX 100% = 0,2234 99,29 100% = 0,22% 96
Lampiran 27. Daftar Distribusi Nilai t 97
Lampiran 28. Sertifikat Bahan Baku Amoksisilin BPFI dan Kalium Klavulanat (Phiexia Company) 98
Lampiran 28. (lanjutan) 99
Lampiran 29. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Coamoxiclav (PT. Indofarma) No. Reg No. Batch : GKL96209200617 B1 : AC71125 Expire Date : Juli 2016 Komposisi : Amoksisilin 500 mg Kalium Klavulanat 125 mg 2. Claneksi (PT. Sanbe) No. Reg No. Batch : DKL9322214509A1 : PB4226 B Expire Date : Februari 2016 Komposisi : Amoksisilin 500 mg Kalium Klavulanat 125 mg 3. Augmentin (PT. Glaxo Smith Kline) No. Reg No. Batch : DKL8728100717B1 : 1373128 C Expire Date : November 2015 Komposisi : Amoksisilin 500 mg Kalium Klavulanat 125 mg 100
Lampiran 30. Alat yang Digunakan Spektrofotometer UV (Shimadzu 1800) beserta seperangkat komputer Sonikator (Branson 1510) Neraca Analitik (Boeco) 101