Lampiran 1. Sampel Tablet Rimactazid Gambar 1.1 Tablet Rimactazid 42
Lampiran 2. Komposisi Tablet Rimactazid Daftar Spesifikasi Sampel No. Reg : DKL1031608509A1 Expired Date : Juli 2017 Komposisi : Rifampisin.... 450 mg Isoniazid.... 300 mg 43
Lampiran 3. Gambar Alat Gambar 3.1 Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) Gambar 3.2 Neraca analitik (Mettler Toledo) Gambar 3.3 Sonikator (Branson 1510) 44
Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan HCl 0,1N HCl pekat = 37% setara dengan 12 N V 1 x N 1 = V 2 x N 2 V 1 x 12 N = 1000 ml x 0,1 N V 1 = 1000 ml x12 N 0,1 N = 8,3 ml 45
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian Rifampisin baku ARS ditimbang 10 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Larutan rifampisin 1000 μg/ml (LIB I) diambil 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Larutan rifampisin 50 μg/ml (LIB II) diambil 1,2 ml diambil 2,4 ml diambil 3 ml diambil 3,6 ml dilarutkan dan dilarutkan dan dilarutkan dan dicukupkan dengan dicukupkan dicukupkan HCl dengan HCl dengan HCl 6 μg/ml 12 μg/ml 15 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl diambil 1,8 ml diambil 2,7 ml 18 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 9 μg/ml 13,5 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm Serapan Maksimum 46
Lampiran 6. (Lanjutan) Isoniazid baku BPFI ditimbang 10 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Larutan isoniazid 1000 μg/ml (LIB I) diambil 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Larutan isoniazid 50 μg/ml (LIB II) diambil 1 ml diambil 2 ml diambil 2,5 ml diambil 3 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 5 μg/ml 10 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 12,5 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl d l dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl diambil 1,5 ml diambil 2,2 ml 15 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 7,5 μg/ml 11 μg/ml dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm Serapan Maksimum 47
Lampiran 7. (Lanjutan) 5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Rifampisin dan Isoniazid Rifampisin 7,5 μg/ml Isoniazid 5,0μg/mL diukur serapan dari masing-masing rifampisin dan isoniazid panjang gelombang 200-400 nm ditumpang tindihkan ditentukan 5 titik panjang panjang gelombang analisis diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hamper tidak memberikan serapan. 215 nm 225 nm 232 nm 250 nm 267 nm 48
Lampiran 8. (Lanjutan) 6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Rifampisin dan Isoniazid Rifampisin 10 mg Isoniazid 10 mg Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan HCL 0,1 N Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan HCL 0,1 N Larutan Rifampisin 1000 µg/ml Diambil 1,5 ml Larutan Isoniazid 1000 µg/ml Diambil 1 ml kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan HCL 0,1 N. Diambil dari larutan tersebut 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan HCL 0,1 N Larutan diukur pada lima panjang gelombang yang telah ditentukan Lakukan replikasi sebanyak 6 kali 49
Lampiran 9. (Lanjutan) 20 tablet ditimbang Serbuk digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen ditimbang setara 50 mg rifampisin dihitung kesetaraan isoniazid yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan) dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dicukupkan dengan HCl 0,1N sampai garis tanda dibantu pelarutannya dengan sonikator selama 20 menit disaring dibuang ± 10 ml filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung dipipet 1,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda dipipet 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda diukur pada 5 titik λ Nilai Absorbansi dihitung Kadar 50
Lampiran 10. Data perhitungan kadar Rifampisin dan Isoniazid - x = - x = - x = - x = - x = - x = Keterangan : C1 = kadar Rifampisin C2 = kadar Isoniazid 51
Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis baku Rifampisin dan Isoniazid Replikasi I Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1000 = 10 x C 2 X = 150 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 150 = 10 x C 3 X = 7,50 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1060 = 10 x C 2 X = 106 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 Keterangan: V = ml C = µg/ml 0,5 x 106 = 10 x C 3 X = 5,30 µg/ml (kadar akhir) Replikasi II Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1062 = 10 x C 2 X = 159,3 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 159,3 = 10 x C 3 X = 7,97 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1052 = 10 x C 2 X = 105,2 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 105,2 = 10 x C 3 X = 5,26 µg/ml (kadar akhir) 52
Lampiran 12. (Lanjutan) Keterangan: V = ml C = µg/ml Replikasi III Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1065 = 10 x C 2 X = 159,7 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 159,7 = 10 x C 3 X = 7,99 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1010 = 10 x C 2 X = 101,0 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 Keterangan: V = ml C = µg/ml 0,5 x 101,0 = 10 x C 3 X = 5,05 µg/ml (kadar akhir) Replikasi IV Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1056 = 10 x C 2 X = 158,4 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 158,4 = 10 x C 3 X = 7,92 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1008 = 10 x C 2 X = 100,8 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 100,8 = 10 x C 3 X = 5,04 µg/ml (kadar akhir) 53
Lampiran 13. (Lanjutan) Keterangan: V = ml C = µg/ml Replikasi V Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1142 = 10 x C 2 X = 171,3 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 171,3 = 10 x C 3 X = 8,57 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1030 = 10 x C 2 X = 103,0 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 Keterangan: V = ml C = µg/ml 0,5 x 103,0 = 10 x C 3 X = 5,15 µg/ml (kadar akhir) Replikasi VI Kadar Rifampisin : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,5 x 1029 = 10 x C 2 X = 154,3 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 154,3 = 10 x C 3 X = 7,72 µg/ml (kadar akhir) Kadar Isoniazid : V 1 x C 1 = V 2 x C 2 1,0 x 1012 = 10 x C 2 X = 101,2 µg/ml (kadar awal) V 2 x C 2 = V 3 x C 3 0,5 x 101,2 = 10 x C 3 X = 5,06 µg/ml (kadar akhir) 54
Lampiran 14. (Lanjutan) Keterangan: V = ml C = µg/ml 55
Lampiran 15. Data penimbangan baku rifampsin dan isoniazid, serta kadar teoritis dari rifampsin dan isoniazid Pengulangan Penimbangan rifampisin (mg) Penimbangan isoniazid (mg) kadar teoritis rifampsin (µg/ml) Kadar teoritis isoniazid (µg/ml) 1 10,0 10,60 7,50 5,30 2 10,62 10,52 7,97 5,26 3 10,65 10,10 7,99 5,05 4 10,56 10,08 7,92 5,04 5 11,42 10,30 5,15 6 10,29 10,12 7,72 5,06 56
Lampiran 16. Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Rifampisin pada Panjang Gelombang 215,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 6,0000 0,14207 3. 9,0000 0,21659 4. 12,0000 0,30078 5. 15,0000 0,39561 6. 18,0000 0,44356 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0,00000 0,00000 0,0000 0,0000 0 2. 6,00000 0,14207 0,85242 36,0000 0,02018388 3. 9,00000 0,21659 1,94931 81,0000 0,04691123 4. 12,00000 0,30078 3,60936 144,0000 0,09046861 5. 15,00000 0,39561 5,93415 225,0000 0,15650727 6. 18,00000 0,44356 7,98408 324,0000 0,19674547 ΣX = 60 = 10 ΣY = 1,49861 = 0,2498 ΣXY = 20,3293 ΣX 2 = 810,0000 Σ Y 2 = 0,51081647 0,02544-0,0047 Maka, persamaan garis regresinya adalah 57
Lampiran 17. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9980 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan rifampisin pada panjang gelombang 215,00 nm adalah 0,9980. 58
Lampiran 18. Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Rifampisin pada Panjang Gelombang 225,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 6,0000 0,16347 3. 9,0000 0,23586 4. 12,0000 0,33188 5. 15,0000 0,44412 6. 18,0000 0,49872 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0,00000 0,00000 0,0000 0,0000 0 2. 6,00000 0,16347 0,98082 36,0000 0,02672244 3. 9,00000 0,23586 2,12274 81,0000 0,05562994 4. 12,00000 0,33188 3,98256 144,0000 0,11014433 5. 15,00000 0,44412 6,6618 225,0000 0,19724257 6. 18,00000 0,49872 8,97696 324,0000 0,24872164 ΣX = 60 = 10 ΣY = 1,67405 = 0,2790 ΣXY = 22,7249 ΣX 2 = 810,0000 Σ Y 2 = 0,63846093 0,02850-0,0060 Maka, persamaan garis regresinya adalah ) 59
Lampiran 19. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9975 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan rifampisin pada panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9975. 60
Lampiran 20. Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Rifampisin pada Panjang Gelombang 232,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 6,0000 0,16655 3. 9,0000 0,23371 4. 12,0000 0,33019 5. 15,0000 0,4449 6. 18,0000 0,49858 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0,00000 0,00000 0,0000 0,0000 0 2. 6,00000 0,16655 0,9993 36,0000 0,0277389 3. 9,00000 0,23371 2,10339 81,0000 0,05462036 4. 12,00000 0,33019 3,96228 144,0000 0,10902544 5. 15,00000 0,4449 6,6735 225,0000 0,19793601 6. 18,00000 0,49858 8,97444 324,0000 0,24858202 ΣX = 60 = 10 ΣY = 1,67393 = 0,2790 ΣXY = 22,7129 ΣX 2 = 810,0000 Σ Y 2 = 0,63790273 0,02845-0,0055 Maka, persamaan garis regresinya adalah 61
Lampiran 21. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9972 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan rifampisin pada panjang gelombang 232,00 nm adalah 0,9972. 62
Lampiran 22. Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Rifampisin pada Panjang Gelombang 250,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 6,0000 0,14554 3. 9,0000 0,20213 4. 12,0000 0,28771 5. 15,0000 0,38926 6. 18,0000 0,43784 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0,00000 0 0,0000 0,0000 0 2. 6,00000 0,14554 0,87324 36,0000 0,02118189 3. 9,00000 0,20213 1,81917 81,0000 0,04085654 4. 12,00000 0,28771 3,45252 144,0000 0,08277704 5. 15,00000 0,38926 5,8389 225,0000 0,15152335 6. 18,00000 0,43784 7,88112 324,0000 0,19170387 ΣX = 60 = 10 ΣY = 1,46248 = 0,2437 ΣXY = 19,8650 ΣX 2 = 810,0000 Σ Y 2 = 0,48804269 0,02850-0,0058 Maka, persamaan garis regresinya adalah 63
Lampiran 23. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9969 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan rifampisin pada panjang gelombang 250,00 nm adalah 0,9969. 64
Lampiran 24. Data Kalibrasi Replikasi VI dari Rifampisin baku ARS, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Rifampisin Pada Panjang Gelombang 267,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,00000 0,00000 2. 5,00000 0,14562 3. 7,50000 0,20129 4. 10,00000 0,29032 5. 12,50000 0,39637 6. 15,00000 0,44996 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2 Y 2 1. 0,00000 0 0,0000 0,0000 0 2. 5,00000 0,14562 0,87372 36,0000 0,02120518 3. 7,500000 0,20129 1,81161 81,0000 0,04051766 4. 10,00000 0,29032 3,48384 144,0000 0,0842857 5. 12,50000 0,39637 5,94555 225,0000 0,15710918 6. 15,00000 0,44996 8,09928 324,0000 0,202464 ΣX = 60 = 10 ΣY = 1,48356 = 0,2473 ΣXY = 20,2140 ΣX 2 = 810,0000 ΣY 2 = 0,50558173 Maka persamaan garis regresinya adalah ) 65
Lampiran 25. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9964 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan rifampisin pada panjang gelombang 267,00 nm adalah 0,9964. 66
Lampiran 26. Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Isoniazid pada Panjang Gelombang 215,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 5,0000 0,24441 3. 7,5000 0,3685 4. 10,0000 0,50411 5. 12,5000 0,60127 6. 15,0000 0,73853 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0 0 0,0000 0,0000 0 2. 5 0,24441 1,22205 25,0000 0,05973625 3. 7,5 0,3685 2,76375 56,2500 0,13579225 4. 10 0,50411 5,0411 100,0000 0,25412689 5. 12,5 0,60127 7,515875 156,2500 0,36152561 6. 15 0,73853 11,07795 225,0000 0,54542656 ΣX = 50 = 8,333333 ΣY = 2,45682 = 0,4095 ΣXY = 27,6207 ΣX 2 = 562,5000 Σ Y 2 = 1,35660756 0,04901 0,0011 Maka, persamaan garis regresinya adalah ) 67
Lampiran 27. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9995 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan isoniazid pada panjang gelombang 215,00 nm adalah 0,9995. 68
Lampiran 28. Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Isoniazid pada Panjang Gelombang 225,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0 0,00000 2. 5,0 0,15952 3. 7,5 0,23969 4. 10,0 0,32890 5. 12,5 0,38758 6. 15,0 0,47607 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0 0 0,0000 0,0000 0 2. 5,0 0,15952 0,7976 25,0000 0,02544663 3. 7,5 0,23969 1,797675 56,2500 0,0574513 4. 10,0 0,3289 3,289 100,0000 0,10817521 5. 12,5 0,38758 4,84475 156,2500 0,15021826 6. 15,0 0,47607 7,14105 225,0000 0,22664264 ΣX = 50 = 8,333333 ΣY = 1,59176 = 0,2653 ΣXY = 17,8701 ΣX 2 = 562,5000 Σ Y 2 = 0,56793404 0,03158 0,0021 Maka, persamaan garis regresinya adalah ) 69
Lampiran 29. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9993 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan isoniazid pada panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9993. 70
Lampiran 30. Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Isoniazid pada Panjang Gelombang 232,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 5,0000 0,11219 3. 7,5000 0,16707 4. 10,0000 0,23027 5. 12,5000 0,27069 6. 15,0000 0,33221 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0 0 0,0000 0,0000 0 2. 5 0,11219 0,56095 25,0000 0,0125866 3. 7,5 0,16707 1,253025 56,2500 0,02791238 4. 10 0,23027 2,3027 100,0000 0,05302427 5. 12,5 0,27069 3,383625 156,2500 0,07327308 6. 15 0,33221 4,98315 225,0000 0,11036348 ΣX = 50 = 8,333333 ΣY = 1,11243 = 0,1854 ΣXY = 12,4835 ΣX 2 = 562,5000 Σ Y 2 = 0,27715981 0,02203 0,0018 Maka, persamaan garis regresinya adalah ) 71
Lampiran 31. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9992 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan isoniazid pada panjang gelombang 232,00 nm adalah 0,9992. 72
Lampiran 32. Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Isoniazid pada Panjang Gelombang 250,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0 0,00000 2. 5,0 0,14694 3. 7,5 0,21873 4. 10,0 0,30012 5. 12,5 0,35790 6. 15,0 0,43916 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0 0 0,0000 0,0000 0 2. 5,0 0,14694 0,7347 25,0000 0,02159136 3. 7,5 0,21873 1,640475 56,2500 0,04784281 4. 10,0 0,30012 3,0012 100,0000 0,09007201 5. 12,5 0,3579 4,47375 156,2500 0,12809241 6. 15,0 0,43916 6,5874 225,0000 0,19286151 ΣX = 50 = 8,333333 ΣY = 1,46285 = 0,2438 ΣXY = 16,4375 ΣX 2 = 562,5000 Σ Y 2 = 0,48046011 0,02912 0,0011 Maka, persamaan garis regresinya adalah 73
Lampiran 33. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9995 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan isoniazid pada panjang gelombang 250,00 nm adalah 0,9995. 74
Lampiran 34. Data Kalibrasi Isoniazid, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan Isoniazid pada Panjang Gelombang 267,00 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0 0,00000 2. 5,0 0,22101 3. 7,5 0,33251 4. 10,0 0,45386 5. 12,5 0,54596 6. 15,0 0,67052 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0 0 0,0000 0,0000 0 2. 5,0 0,22101 1,10505 25,0000 0,04884542 3. 7,5 0,33251 2,493825 56,2500 0,1105629 4. 10,0 0,45386 4,5386 100,0000 0,2059889 5. 12,5 0,54596 6,8245 156,2500 0,29807232 6. 15,0 0,67052 10,0578 225,0000 0,44959707 ΣX = 50 = 8,333333 ΣY = 2,22386 = 0,3706 ΣXY = 25,0198 ΣX 2 = 562,5000 Σ Y 2 = 1,11306661 0,04449-0,00011 Maka, persamaan garis regresinya adalah 75
Lampiran 35. (Lanjutan) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ) = = 0,9997 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan isoniazid pada panjang gelombang 267,00 nm adalah 0,9997. 76
Lampiran 36. Data penimbangan dan serapan dari Tablet Rimactacid No Keterangan Bobot (gram) Rifampisin Bobot (gram) Isoniazid 1 Replikasi I 0,1103 0,3352 2 Replikasi II 0,1099 0,3346 3 Replikasi III 0,11 0,3343 4 Replikasi IV 0,1097 0,3334 5 Replikasi V 0,1107 0,3364 6 Replikasi VI 0,1098 0,3337 77
Lampiran 37. Data serapan larutan sampel 7,5 ppm : 5,0 ppm No Keterangan Serapan pada λ 215 225 232 250 267 1 Replikasi I 0,40197 0,34361 0,3073 0,31409 0,37708 2 Replikasi II 0,40821 0,35019 0,31481 0,32102 0,38568 3 Replikasi III 0,38505 0,33034 0,29519 0,29787 0,35617 4 Replikasi IV 0,40219 0,34966 0,31451 0,31971 0,38179 5 Replikasi V 0,40517 0,35447 0,31903 0,32303 0,38544 6 Replikasi VI 0,38149 0,33221 0,29894 0,30425 0,36253 78
Lampiran 38. Data serapan campuran baku rifampisin 7,5 ppm : 5,0 ppm No Keterangan Serapan pada λ 215 225 232 250 267 1 Replikasi I 0,43123 0,36763 0,32648 0,34244 0,41310 2 Replikasi II 0,45973 0,38947 0,34435 0,36523 0,44736 3 Replikasi III 0,42984 0,36949 0,33020 0,34659 0,41907 4 Replikasi IV 0,47713 0,40317 0,35748 0,37488 0,45644 5 Replikasi V 0,43123 0,36763 0,32648 0,34244 0,41310 6 Replikasi VI 0,42982 0,37041 0,32999 0,34518 0,41708 79
Lampiran 39. Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks dan % KV Rifampisin dan Isoniazid Replikasi I Rifampisin = x 100.21% = 97,58 % Isoniazid = x 101.85% = 97,85% Replikasi II Rifampisin = x 100.21% = 97,78% Isoniazid = x 101.85% = 98,54% Replikasi III Rifampisin = x 100.21% = 97,54% Isoniazid = x 101.85% = 97,72% Replikasi IV Rifampisin = x 100.21% = 97,18% Isoniazid = x 101.85% = 97,92% Replikasi V Rifampisin = x 100,21% = 97,07% Isoniazid = x 101,85% = 98,17% Replikasi VI Rifampisin = x 100,21% = 97,31% Isoniazid = x 101,85% = 97,85% Rata rata akurasi dari perhitungan matriks Rifampisin = 97,41 % Rata rata akurasi dari perhitungan matriks Isoniazid = 98,00 % 80
Lampiran 40. Perhitungan Statistik Kadar Rifampisin dan Isoniazid pada Sediaan Tablet Rimactazid 1. Kadar Rifampisin No. X Kadar (%) X - (X - ) 2 1. 97,58 0,17 0,0289 2. 97,78 0,37 0,1369 3. 97,54 0,13 0,0169 4. 97,18-0,23 0,0529 5. 97,07-0,34 0,1156 6. 97,31-0,1 0,01 = 97,41 (X - ) 2 = 0,3612 SD = = = = 0,2687 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05; dk = 6-1= 5, Diperoleh t tabel = (1 ½ α); dk = (1 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2,57 t hitung = t hitung 1 = = 1,5496 (diterima) t hitung 2 = = 3,3728 (ditolak) t hitung 3 = = 1,1850 (diterima) t hitung 4 = = 2,0966 (diterima) t hitung 5 = = 3,0993 (ditolak) t hitung 6 = = 0,9115 (diterima) 81
Lampiran 41. (lanjutan) Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. Dari data di atas t hitung 2 tidak diterima karena t hitung t tabel dan t hitung -t tabel, maka t hitung yang digunakan adalah: No. X Kadar (%) X - (X - ) 2 1. 97,58 0,18 0,0324 2. 97,54 0,14 0,0196 3. 97,18-0,22 0,0484 4. 97,31-0,09 0,0081 = 97,40 (X - ) 2 = 0,1085 SD = = = = 0,1901 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 4-1 = 3 Diperoleh t tabel = (1 ½ α); dk = (1 0,025); 3 = 0,975; 3 = 3,18 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung = t hitung 1 = = (diterima) t hitung 2 = = (diterima) t hitung 3 = = (diterima) t hitung 4 = = (diterima) Semua data diterima, maka kadar c sebenarnya untuk α = 0,05; n =4 adalah: 82
Lampiran 42. (Lanjutan) μ = ± t tabel x = ( 97,40± 3,18 x ) = (97,40± 0,30) µg/ml 83
Lampiran 43. (Lanjutan) 2. Kadar Isoniazid No. X Kadar (%) X - (X - ) 2 1. 97,85-0,15 0,0225 2. 98,54 0,54 0,2916 3. 97,72-0,28 0,0784 4. 97,92-0,08 0,0064 5. 98,17 0,17 0,0289 6. 97,85-0,15 0,0225 = 98,00 (X - ) 2 = 0,4503 SD = = = = 0,3 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh t tabel = (1 ½ α); dk = (1 0,025); 5 = 0,975; 5 = 2,57 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung = t hitung 1 = = (diterima) t hitung 2 = = (ditolak) t hitung 3 = = (diterima) t hitung 4 = = (diterima) t hitung 5 = = (diterima) t hitung 6 = = (diterima) 84
Lampiran 44. (Lanjutan) Dari data di atas t hitung 2 tidak diterima karena t hitung t tabel dan t hitung -t tabel, maka t hitung yang digunakan adalah: No. X Kadar (%) X - (X - ) 2 1. 97,85-0,05 0,0025 2. 97,72-0,18 0,0324 3. 97,92 0,02 0,0004 4. 98,17 0,27 0,0729 5. 97,85-0,05 0,0025 = 97,90 (X - ) 2 = 0,1107 SD = = = = 0,1663 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 5-1 = 4 Diperoleh t tabel = (1 ½ α); dk = (1 0,025); 4 = 0,975; 4 = 2,78 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung = t hitung 1 = = (diterima) t hitung 2 = = (diterima) t hitung 3 = = (diterima) t hitung 4 = = (ditolak) t hitung 5 = = (diterima) Dari data di atas t hitung 4 tidak diterima karena t hitung t tabel dan t hitung -t tabel, maka t hitung yang digunakan adalah: 85
Lampiran 45. (Lanjutan) No. X Kadar (%) X - (X - ) 2 1. 97,85 0,02 0,0004 2. 97,72-0,11 0,0121 3. 97,92 0,07 0,0049 4. 97,85-0,02 0,0004 = 97,83 (X - ) 2 = 0,0178 SD = = = = 0,077 Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 4-1 = 3 Diperoleh t tabel = (1 ½ α); dk = (1 0,025); 3 = 0,975; 3 = 3,18 Dasar penerimaan data jika t hitung t tabel dan t hitung -t tabel. t hitung = t hitung 1 = = (diterima) t hitung 2 = = (diterima) t hitung 3 = = (diterima) t hitung 4 = = (diterima) Semua data diterima, maka kadar c sebenarnya untuk α = 0,05; n =4 adalah: μ = ± t tabel x = ( 97,83± 3,18 x ) = (97,83± 0,12) µg/ml 86
Lampiran 46. Perhitungan % KV (koefisien variasi) rifampisin dan isoniazid NO Kadar Terukur Rifampisin (µg/ml) Kadar Terukur Isoniazid (µg/ml) 1 97,58 97,85 2 - - 3 97,54 97,72 4 97,18 97,92 5 - - 6 97,31 97,85 = 97,40 = 97,83 SD = 0,1901 SD = 0,077 % KV = x 100% %KV Rifampisin = X 100% = 0,1951% %KV Isoniazid = X 100% = 0,0787% 87
Lampiran 47. Contoh Perhitungan Kadar Rifampisin dan Isoniazid dalam Sediaan Tablet (i) Perhitungan Volume Analisis untuk Rifampisin dan Isoniazid Berat 20 tablet = 19,741 g Ditimbang serbuk sampel setara dengan 50 mg rifampisin, maka jumlah sampel yang ditimbang adalah : x 1 x 19,741 g = 0,10967 g Kemudian dihitung kesetaraan isoniazid yang terkandung dalam 0,10967 g sampel ini. x 2 x (20 x 300 mg) = 33,36 mg Dilarutkan serbuk sampel dengan HCl 0,l N dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dibantu pelarutannya dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung. Konsentrasi rifampisin x 1000 μg = 1000 μg/ml Konsentrasi isoniazid x 1000 μg = 667,2 μg/ml Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,15 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml lalu dicukupkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Konsentrasi rifampisin sampel = = 15,0 μg/ml Konsentrasi isoniazid sampel = = 10,008 μg/ml 88
Lampiran 48. (Lanjutan) Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 5,0 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml lalu dicukupkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Konsentrasi rifampisin sampel = = 7,5μg/mL Konsentrasi isoniazid sampel = = 5,004 μg/ml 89
Lampiran 49. Spectrum serapan dari larutan standar rifampisin sebanyak 6 replikasi 0.81995 0.60000 Abs. 0.40000 0.20000 0.00000-0.07472 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 90
Lampiran 50. Spectrum serapan dari larutan standar rifampisin sebanyak 6 replikasi (lanjutan) 0.81995 0.60000 Abs. 0.40000 0.20000 0.00000-0.07472 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 91
Lampiran 51. Spectrum serapan dari larutan standar rifampisin sebanyak 6 replikasi (lanjutan) 0.81995 0.60000 Abs. 0.40000 0.20000 0.00000-0.07472 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 92
Lampiran 52. Spectrum serapan dari larutan standar isoniazid sebanyak 6 replikasi 0.68712 0.60000 0.40000 Abs. 0.20000 0.00000-0.06365 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 93
Lampiran 53. Spectrum serapan dari larutan standar isoniazid sebanyak 6 replikasi (lanjutan) 0.68712 0.60000 0.40000 Abs. 0.20000 0.00000-0.06365 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 94
Lampiran 54. Spectrum serapan dari larutan standar isoniazid sebanyak 6 replikasi (lanjutan) 0.68712 0.60000 0.40000 Abs. 0.20000 0.00000-0.06365 205.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. 95
Lampiran 55. Daftar Nilai Distribusi r 96
Lampiran 56. Daftar Nilai Distribusi t 97
Lampiran 57. Sertifikat Pengujian Rifampisin 98
Lampiran 58. Sertifikat Pengujian Isoniazid 99