3 METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Alat dan bahan Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini menggunakan alat yang berasal dari Laboratorium Tugas Akhir dan Laboratorium Kimia Analitik di Program Studi Kimia ITB. Peralatan yang berasal dari Laboratorium Kimia Analitik adalah peralatan yang umum digunakan dalam laboratorium seperti labu takar, gelas kimia, pipet seukuran, pipet ukur, batang pengaduk, dan pipet tetes. Mortar dan alu juga dipergunakan untuk menghaluskan batuan zeolit alam. Sedangkan peralatan yang berasal dari Laboratorium Tugas Akhir adalah peralatan khusus seperti Hewlett-Packard 8452A Diode Array Spectrophotometer, untuk mengukur absorbansi dari larutan zat warna yang akan diukur, neraca analitis Mettler digunakan untuk keperluan penimbangan berbagai zat. Pemanas thermolyne, untuk memanaskan larutan pada saat penentuan kapasitas penyerapan berdasarkan variasi suhu Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah zeolit alami yang dibeli dari pasaran, zat warna remazol brilliant red F3B, aquades yang diperoleh dari Laboratorium Kimia Fisik, larutan H 2 SO 4 95% (Merck) dengan massa jenis 1,84 kg/l untuk pengaktifan zeolit dan penentuan kondisi optimum penyerapan berdasarkan variasi penambahan asam. 21

2 3.2 Prosedur kerja Diagram Kerja Pembuatan larutan induk zat warna remazol brilliant red F3B 1000 ppm Pembuatan spektrum absorpsi Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar zat warna RB red F3B Pengaktifan zeolit Penentuan kondisi optimum penyerapan zat warna oleh zeolit Penentuan kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit aktif dan zeolit alami Bagan 3. 1 Diagram kerja Pembuatan larutan zat warna Pembuatan larutan induk zat warna 1000 ppm 0,5 gram zat warna ditimbang teliti dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dilarutkan dalam air dan diencerkan sampai tanda batas dalam labu takar 500 ml. Larutan diaduk sampai homogen Penentuan spektrum absorpsi zat warna Larutan zat warna 10 ppm diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm sampai 600 nm. Kemudian dibuat grafik hubungan absorbans terhadap panjang gelombang, lalu panjang gelombang maksimumnya dapat ditentukan. Hasil percobaan tercantum pada lampiran A Pembuatan larutan standar dan kurva kalibrasi zat warna Ke dalam 10 labu takar 50 ml, dimasukkan berturut 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml; 2,00 ml; 2,50 ml; 3,00 ml; 3,50 ml; 4,00 ml; 4,50 ml; 5,00 ml larutan zat warna

3 ppm. Kemudian masing-masing larutan diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas. Masing-masing larutan diaduk sampai homogen. Absorbansi dari masing-masing larutan standar diukur pada panjang gelombang maksimum. Kemudian dibuat kurva kalibrasi zat warna dengan mengalurkan absorbansi larutan terhadap konsentrasi zat warna. Hasil percobaan tercantum pada lampiran B Aktivasi zeolit dan optimasi pengaktifan zeolit Dimasukkan masing-masing ± 10 gram zeolit ke dalam 4 buah gelas kimia 250 ml. Kemudian ditambahkan masing-masing 100 ml H 2 SO 4 1 M ke dalam gelas kimia 1, 100 ml H 2 SO 4 2 M ke dalam gelas kimia 2, 100 ml H 2 SO 4 3 M ke dalam gelas kimia 3, dan 100 ml H 2 SO 4 4 M ke dalam gelas kimia 4. Kemudian campuran direndam selama ± 48 jam. Setelah itu, zeolit dicuci dengan air kran yang mengalir hingga mencapai ph netral. Zeolit yang telah netral, disaring kemudian dikeringkan pada suhu kamar. Zeolit yang telah kering lalu diambil masing-masing ± 1 gram ke dalam 4 buah gelas kimia 100 ml. Ke dalam masing-masing gelas kimia tersebut ditambahkan 20 ml zat warna remazol brill red 50 ppm. Masing-masing zat warna dan zeolit ini dipanaskan dan dididihkan selama 10 menit sambil diaduk. Larutan tersebut didinginkan sampai suhu kamar, kemudian ditambahkan aqua DM sampai tanda batas 20 ml. Absorbansi dari masing-masing larutan zat warna remazol brilliant red terhadap blanko diukur pada panjang gelombang maksimum. Zat warna yang terserap dari masing-masing larutan dihitung sehingga dapat ditentukan kondisi optimum penambahan H 2 SO 4 untuk pengaktifan zeolit. Hasil percobaan tercantum pada lampiran C Penentuan kondisi optimum penyerapan Penentuan pengaruh variasi waktu kontak Ke dalam 8 buah gelas kimia 100 ml dimasukkan masing-masing ± 1 gram zeolit aktif. Kemudian ditambahkan 20 ml larutan zat warna 50 ppm. Campuran direndam selama 1 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam, 6 jam, 7 jam, 8 jam, dan 9 jam pada suhu kamar sambil diaduk sesekali. Setelah itu, larutan tersebut disentrifuga selama 15 menit. Sentratnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 540 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Konsentrasi zat warna yang terserap dihitung. Kurva daya serap terhadap waktu kontak dibuat. Sehingga diperoleh waktu kontak optimum untuk penyerapan zat warna. Hasil percobaan tercantum pada lampiran D1. 23

4 Penentuan pengaruh variasi penambahan konsentrasi asam Dimasukkan ke dalam lima buah gelas kimia 100 ml, 20 ml zat warna 50 ppm yang mengandung berturut-turut 0,1 M; 0,2 M; 0,3 M; 0,4 M dan 0,5 M H 2 SO 4. Kemudian dimasukkan zeolit aktif ± 1 gram ke dalam masing-masing larutan. Larutan tersebut direndam pada waktu penyerapan optimum (7 jam) sambil diaduk. Lalu larutan disentrifuga selama 15 menit. Sentratnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 540 nm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Konsentrasi zat warna yang terserap dari masingmasing larutan dihitung, kemudian dibuat kurva penyerapan zat warna dengan variasi penambahan asam dengan mengalurkan daya serap zat warna terhadap penambahan konsentrasi asam sehingga penambahan konsentrasi asam optimum dapat diperoleh. Hasil percobaan tercantum pada lampiran D2. Penentuan pengaruh variasi suhu dalam suasana asam Ke dalam 6 buah gelas kimia 100 ml dimasukkan sebanyak 20 ml larutan zat warna 50 ppm ke dalam masing-masing gelas kimia. Larutan tersebut dipanaskan berturut-turut pada suhu 30 C, 40 C, 50 C, 60 C, 80 C, dan 100 C. Larutan dibiarkan hingga suhu konstan. Setelah larutan telah mencapai suhu tersebut, kemudian ditambahkan ± 1 gram zeolit aktif dan dididihkan selama ± 20 menit sambil diaduk. Kemudian larutan didinginkan sampai suhu kamar, kemudian larutan ditandabataskan dengan penambahan aqua DM. Lalu larutan disentrifuga selama 15 menit. Absorbansi dari masing-masing sentrat larutan zat warna diukur pada panjang gelombang 540 nm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Konsentrasi zat warna yang terserap dari masing-masing larutan dihitung. Kurva penyerapan zat warna dengan variasi suhu dibuat dengan mengalurkan hubungan antara daya serap larutan terhadap suhu. Sehingga dapat diperoleh suhu optimum dalam penyerapan zat warna tersebut oleh zeolit. Hasil percobaan tercantum pada lampiran D Penentuan kapasitas penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit aktif dalam suasana asam Dimasukkan masing-masing 1,000 gram zeolit alami ke dalam sepuluh buah gelas kimia 100 ml. Kemudian ke dalam sepuluh buah gelas kimia tersebut, dimasukkan 20 ml larutan zat warna dengan konsentrasi masing-masing 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 75 ppm, 100 ppm, 125 ppm, 150 ppm dan 200 ppm yang mengandung H 2 SO 4 0,2 M. Kemudian dimasukkan zeolit aktif ke dalam masing-masing larutan sambil diaduk. Lalu, zeolit aktif direndam selama 7 jam. Kemudian masing-masing larutan tersebut disentrifuga selama 15 menit. Absorbansi larutan terhadap blanko diukur pada panjang gelombang maksimum. 24

5 Konsentrasi zat warna dalam larutan dan berat zat warna yang terserap dihitung. Kemudian grafik hubungan kapasitas penyerapan terhadap konsentrasi zat warna dibuat. Sehingga kapasitas penyerapan zat warna oleh zeolit aktif dapat ditentukan. Hasil percobaan tercantum pada lampiran E Penentuan kapasitas penyerapan zat warna RB Red F3B oleh zeolit alami dalam suasana asam Satu gram zeolit alami direndam ke dalam 20 ml larutan zat warna remazol brilliant red 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 75 ppm dan 150 ppm dan 200 ppm yang mengandung H 2 SO 4 0,2 M selama 7 jam. Kemudian larutan disentrifuga selama 15 menit, selanjutnya diukur absorbansi larutan pada panjang gelombang 540 nm. Konsentrasi zat warna sisa (yang tidak terserap) dalam larutan ditentukan. Zat warna yang terserap dapat dihitung dengan menghitung selisih konsentrasi zat warna awal dengan konsentrasi zat warna sisa. Kemudian daya serap dari zeolit tersebut dalam masing-masing larutan dapat ditentukan. Hasil percobaan tercantum pada lampiran E1. 25