KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS DARI KULIT BUAH JERUK BALI (Citri maximae pericarpium) SKRIPSI OLEH: NANDA SARI NIM : 081524061 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2010 KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS DARI KULIT BUAH JERUK BALI (Citri maximae pericarpium) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: NANDA SARI NIM: 081524061 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2010 PENGESAHAN SKRIPSI KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI SECARA GC-MS DARI KULIT BUAH JERUK BALI (Citri maximae pericarpium) OLEH: NANDA SARI NIM: 081524061 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Pada Tanggal: Agustus 2010 Pembimbing I, Panitia Penguji, (Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.) (Dr.M. Pandapotan Nasution, MPS.Apt) NIP: 195310301980031002 NIP: 194908111976031001 Pembimbing II, (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux P,SU.,Apt) NIP: 195306191983031001 (Drs. Panal Sitorus, M.Si.,Apt.) NIP: 195310301980031002 (Drs. Ismail, M.Si., Apt.) NIP: 195006141980031001 Fakultas Farmasi Dekan, (Drs. Suryadi Achmad, M.Sc, Apt.) NIP: 195109081985031002 Medan, Agustus 2010 (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)
NIP: 195311281983031002 KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi yang berjudul Karakterisasi Simplisia dan Isolasi serta Analisis Komponen Minyak Atsiri secara GC-MS dari Kulit Buah Jeruk Bali (Citri maximae pericarpium) untuk memenuhi syarat guna mencapai gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terimakasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Hamdani Siregar dan ibunda Isnainii tercinta, serta kakanda dan adinda tersayang (Vivin W. Siregar dan Eka Gusti Fadli Siregar) yang telah dengan penuh kesabaran dan kasih sayang selalu memberi dorongan, bimbingan, nasehat serta do a. Melalui tulisan ini ucapan terimakasih yang tulus dan ikhlas atas bimbingan, petunjuk, pemberian fasilitas serta saran dan bantuan lainnya, sebelum dan selama penelitian juga disampaikan kepada: 1. Bapak Drs. Panal Sitorus M.Si, Apt., dan Prof. Dr. rer. Nat. Effendy De Lux Putra., SU., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 2. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., Drs. Ismail, M. Si., Apt., dan Drs. Suryadi Achmad, M.Sc, Apt., selaku penguji yang telah menguji dan memberikan masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini
3. Bapak Prof. Dr. Sumadiohadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah mensyahkan dan memberikan pengarahan dalam penyusunan skripsi ini. 4. Ibu Drs. Herawaty Ginting selaku dosen wali yang selama ini telah banyak membina dan membimbing penulis selama masa pendidikan. 5. Asisten Laboratorim Farmakognosi dan staf staf farmasi yang banyak memberikan dorongan dan bantuan selama penelitian. 6. Teman-teman penulis khususnya riza, fitri, kak ve, listya, ira dkk, lisa dkk, dan anak kos mama ria yang telah memberikan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi 7. Semua mahasiswa/wi farmasi khususnya farmasi ekstensi 2008 yang tidak disebutkan satu persatu, terimakasih untuk semangat dan do a nya. Semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya pada ilmu farmasi. Penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Medan, Agustus 2010 Penulis (Nanda Sari)
Karakterisasi Simplisia dan Isolasi serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Secara GC-MS dari Kulit Buah Jeruk Bali (Citri maximae pericarpium) Abstrak Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda beda. Jeruk bali (Citrus maxima (Burm.) Merr) famili Rutaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai pemberi aroma. Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Cromatography-Mass Spectrophotometry (GC-MS) dari kulit buah jeruk bali (Citri maximae pericarpium). Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk bali diperoleh kadar air 8,65%; kadar sari yang larut dalam air 16,22%; kadar sari yang larut dalam etanol 12,87%; kadar abu total 8,50%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 1,06%; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri kulit buah jeruk bali segar sebesar 1,13 % v/b, dan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk bali kering sebesar 0,67% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk bali segar dan kering diperoleh sebesar 1,398; bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk bali segar dan kering sebesar 0,8354. Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk bali segar menunjukkan 6 komponen dengan konsentrasi paling tinggi yaitu: β-pinen (1,86%); β-misren (3,32%); D-limonen (57,71%); limonen oksid (2,34%); kariofillen (0,91%) dan germakren D (0,35%). Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk bali kering menunjukkan 6 komponen dengan konsentrasi paling tinggi yaitu: β-pinen (2,39%); β-misren (3,37%); D-limonen (56,97%); limonen oksid (1,56%); kariofillen (0,60%) dan germakren D (0,48%). Kata kunci : Minyak menguap, jeruk bali, GC-M
Characteristic Simplicia and Isolation also Analyzed Volatile Oil Component By GC-MS from Peel of Fruit Pomelo (Citri maximae pericarpium) Abstract Volatile oil represents the essential oil with the different composition with chemical physics different. Pomelo (Citrus maxima (Burm.) Merr) of the family Rutaceae is one part of species that contain volatile oil and a lot of exploited as smelling. The purpose of this research include simplex characteritation, isolation of volatile oil was accomplished by water distillation and analyzed volatile oil components by Gas Cromatography-Mass Spectrophotometry (GC-MS) from peel of fruit pamelo (Citri maximae pericarpium). The result of simplex characteritation from peel of fruit pamelo obtained water value 8,65%, water soluable extract value 16,22%, ethanol soluble extract value 12,87%, total ash value 8,50%, acid insoluble ash value 1,06%, the volatile oil content of fresh peel 1,13% v/b, the volatile oil content of the dry peel is 0,67% v/b, the refractive index volatile oil of fresh and dry peel is 1,398 and specific gravity is 0,8354. The result of GC-MS analyzed of volatile oil from fresh peel of the fruit pomelo obtained 6 components, the major components are β- pinen (1,86%); β-misren (3,32%); D-limonen (57,71%); limonen oksid (2,34%); caryophyllene (0,91%) and germakren D (0,35%). The result of GC-MS analyzed of volatile oil simplex of the volatile oil from dry peel of the fruit pomelo obtained 6 components, the major components are β-pinen (2,39%); β-misren (3,37%); D-limonen (56,97%); limonen oksid (1,56%); caryophyllene (0,60%) and germakren D (0,48%). Key words: volatile oil, pomelo, GC-MS.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... i iii iv vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan penelitian... 4 1.5 Manfaat penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1. Uraian Tumbuhan Jeruk... 5 2.1.1. Jeruk Secara Umum... 5 2.1.2. Deskripsi Tumbuhan... 5 2.1.3. Morfologi... 6 2.1.4. Sistematika Tumbuhan... 6 2.1.5. Kandungan Kimia... 7
2.2. Minyak Atsiri... 7 2.2.1. Keberadaan Minyak Atsiri pada Tumbuhan... 7 2.2.2. Komposisi Minyak Atsiri... 8 2.2.3. Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri... 9 2.2.3.1. Sifat Fisika Minyak Atsiri... 9 2.2.3.2. Sifat Kimia Minyak Atsiri... 10 2.3 Cara Isolasi Hipotesis... 11 2.3.1. Metode Penyulingan... 11 2.3.2. Metode Pengepresan... 12 2.3.3. Ekstraksi dengan Pelarut Menguap... 12 2.3.3. Ekstraksi dengan Lemak... 12 2.3.4. Ecuelle... 13 2.4 Kromatografi Gas... 13 2.4.1. Gas Pembawa... 14 2.4.2. Sistem Injeksi... 15 2.4.3. Kolom... 15 2.4.4. Fase Diam... 16 2.4.5. Suhu... 16 2.4.6. Detektor... 17 2.5. Spektrofotometi Massa... 18 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 20 3.1 Alat-alat...... 20 3.2 Bahan-bahan... 20
3.3 Penyiapan Sampel... 20 3.2.1. Pengambilan Sampel... 21 3.2.2.Identifikasi Sampel... 21 3.2.3. Pengolahan Sampel... 21 3.4 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia... 21 3.4.1. Pemeriksaan Makroskopik... 21 3.4.2. Pemeriksaan Mikroskopik... 22 3.4.3. Penetapan Kadar Air... 22 3.4.4. Penetapan Kadar Sari Larut dalam Air... 23 3.4.5. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol... 23 3.4.6. Penetapan Kadar Abu Total... 23 3.4.7. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam... 24 3.4.8. Penetapan Kadar Minyak Atsiri... 24 3.5. Isolasi Minyak Atsiri... 24 3.6. Identifikasi Minyak Atsiri... 25 3.6.1. Penetapan Parameter Fisika... 25 3.6.1.1. Penentuan Indeks Bias... 26 3.6.1.2. Penentuan Bobot Jenis... 26 3.6.2. Analisis Komponen Minyak Atsiri... 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 28 4.1. Identifikasi Tumbuhan... 28 4.2. Karakterisasi Simplisia Kulit Jeruk Bali... 28 4.3. Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis... 30 4.4. Analisis dengan GC/MS... 31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 47 5.1. Kesimpulan... 47 5.2. Saran... 48 DAFTAR PUSTAKA... 49 LAMPIRAN... 51
DAFTAR TABEL Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Kulit Buah Jeruk Bali... 29 Tabel 2. Hasil Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Hasil Isolasi... 31 Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Kulit Buah jeruk Bali Segar Hasil Analisis GC-MS... 33 Tabel 4. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Bali Kering Hasil Analisis GC-MS... 34
DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Segar... 32 Gambar 2. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk Kering... 32 Gambar 3. Rumus Bangun dari Senyawa β-pinen Segar... 37 Gambar 4. Rumus Bangun dari Senyawa β-misren Segar... 38 Gambar 5. Rumus Bangun dari Senyawa D-Limonen Segar...39 Gambar 6. Rumus Bangun dari Senyawa Limonen Oksid Segar...40 Gambar 7. Rumus Bangun dari Senyawa Kariofillen Segar...41 Gambar 8. Rumus Bangun dari Senyawa Germakren Segar...42 Gambar 9. Rumus Bangun dari Senyawa β-pinen Kering...43 Gambar 10. Rumus Bangun dari Senyawa β-misren Kering...44 Gambar 11. Rumus Bangun dari Senyawa D-Limonen Kering...44 Gambar 12. Rumus Bangun dari Senyawa Limonen Oksid Kering...45 Gambar 13. Rumus Bangun dari Senyawa Kariofillen Kering...46 Gambar 14. Rumus Bangun dari Senyawa Germakren Kering.....46
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan... 51 Lampiran 2. Hasil Pemeriksaan Makroskopik Kulit Buah Jeruk Bali... 52 Lampiran 3. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik... 54 Lampiran 4. Alat-Alat yang Digunakan dalam Penelitian... 56 Lampiran 5. Penetapan Kadar Air... 59 Lampiran 6. Penetapan Kadar Minyak Atsiri... 60 Lampiran 7. Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air... 62 Lampiran 8. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol... 63 Lampiran 9. Penetapan Kadar Abu total... 64 Lampiran 10. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut Dalam Asam...65 Lampiran 11. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri... 66 Lampiran 12. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsri... 67 Lampiran 13. Flowsheet Isolasi Minyak Atsiri Segar... 69 Lampiran 14. Flowsheet Isolasi Minyak Atsiri Kering... 70 Lampiran 15. Spektrum Massa β-pinen Segar.... 71 Lampiran 16. Spektrun Massa β-mirsen Segar....72 Lampiran 17. Lampiran 18. Lampiran 19. Lampiran 20. Lampiran 21. Lampiran 22. Spektrum Massa D-Limonen Segar...73 Spektrum Massa Limonen Oksid Segar...74 Spektrum Massa Kariofillen Segar...75 Spektrum Massa Germakren Segar...76 Spektrum Massa β-pinen Kering...77 Spektrun Massa β-mirsen Kering...78
Lampiran 23. Lampiran 24. Lampiran 25. Lampiran 26. Lampiran 27. Spektrum Massa D-Limonen Kering...79 Spektrum Massa Limonen Oksid Kering...80 Spektrum Massa Kariofillen Kering...81 Spektrum Massa Germakren Kering...82 Pola Fragmentasi Komponen Minyak Atsiri...83