Lampiran 1. Sampel Neo Antidorin Kapsul. Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin Kapsul. Gambar 2. Sampel Neo Antidorin Kapsul

Lampiran 1. Sampel Neo Antidorin Kapsul Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin Kapsul Gambar 2. Sampel Neo Antidorin Kapsul 43

Lampiran 2. Komposisi Neo Antidorin Kapsul Setiap kapsul mengandung: Methampyronum Phenylbutazonum 300 mg 125 mg 44

Lampiran 3. Gambar Alat Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo) Gambar 5. Sonikator (Branson 1510) 45

Lampiran 4. Perhitungan Pembuatan Pelarut ETANOL-HCl 0,1N Lakukan pengenceran : 85 x X = ml Asam Klorida P X = Normalitas Larutan 85 x 0,1 N = 8,5 ml Asam Klorida (Ditjen, POM., 1995) 46

Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian Metampiron Ditimbang 50 mg LIB I Metampiron 500 μg/ml Diambil 5 ml LIB II Metampiron 100 μg/ml Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N Diambil 1,2 ml Diambil 2,0 ml Diambil 2,4 ml Diambil 2,8 ml Dimasukkan ke labu 10 ml dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda Dimasukkan ke labu 10 ml dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda 12 μg/ml 20 μg/ml 24 μg/ml Dimasukkan ke labu 10 ml dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda 28 μg/ml Dimasukkan ke labu 10 ml dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda 16 μg/ml Diambil 1,6 ml Dimasukkan ke labu 10 ml dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda Diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm Serapan Maksimum 47

Lampiran 5. (Lanjutan) Fenilbutazon Ditimbang 50 mg LIB I Fenilbutazon 500 μg/ml Diambil 5 ml LIB II Fenilbutazon 100 μg/ml Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dilarutkan dan dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N Diambil 0,4 ml Diambil 0,8 ml Diambil 1 ml Dimasukkan ke Dimasukkan Dimasukkan ke labu 10 ml dan ke labu 10mL labu 10mL dan dicukupkan dan dicukupkan dengan Etanol- dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N dengan HCl 0,1 N sampai garis Etanol-HCl sampai garis tanda 0,1 N sampai tanda garis tanda 4 μg/ml 8 μg/ml 10 μg/ml 12 μg/ml Diambil 1,2 ml Dimasukkan ke labu 10mL dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis tanda 6 μg/ml Diambil 0,6 ml Dimasukkan ke labu 10mL dan dicukupkan dengan Etanol- HCl 0,1 N sampai garis 9,5 μg/ml Diambil 0,95 ml Diukur serapan maksimum pada λ 200-400 nm Serapan Maksimum 48

Lampiran 5. (Lanjutan) Larutan Standar Metampiron (12; 16; 20; 24; dan 28 μg/ml ) Diukur serapan pada λ 200-400 nm Ditransformasikan ke serapan derivat pertama Ditransformasikan ke serapan derivat kedua Ditentukan zero crossing Ditentukan panjang gelombang analisis λ Metampiron = 251,20 nm Dibuat kurva kalibrasi Persamaan regresi 49

Lampiran 5. (Lanjutan) Larutan Standar Fenilbutazon (4,0; 6,0; 8,0; 10; dan 12 μg/ml) Diukur serapan pada λ 200-400 nm Ditransformasikan ke serapan derivat pertama Ditransformasikan ke serapan derivat kedua Ditentukan zero crossing Ditentukan panjang gelombang analisis λ Fenilbutazon = 222,60 nm Dibuat kurva kalibrasi Persamaan regresi 50

Lampiran 5. (Lanjutan) 20 Kapsul Ditimbang Ditimbang berat isi kapsul dengan cara mengeluarkan serbuk dalam kapsul Serbuk Ditimbang setara 50 mg metampiron Dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan) Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dilarutkan dengan Etanol-HCl 0,1N Dihomogenkan dengan sonikator selama ± 15 menit Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring Dibuang ± 10 ml filtrat pertama Ditampung filtrat selanjutnya Dipipet 0,24 ml Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml Dicukupkan dengan Etanol-HCl 0,1N sampai garis tanda Diukur pada λ 251,20 nm untuk metampiron dan 222,60 nm untuk fenilbutazon Nilai Absorbansi dihitung Kadar 51

Lampiran 6. Spektrum Serapan Metampiron Baku dan Fenilbutazon Baku a. Metampiron 1.45000 1.00000 Abs. 0.50000 0.00000-0.10000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 6. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 12 μg/ml Gambar 7. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 16 μg/ml Gambar 8. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 20 μg/ml 52

Lampiran 6. (Lanjutan) 1.45000 1.00000 Abs. 0.50000 0.00000-0.10000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 9. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 24 μg/ml Gambar 10. Spektrum serapan metampiron konsentrasi 28 μg/ml b. Fenilbutazon Gambar 11. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 4 μg/ml 53

Lampiran 6. (Lanjutan) 1.45000 1.00000 Abs. 0.50000 0.00000-0.10000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 12. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 6 μg/ml Gambar 13. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 8 μg/ml Gambar 14. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml 54

Lampiran 6. (Lanjutan) 1.45000 1.00000 Abs. 0.50000 0.00000-0.10000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 15. Spektrum serapan fenilbutazon konsentrasi 12 μg/ml 55

Lampiran 7. Spektrum Serapan Derivat Pertama Fenilbutazon dan Metampiron a. Metampiron 0.09000 0.05000 Abs. 0.00000-0.05000-0.08500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 16. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 12 μg/ml Gambar 17. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 16 μg/ml Gambar 18. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 20 μg/ml 56

Lampiran 7. (Lanjutan) 0.09000 0.05000 Abs. 0.00000-0.05000-0.08500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 19. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 24 μg/ml Gambar 20. Spektrum serapan derivat pertama metampiron konsentrasi 28 μg/ml b. Fenilbutazon Gambar 21. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 4 μg/ml 57

Lampiran 7. (Lanjutan) 0.09000 0.05000 Abs. 0.00000-0.05000-0.08500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 22. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 6 μg/ml Gambar 23. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 8 μg/ml Gambar 24. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml 58

Lampiran 7. (Lanjutan) 0.09000 0.05000 Abs. 0.00000-0.05000-0.08500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 25. Spektrum serapan derivat pertama fenilbutazon konsentrasi 12 μg/ml 59

Lampiran 8. Spektrum Serapan Derivat Kedua Metampiron dan Fenilbutazon a. Metampiron 0.02000 0.00000 Abs. -0.05000-0.09000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 26. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 12 μg/ml Gambar 27. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 16 μg/ml Gambar 28. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 20 μg/ml 60

Lampiran 8. (Lanjutan) 0.02000 0.00000 Abs. -0.05000-0.09000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 29. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/ml Gambar 30. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 28 μg/ml b. Fenilbutazon Gambar 31. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 4 μg/ml 61

Lampiran 8. (Lanjutan) 0.02000 0.00000 Abs. -0.05000-0.09000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 32. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 6 μg/ml Gambar 33. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 8 μg/ml Gambar 34. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml 62

Lampiran 8. (Lanjutan) 0.02000 0.00000 Abs. -0.05000-0.09000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 35. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 12 μg/ml 63

Lampiran 9. Spektrum Serapan Panjang Gelombang Analisis Metampiron dan Fenilbutazon No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan 1 251,20 0,0031 Metampiron 2 222,60-0,0000 Fenilbutazon 0.02000 0.00000 Abs. -0.02000-0.04000-0.06000-0.06500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 36. Spektrum serapan derivat kedua metampiron konsentrasi 24 μg/ml pada λ = 251,20 nm No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan 1 251,20 0,0000 Metampiron 2 222,60 0,0021 Fenilbutazon Gambar 37. Spektrum serapan derivat kedua fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml pada λ = 222,60 nm 64

Lampiran 9. (Lanjutan) No Panjang Gelombang Absorbansi Keterangan 1 251,20 0,0031 Metampiron 2 222,60 0,0022 Fenilbutazon 0.02000 0.00000 Abs. -0.02000-0.04000-0.06000-0.06500 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 38. Spektrum serapan derivat kedua campuran metampiron konsentrasi 24 μg/ml dan fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml Gambar 39. Spektrum overlay serapan derivat kedua metampiron, fenilbutazon μg/ml dan campuran (fenilbutazon konsentrasi 10 μg/ml dan metampiron konsentrasi 24 μg/ml) 65

Lampiran 10. Data Hasil Pengukuran Serapan Derivat Kedua Metampiron, Fenilbutazon, Campuran Metampiron dan Fenilbutazon Pada λ 200-400 nm Panjang Gelombang Metampiron 24 μg/ml Campuran Fenilbutazon 10 μg/ml 200,00-0,0515 0,1187-0,0302 200,20-0,0515 0,1187-0,0302 200,40-0,0515 0,1187-0,0302 200,60-0,0515 0,1187-0,0302 200,80-0,0515 0,1187-0,0302 201,00-0,0515 0,1187-0,0302 201,20-0,0515 0,1187-0,0302 201,40-0,0515 0,1187-0,0302 201,60-0,0515 0,1187-0,0302 201,80-0,0382 0,0856-0,0431 202,00-0,0405 0,0291-0,0458 202,20-0,0558-0,0103-0,0427 202,40-0,0628-0,0374-0,0362 202,60-0,0614-0,0759-0,0362 202,80-0,0496-0,0812-0,0270 203,00-0,0437-0,0871-0,0267 203,20-0,0387-0,0789-0,0267 203,40-0,0318-0,0780-0,0290 203,60-0,0198-0,0580-0,0286 203,80-0,0140-0,0466-0,0230 204,00-0,0145-0,0292-0,0156 204,20-0,0208-0,0229-0,0107 204,40-0,0208-0,0181-0,0083 204,60-0,0133-0,0213-0,0070 204,80-0,0074-0,0266-0,0054 205,00-0,0046-0,0415-0,0027 205,20-0,0054-0,0387-0,0006 205,40-0,0063-0,0298 0,0019 205,60-0,0082-0,0264 0,0007 205,80-0,0083-0,0267-0,0011 206,00-0,0076-0,0287-0,0030 206,20-0,0063-0,0305-0,0040 206,40-0,0072-0,0313-0,0039 206,60-0,0074-0,0262-0,0034 206,80-0,0063-0,0167-0,0025 207,00-0,0048-0,0155-0,0018 207,20-0,0045-0,0182-0,0009 207,40-0,0045-0,0214-0,0005 207,60-0,0038-0,0189-0,0006 207,80-0,0025-0,0115-0,0006 66

208,00-0,0016-0,0061-0,0001 208,20-0,0006-0,0039 0,0004 208,40 0,0003-0,0016 0,0004 208,60 0,0012-0,0016 0,0003 208,80 0,0021-0,0009 0,0002 209,00 0,0036-0,0027 0,0005 209,20 0,0049-0,0015 0,0009 209,40 0,0063 0,0009 0,0014 209,60 0,0069 0,0045 0,0019 209,80 0,0079 0,0066 0,0025 210,00 0,0087 0,0083 0,0028 210,20 0,0094 0,0091 0,0030 210,40 0,0101 0,0101 0,0032 210,60 0,0111 0,0106 0,0034 210,80 0,0123 0,0120 0,0035 211,00 0,0131 0,0140 0,0037 211,20 0,0137 0,0152 0,0036 211,40 0,0137 0,0159 0,0036 211,60 0,0135 0,0158 0,0036 211,80 0,0130 0,0156 0,0037 212,00 0,0126 0,0157 0,0039 212,20 0,0120 0,0158 0,0040 212,40 0,0114 0,0158 0,0043 212,60 0,0107 0,0149 0,0048 212,80 0,0101 0,0141 0,0054 213,00 0,0095 0,0137 0,0060 213,20 0,0089 0,0138 0,0065 213,40 0,0084 0,0137 0,0068 213,60 0,0078 0,0131 0,0071 213,80 0,0071 0,0122 0,0071 214,00 0,0063 0,0113 0,0069 214,20 0,0054 0,0103 0,0066 214,40 0,0047 0,0092 0,0064 214,60 0,0039 0,0088 0,0061 214,80 0,0033 0,0082 0,0058 215,00 0,0029 0,0082 0,0055 215,20 0,0025 0,0079 0,0053 215,40 0,0022 0,0078 0,0052 215,60 0,0022 0,0075 0,0053 215,80 0,0025 0,0077 0,0054 216,00 0,0026 0,0077 0,0055 216,20 0,0026 0,0077 0,0054 216,40 0,0025 0,0072 0,0052 216,60 0,0022 0,0066 0,0050 216,80 0,0020 0,0059 0,0049 67

217,00 0,0017 0,0054 0,0047 217,20 0,0015 0,0055 0,0046 217,40 0,0015 0,0056 0,0045 217,60 0,0015 0,0057 0,0045 217,80 0,0014 0,0057 0,0044 218,00 0,0012 0,0054 0,0043 218,20 0,0010 0,0052 0,0042 218,40 0,0007 0,0048 0,0040 218,60 0,0006 0,0045 0,0039 218,80 0,0006 0,0040 0,0038 219,00 0,0006 0,0038 0,0036 219,20 0,0004 0,0035 0,0033 219,40 0,0003 0,0033 0,0031 219,60 0,0002 0,0031 0,0030 219,80 0,0001 0,0031 0,0029 220,00 0,0001 0,0031 0,0029 220,20 0,0002 0,0031 0,0029 220,40 0,0004 0,0033 0,0029 220,60 0,0005 0,0034 0,0029 220,80 0,0004 0,0030 0,0029 221,00 0,0003 0,0029 0,0029 221,20 0,0001 0,0026 0,0028 221,40-0,0000 0,0024 0,0027 221,60-0,0000 0,0023 0,0026 221,80-0,0001 0,0022 0,0025 222,00-0,0001 0,0021 0,0024 222,20-0,0001 0,0021 0,0023 222,40-0,0001 0,0022 0,0022 222,60-0,0000 0,0022 0,0021 222,80 0,0001 0,0023 0,0021 223,00 0,0001 0,0023 0,0020 223,20 0,0002 0,0023 0,0019 223,40 0,0003 0,0023 0,0018 223,60 0,0004 0,0022 0,0017 223,80 0,0004 0,0021 0,0016 224,00 0,0003 0,0018 0,0015 224,20 0,0003 0,0016 0,0014 224,40 0,0003 0,0015 0,0013 224,60 0,0004 0,0015 0,0012 224,80 0,0004 0,0015 0,0011 225,00 0,0003 0,0015 0,0011 225,20 0,0003 0,0016 0,0011 225,40 0,0003 0,0018 0,0011 225,60 0,0004 0,0019 0,0011 225,80 0,0004 0,0010 0,0010 68

226,00 0,0004 0,0019 0,0010 226,20 0,0004 0,0019 0,0010 226,40 0,0005 0,0018 0,0010 226,60 0,0006 0,0017 0,0010 226,80 0,0007 0,0015 0,0010 227,00 0,0006 0,0013 0,0010 227,20 0,0006 0,0013 0,0010 227,40 0,0006 0,0013 0,0010 227,60 0,0006 0,0013 0,0009 227,80 0,0006 0,0012 0,0008 228,00 0,0005 0,0013 0,0008 228,20 0,0006 0,0014 0,0008 228,40 0,0006 0,0014 0,0006 228,60 0,0007 0,0014 0,0005 228,80 0,0008 0,0013 0,0005 229,00 0,0008 0,0012 0,0004 229,20 0,0009 0,0012 0,0004 229,40 0,0010 0,0012 0,0003 229,60 0,0010 0,0013 0,0002 229,80 0,0011 0,0013 0,0001 230,00 0,0013 0,0012 0,0000 230,20 0,0011 0,0012-0,0000 230,40 0,0012 0,0012-0,0001 230,60 0,0003 0,0015-0,0003 230,80 0,0012 0,0011-0,0005 231,00 0,0012 0,0011-0,0006 231,20 0,0013 0,0010-0,0006 231,40 0,0014 0,0011-0,0007 231,60 0,0015 0,0011-0,0007 231,80 0,0016 0,0013-0,0006 232,00 0,0017 0,0013-0,0005 232,20 0,0018 0,0013-0,0004 232,40 0,0019 0,0013-0,0004 232,60 0,0020 0,0014-0,0003 232,80 0,0020 0,0016-0,0002 233,00 0,0020 0,0018-0,0002 233,20 0,0020 0,0018-0,0002 233,40 0,0019 0,0016-0,0004 233,60 0,0019 0,0015-0,0005 233,80 0,0019 0,0014-0,0005 234,00 0,0018 0,0013-0,0006 234,20 0,0017 0,0008-0,0007 234,40 0,0017 0,0006-0,0008 234,60 0,0016 0,0005-0,0009 234,80 0,0015 0,0003-0,0009 69

235,00 0,0014 0,0000-0,0011 235,20 0,0013-0,0003-0,0012 235,40 0,0012-0,0005-0,0013 235,60 0,0011-0,0006-0,0013 235,80 0,0014-0,0006-0,0014 236,00 0,0013-0,0008-0,0016 236,20 0,0011-0,0010-0,0017 236,40 0,0009-0,0012-0,0017 236,60 0,0008-0,0013-0,0018 236,80 0,0006-0,0014-0,0018 237,00 0,0000-0,0016-0,0018 237,20-0,0002-0,0019-0,0018 237,40-0,0003-0,0021-0,0019 237,60-0,0004-0,0022-0,0019 237,80-0,0006-0,0022-0,0019 238,00-0,0007-0,0023-0,0019 238,20-0,0008-0,0024-0,0019 238,40-0,0008-0,0026-0,0019 238,60-0,0008-0,0027-0,0019 238,80-0,0009-0,0029-0,0020 239,00-0,0010-0,0031-0,0020 239,20-0,0011-0,0033-0,0021 239,40-0,0012-0,0035-0,0022 239,60-0,0013-0,0036-0,0022 239,80-0,0014-0,0038-0,0023 240,00-0,0016-0,0040-0,0023 240,20-0,0018-0,0043-0,0024 240,40-0,0020-0,0043-0,0023 240,60-0,0022-0,0040-0,0023 240,80-0,0023-0,0044-0,0023 241,00-0,0025-0,0046-0,0023 241,20-0,0027-0,0048-0,0023 241,40-0,0028-0,0051-0,0023 241,60-0,0029-0,0053-0,0022 241,80-0,0031-0,0054-0,0023 242,00-0,0032-0,0054-0,0023 242,20-0,0032-0,0054-0,0023 242,40-0,0032-0,0054-0,0023 242,60-0,0031-0,0052-0,0023 242,80-0,0030-0,0050-0,0022 243,00-0,0029-0,0048-0,0022 243,20-0,0028-0,0045-0,0020 243,40-0,0027-0,0044-0,0019 243,60-0,0026-0,0042-0,0018 243,80-0,0025-0,0041-0,0017 70

244,00-0,0024-0,0041-0,0016 244,20-0,0024-0,0042-0,0016 244,40-0,0023-0,0041-0,0017 244,60-0,0022-0,0039-0,0017 244,80-0,0021-0,0037-0,0018 245,00-0,0019-0,0035-0,0018 245,20-0,0017-0,0031-0,0018 245,40-0,0014-0,0027-0,0019 245,60-0,0011-0,0023-0,0019 245,80-0,0008-0,0020-0,0018 246,00-0,0004-0,0017-0,0016 246,20-0,0001-0,0014-0,0016 246,40 0,0003-0,0010-0,0015 246,60 0,0006-0,0007-0,0015 246,80 0,0008-0,0004-0,0014 247,00 0,0011-0,0001-0,0013 247,20 0,0013 0,0001-0,0012 247,40 0,0015 0,0003-0,0012 247,60 0,0016 0,0006-0,0011 247,80 0,0019 0,0008-0,0011 248,00 0,0021 0,0010-0,0011 248,20 0,0022 0,0012-0,0011 248,40 0,0023 0,0014-0,0011 248,60 0,0025 0,0015-0,0011 248,80 0,0026 0,0015-0,0011 249,00 0,0028 0,0016-0,0012 249,20 0,0029 0,0017-0,0012 249,40 0,0030 0,0020-0,0012 249,60 0,0031 0,0022-0,0011 249,80 0,0031 0,0024-0,0010 250,00 0,0032 0,0025-0,0008 250,20 0,0032 0,0026-0,0006 250,40 0,0031 0,0027-0,0005 250,60 0,0031 0,0028-0,0004 250,80 0,0031 0,0030-0,0003 251,00 0,0031 0,0031-0,0001 251,20 0,0031 0,0031 0,0000 251,40 0,0031 0,0030 0,0001 251,60 0,0031 0,0030 0,0001 251,80 0,0029 0,0029 0,0001 252,00 0,0028 0,0029 0,0001 252,20 0,0027 0,0029 0,0001 252,40 0,0026 0,0029 0,0001 252,60 0,0025 0,0028 0,0001 252,80 0,0024 0,0028 0,0001 71

253,00 0,0024 0,0027 0,0002 253,20 0,0023 0,0027 0,0002 253,40 0,0021 0,0026 0,0002 253,60 0,0020 0,0026 0,0003 253,80 0,0019 0,0025 0,0004 254,00 0,0019 0,0025 0,0004 254,20 0,0020 0,0024 0,0004 254,40 0,0020 0,0023 0,0004 254,60 0,0019 0,0022 0,0004 254,80 0,0018 0,0022 0,0003 255,00 0,0017 0,0022 0,0003 255,20 0,0016 0,0022 0,0003 255,40 0,0016 0,0022 0,0004 255,60 0,0015 0,0022 0,0005 255,80 0,0014 0,0022 0,0006 256,00 0,0014 0,0022 0,0007 256,20 0,0013 0,0021 0,0008 256,40 0,0012 0,0020 0,0009 256,60 0,0012 0,0020 0,0010 256,80 0,0012 0,0020 0,0011 257,00 0,0011 0,0020 0,0012 257,20 0,0012 0,0019 0,0012 257,40 0,0011 0,0019 0,0012 257,60 0,0011 0,0019 0,0012 257,80 0,0009 0,0019 0,0012 258,00 0,0008 0,0019 0,0011 258,20 0,0007 0,0018 0,0011 258,40 0,0006 0,0017 0,0010 258,60 0,0005 0,0017 0,0009 258,80 0,0005 0,0016 0,0009 259,00 0,0004 0,0014 0,0009 259,20 0,0004 0,0012 0,0008 259,40 0,0003 0,0010 0,0008 259,60 0,0002 0,0009 0,0008 259,80 0,0002 0,0008 0,0008 260,00 0,0001 0,0006 0,0008 260,20 0,0002 0,0009 0,0008 260,40 0,0002 0,0008 0,0008 260,60 0,0001 0,0006 0,0008 260,80-0,0008 0,0008 0,0001 261,00-0,0008 0,0008 0,0001 261,20-0,0008 0,0008 0,0001 261,40-0,0008 0,0008 0,0001 261,60-0,0008 0,0008 0,0001 261,80-0,0008 0,0007 0,0001 72

262,00-0,0007 0,0007 0,0000 262,20-0,0006 0,0006 0,0000 262,40-0,0005 0,0006 0,0000 262,60-0,0003 0,0005 0,0000 262,80-0,0002 0,0004 0,0000 263,00-0,0001 0,0004 0,0000 263,20-0,0001 0,0003 0,0000 263,40-0,0002 0,0004 0,0000 263,60-0,0005 0,0005 0,0001 263,80-0,0007 0,0007 0,0001 264,00-0,0010 0,0008 0,0001 264,20-0,0011 0,0008 0,0000 264,40-0,0011 0,0008-0,0001 264,60-0,0011 0,0008-0,0002 264,80-0,0011 0,0008-0,0004 265,00-0,0011 0,0007-0,0005 265,20-0,0011 0,0006-0,0006 265,40-0,0011 0,0006-0,0007 265,60-0,0012 0,0005-0,0008 265,80-0,0013 0,0005-0,0010 266,00-0,0015 0,0004-0,0012 266,20-0,0017 0,0004-0,0014 266,40-0,0020 0,0003-0,0016 266,60-0,0023 0,0003-0,0016 266,80-0,0025 0,0004-0,0017 267,00-0,0026 0,0004-0,0019 267,20-0,0026 0,0004-0,0021 267,40-0,0025 0,0004-0,0023 267,60-0,0023 0,0005-0,0023 267,80-0,0022 0,0005-0,0022 268,00-0,0022 0,0006-0,0021 268,20-0,0022 0,0006-0,0020 268,40-0,0022 0,0005-0,0020 268,60-0,0022 0,0005-0,0020 268,80-0,0022 0,0004-0,0020 269,00-0,0023 0,0003-0,0020 269,20-0,0024 0,0002-0,0021 269,40-0,0024 0,0001-0,0020 269,60-0,0024 0,0001-0,0020 269,80-0,0024 0,0001-0,0019 270,00-0,0024 0,0001-0,0020 270,20-0,0023 0,0002-0,0021 270,40-0,0023 0,0002-0,0022 270,60-0,0023 0,0003-0,0023 270,80-0,0023 0,0003-0,0023 73

271,00-0,0024 0,0003-0,0024 271,20-0,0025 0,0003-0,0024 271,40-0,0025 0,0002-0,0024 271,60-0,0024 0,0002-0,0024 271,80-0,0024 0,0001-0,0023 272,00-0,0025 0,0001-0,0024 272,20-0,0026 0,0000-0,0026 272,40-0,0026-0,0000-0,0027 272,60-0,0027-0,0000-0,0027 272,80-0,0027 0,0001-0,0027 273,00-0,0026 0,0001-0,0027 273,20-0,0026 0,0001-0,0026 273,40-0,0026 0,0001-0,0027 273,60-0,0026 0,0001-0,0027 273,80-0,0026 0,0001-0,0027 274,00-0,0026 0,0001-0,0026 274,20-0,0026 0,0001-0,0025 274,40-0,0025 0,0001-0,0024 274,60-0,0025 0,0001-0,0024 274,80-0,0025 0,0001-0,0025 275,00-0,0025 0,0000-0,0026 275,20-0,0025 0,0000-0,0025 275,40-0,0024 0,0001-0,0024 275,60-0,0024 0,0001-0,0023 275,80-0,0024 0,0001-0,0022 276,00-0,0023 0,0001-0,0022 276,20-0,0022 0,0001-0,0022 276,40-0,0021 0,0001-0,0021 276,60-0,0021 0,0001-0,0022 276,80-0,0022 0,0001-0,0022 277,00-0,0022 0,0001-0,0023 277,20-0,0021 0,0001-0,0023 277,40-0,0021 0,0001-0,0022 277,60-0,0020 0,0001-0,0022 277,80-0,0019 0,0001-0,0022 278,00-0,0019 0,0000-0,0021 278,20-0,0018 0,0000-0,0018 278,40-0,0017 0,0000-0,0016 278,60-0,0017-0,0000-0,0015 278,80-0,0019-0,0001-0,0016 279,00-0,0020-0,0002-0,0018 279,20-0,0021-0,0002-0,0019 279,40-0,0020-0,0002-0,0019 279,60-0,0020-0,0002-0,0019 279,80-0,0021-0,0002-0,0022 74

280,00-0,0023-0,0002-0,0023 280,20-0,0022-0,0002-0,0023 280,40-0,0021-0,0002-0,0022 280,60-0,0019-0,0001-0,0020 280,80-0,0019-0,0001-0,0020 281,00-0,0019-0,0001-0,0022 281,20-0,0018-0,0001-0,0022 281,40-0,0017-0,0001-0,0020 281,60-0,0015-0,0001-0,0018 281,80-0,0016-0,0002-0,0019 282,00-0,0018-0,0003-0,0022 282,20-0,0018-0,0003-0,0023 282,40-0,0017-0,0004-0,0021 282,60-0,0015-0,0003-0,0019 282,80-0,0015-0,0003-0,0019 283,00-0,0016-0,0003-0,0020 283,20-0,0016-0,0003-0,0020 283,40-0,0014-0,0003-0,0017 283,60-0,0011-0,0002-0,0013 283,80-0,0009-0,0001-0,0011 284,00-0,0008-0,0001-0,0010 284,20-0,0007-0,0000-0,0010 284,40-0,0006 0,0000-0,0008 284,60-0,0004 0,0001-0,0005 284,80-0,0003 0,0000-0,0003 285,00-0,0004-0,0000-0,0004 285,20-0,0005-0,0000-0,0005 285,40-0,0005-0,0001-0,0005 285,60-0,0005-0,0001-0,0005 285,80-0,0005-0,0000-0,0005 286,00-0,0005-0,0000-0,0004 286,20-0,0004 0,0000-0,0003 286,40-0,0002 0,0001-0,0001 286,60 0,0000 0,0001 0,0002 286,80 0,0003 0,0002 0,0004 287,00 0,0005 0,0002 0,0006 287,20 0,0007 0,0003 0,0008 287,40 0,0009 0,0003 0,0010 287,60 0,0010 0,0003 0,0013 287,80 0,0010 0,0003 0,0014 288,00 0,0010 0,0003 0,0014 288,20 0,0008 0,0002 0,0013 288,40 0,0009 0,0002 0,0013 288,60 0,0010 0,0002 0,0015 288,80 0,0011 0,0002 0,0016 75

289,00 0,0011 0,0003 0,0017 289,20 0,0010 0,0003 0,0015 289,40 0,0007 0,0003 0,0011 289,60 0,0005 0,0003 0,0008 289,80 0,0003 0,0003 0,0004 290,00 0,0003 0,0003 0,0004 290,20 0,0005 0,0003 0,0006 290,40 0,0006 0,0004 0,0008 290,60 0,0007 0,0004 0,0009 290,80 0,0007 0,0003 0,0010 291,00 0,0009 0,0003 0,0011 291,20 0,0011 0,0003 0,0012 291,40 0,0013 0,0003 0,0014 291,60 0,0014 0,0003 0,0016 291,80 0,0015 0,0003 0,0017 292,00 0,0014 0,0002 0,0016 292,20 0,0014 0,0002 0,0015 292,40 0,0014 0,0002 0,0016 292,60 0,0015 0,0003 0,0018 292,80 0,0016 0,0004 0,0020 293,00 0,0018 0,0005 0,0023 293,20 0,0021 0,0006 0,0027 293,40 0,0024 0,0007 0,0030 293,60 0,0025 0,0007 0,0032 293,80 0,0025 0,0006 0,0031 294,00 0,0024 0,0006 0,0030 294,20 0,0022 0,0005 0,0028 294,40 0,0020 0,0005 0,0025 294,60 0,0019 0,0004 0,0023 294,80 0,0017 0,0004 0,0022 295,00 0,0017 0,0003 0,0021 295,20 0,0017 0,0003 0,0021 295,40 0,0018 0,0003 0,0022 295,60 0,0019 0,0003 0,0024 295,80 0,0019 0,0003 0,0024 296,00 0,0019 0,0003 0,0024 296,20 0,0019 0,0004 0,0023 296,40 0,0019 0,0004 0,0023 296,60 0,0019 0,0004 0,0024 296,80 0,0019 0,0004 0,0023 297,00 0,0019 0,0004 0,0022 297,20 0,0018 0,0003 0,0021 297,40 0,0018 0,0003 0,0021 297,60 0,0018 0,0003 0,0022 297,80 0,0019 0,0004 0,0022 76

298,00 0,0019 0,0004 0,0023 298,20 0,0020 0,0004 0,0023 298,40 0,0020 0,0004 0,0023 298,60 0,0020 0,0004 0,0023 298,80 0,0019 0,0004 0,0023 299,00 0,0018 0,0003 0,0022 299,20 0,0017 0,0003 0,0021 299,40 0,0016 0,0003 0,0020 299,60 0,0015 0,0003 0,0018 299,80 0,0015 0,0003 0,0017 300,00 0,0015 0,0003 0,0017 300,20 0,0015 0,0003 0,0017 300,40 0,0015 0,0003 0,0018 300,60 0,0016 0,0003 0,0019 300,80 0,0016 0,0003 0,0020 301,00 0,0017 0,0003 0,0020 301,20 0,0017 0,0003 0,0021 301,40 0,0017 0,0003 0,0020 301,60 0,0017 0,0003 0,0020 301,80 0,0016 0,0003 0,0020 302,00 0,0016 0,0003 0,0019 302,20 0,0015 0,0003 0,0017 302,40 0,0014 0,0003 0,0016 302,60 0,0013 0,0002 0,0015 302,80 0,0012 0,0002 0,0014 303,00 0,0011 0,0003 0,0013 303,20 0,0010 0,0003 0,0012 303,40 0,0010 0,0003 0,0011 303,60 0,0009 0,0003 0,0011 303,80 0,0009 0,0002 0,0010 304,00 0,0008 0,0001 0,0010 304,20 0,0006 0,0001 0,0009 304,40 0,0005 0,0000 0,0008 304,60 0,0005 0,0000 0,0009 304,80 0,0006 0,0000 0,0010 305,00 0,0006 0,0001 0,0011 305,20 0,0007 0,0002 0,0011 305,40 0,0008 0,0002 0,0012 305,60 0,0009 0,0002 0,0012 305,80 0,0010 0,0003 0,0012 306,00 0,0010 0,0003 0,0012 306,20 0,0010 0,0004 0,0011 306,40 0,0010 0,0004 0,0011 306,60 0,0010 0,0004 0,0010 306,80 0,0009 0,0002 0,0009 77

307,00 0,0007 0,0002 0,0007 307,20 0,0005 0,0001 0,0005 307,40 0,0004 0,0000 0,0005 307,60 0,0003 0,0000 0,0004 307,80 0,0004 0,0000 0,0005 308,00 0,0004 0,0000 0,0005 308,20 0,0004-0,0000 0,0005 308,40 0,0005 0,0001 0,0005 308,60 0,0005 0,0001 0,0006 308,80 0,0004 0,0001 0,0006 309,00 0,0004 0,0002 0,0006 309,20 0,0004 0,0002 0,0006 309,40 0,0004 0,0002 0,0006 309,60 0,0004 0,0002 0,0006 309,80 0,0003 0,0002 0,0005 310,00 0,0003 0,0003 0,0005 310,20 0,0003 0,0003 0,0005 310,40 0,0003 0,0003 0,0005 310,60 0,0004 0,0002 0,0005 310,80 0,0004 0,0001 0,0005 311,00 0,0004 0,0001 0,0005 311,20 0,0003-0,0000 0,0004 311,40 0,0003-0,0001 0,0003 311,60 0,0002-0,0001 0,0003 311,80 0,0001-0,0001 0,0002 312,00 0,0001-0,0001 0,0001 312,20 0,0001-0,0001 0,0001 312,40 0,0000-0,0002 0,0000 312,60-0,0000-0,0002 0,0000 312,80-0,0000-0,0001 0,0001 313,00 0,0001-0,0001 0,0002 313,20 0,0001-0,0000 0,0002 313,40 0,0001 0,0000 0,0002 313,60 0,0001 0,0000 0,0002 313,80 0,0001 0,0001 0,0002 314,00 0,0002 0,0002 0,0002 314,20 0,0002 0,0002 0,0002 314,40 0,0002 0,0002 0,0002 314,60 0,0002 0,0002 0,0003 314,80 0,0002 0,0001 0,0002 315,00 0,0002 0,0001 0,0002 315,20 0,0002 0,0000 0,0001 315,40 0,0001-0,0000 0,0001 315,60 0,0001-0,0000 0,0001 315,80 0,0001-0,0001 0,0001 78

316,00 0,0001-0,0001 0,0001 316,20 0,0002-0,0000 0,0002 316,40 0,0002 0,0001 0,0003 316,60 0,0002 0,0002 0,0003 316,80 0,0001 0,0002 0,0003 317,00 0,0001 0,0002 0,0003 317,20 0,0000 0,0002 0,0002 317,40-0,0000 0,0001 0,0002 317,60-0,0001 0,0000 0,0001 317,80-0,0001-0,0001-0,0000 318,00-0,0002-0,0002-0,0001 318,20-0,0001-0,0003-0,0001 318,40-0,0001-0,0003-0,0002 318,60-0,0000-0,0003-0,0001 318,80 0,0000-0,0002-0,0001 319,00 0,0001-0,0001 0,0000 319,20 0,0002 0,0001 0,0001 319,40 0,0002 0,0002 0,0002 319,60 0,0002 0,0002 0,0002 319,80 0,0001 0,0002 0,0002 320,00 0,0001 0,0001 0,0002 320,20 0,0000 0,0000 0,0001 320,40-0,0000-0,0000 0,0001 320,60-0,0000-0,0000 0,0001 320,80-0,0000-0,0000 0,0000 321,00 0,0001 0,0000 0,0000 321,20 0,0001 0,0001 0,0000 321,40 0,0002 0,0001 0,0001 321,60 0,0002 0,0002 0,0001 321,80 0,0002 0,0002 0,0001 322,00 0,0002 0,0002 0,0001 322,20 0,0001 0,0001 0,0001 322,40 0,0000 0,0000 0,0001 322,60-0,0000-0,0001 0,0001 322,80-0,0001-0,0001 0,0000 323,00-0,0001-0,0002 0,0000 323,20-0,0001-0,0001 0,0000 323,40-0,0001-0,0001 0,0000 323,60-0,0001-0,0001-0,0000 323,80-0,0001-0,0000-0,0000 324,00-0,0000 0,0000-0,0001 324,20 0,0000 0,0001-0,0001 324,40 0,0000 0,0001-0,0001 324,60 0,0000 0,0000-0,0000 324,80 0,0000 0,0000-0,0000 79

325,00 0,0000 0,0000 0,0001 325,20 0,0001 0,0000 0,0001 325,40 0,0001 0,0000 0,0002 325,60 0,0002 0,0001 0,0002 325,80 0,0002 0,0001 0,0002 326,00 0,0001 0,0001 0,0002 326,20 0,0001 0,0001 0,0002 326,40 0,0000 0,0001 0,0001 326,60-0,0001 0,0001 0,0000 326,80-0,0001 0,0000-0,0001 327,00-0,0002-0,0000-0,0002 327,20-0,0002-0,0001-0,0002 327,40-0,0003-0,0002-0,0002 327,60-0,0002-0,0002-0,0002 327,80-0,0002-0,0002-0,0001 328,00-0,0001-0,0001-0,0001 328,20 0,0000-0,0001-0,0000 328,40 0,0002 0,0001 0,0000 328,60 0,0002 0,0001 0,0001 328,80 0,0002 0,0002 0,0002 329,00 0,0002 0,0002 0,0002 329,20 0,0002 0,0001 0,0002 329,40 0,0001 0,0001 0,0001 329,60 0,0001 0,0000 0,0000 329,80-0,0000 0,0000-0,0000 330,00-0,0000-0,0000-0,0001 330,20-0,0000-0,0001-0,0001 330,40-0,0000-0,0001-0,0001 330,60-0,0000-0,0001-0,0000 330,80-0,0000-0,0001-0,0000 331,00 0,0000-0,0000 0,0000 331,20 0,0001 0,0001 0,0000 331,40 0,0001 0,0001 0,0001 331,60 0,0001 0,0001 0,0002 331,80 0,0001 0,0000 0,0002 332,00 0,0000-0,0000 0,0001 332,20-0,0000-0,0000 0,0000 332,40-0,0001-0,0001-0,0001 332,60-0,0002-0,0001-0,0001 332,80-0,0002-0,0001-0,0001 333,00-0,0002-0,0001-0,0001 333,20-0,0001-0,0001-0,0001 333,40-0,0001-0,0000-0,0001 333,60-0,0000 0,0000-0,0001 333,80 0,0000 0,0001-0,0000 80

334,00 0,0001 0,0002 0,0001 334,20 0,0002 0,0001 0,0001 334,40 0,0003 0,0001 0,0002 334,60 0,0003 0,0001 0,0002 334,80 0,0003 0,0001 0,0002 335,00 0,0003 0,0000 0,0001 335,20 0,0002-0,0000 0,0000 335,40 0,0001-0,0000-0,0000 335,60-0,0000-0,0000-0,0001 335,80-0,0001-0,0001-0,0001 336,00-0,0002-0,0002-0,0002 336,20-0,0002-0,0001-0,0002 336,40-0,0002-0,0001-0,0002 336,60-0,0002-0,0000-0,0002 336,80-0,0001 0,0000-0,0001 337,00-0,0000 0,0000 0,0000 337,20 0,0000 0,0000 0,0001 337,40-0,0001-0,0001-0,0000 337,60-0,0002-0,0003-0,0002 337,80-0,0003-0,0004-0,0003 338,00-0,0003-0,0003-0,0003 338,20-0,0001-0,0001-0,0001 338,40 0,0003 0,0003 0,0004 338,60 0,0007 0,0008 0,0009 338,80 0,0011 0,0010 0,0013 339,00 0,0012 0,0010 0,0013 339,20 0,0011 0,0008 0,0011 339,40 0,0009 0,0005 0,0008 339,60 0,0006 0,0002 0,0005 339,80 0,0002-0,0002 0,0001 340,00-0,0002-0,0004-0,0003 340,20-0,0005-0,0007-0,0007 340,40-0,0009-0,0008-0,0010 340,60-0,0012-0,0011-0,0013 340,80-0,0013-0,0010-0,0013 341,00-0,0011-0,0007-0,0010 341,20-0,0006-0,0002-0,0006 341,40-0,0001 0,0003-0,0001 341,60 0,0004 0,0007 0,0004 341,80 0,0006 0,0008 0,0006 342,00 0,0005 0,0006 0,0005 342,20 0,0004 0,0003 0,0003 342,40 0,0002 0,0001 0,0002 342,60 0,0001-0,0001 0,0001 342,80-0,0000-0,0001-0,0000 81

343,00-0,0001-0,0002-0,0001 343,20-0,0001-0,0002-0,0001 343,40-0,0001-0,0002-0,0001 343,60-0,0001-0,0002-0,0001 343,80-0,0001-0,0002-0,0000 344,00-0,0000-0,0001-0,0000 344,20 0,0000 0,0000-0,0000 344,40 0,0001 0,0001-0,0001 344,60 0,0001 0,0000 0,0000 344,80 0,0001 0,0000 0,0001 345,00 0,0001-0,0000 0,0001 345,20 0,0000 0,0000 0,0001 345,40-0,0000 0,0001 0,0000 345,60-0,0000 0,0001 0,0000 345,80-0,0000 0,0001 0,0000 346,00-0,0000 0,0002-0,0000 346,20 0,0000 0,0002-0,0001 346,40 0,0001 0,0002-0,0001 346,60 0,0001 0,0001-0,0001 346,80 0,0001 0,0001-0,0001 347,00 0,0001 0,0001-0,0000 347,20 0,0001 0,0001-0,0000 347,40 0,0001 0,0001 0,0000 347,60 0,0000-0,0000 0,0001 347,80-0,0000-0,0001 0,0001 348,00-0,0001-0,0002 0,0001 348,20-0,0001-0,0002-0,0000 348,40-0,0002-0,0002-0,0001 348,60-0,0002-0,0001-0,0001 348,80-0,0001-0,0001-0,0001 349,00-0,0001-0,0001-0,0001 349,20-0,0000-0,0001-0,0001 349,40 0,0000-0,0000-0,0000 349,60 0,0000 0,0000-0,0000 349,80 0,0000 0,0000 0,0000 350,00 0,0000 0,0000 0,0000 350,20 0,0000 0,0000 0,0000 350,40 0,0000 0,0000 0,0000 350,60-0,0000-0,0000 0,0000 350,80 0,0000-0,0000 0,0000 351,00-0,0000-0,0000 0,0000 351,20-0,0000-0,0000-0,0000 351,40-0,0001 0,0000-0,0001 351,60-0,0001 0,0000-0,0000 351,80-0,0001 0,0001 0,0000 82

352,00-0,0001 0,0001 0,0001 352,20 0,0000 0,0002 0,0001 352,40 0,0001 0,0003 0,0001 352,60 0,0001 0,0002 0,0001 352,80 0,0001 0,0001-0,0000 353,00 0,0000-0,0000-0,0001 353,20-0,0000-0,0001-0,0001 353,40-0,0000-0,0002-0,0001 353,60-0,0000-0,0002-0,0001 353,80-0,0000-0,0002-0,0001 354,00 0,0000-0,0002-0,0000 354,20-0,0000-0,0002-0,0000 354,40-0,0000-0,0001-0,0000 354,60-0,0000 0,0000-0,0000 354,80 0,0000 0,0001 0,0000 355,00 0,0001 0,0002 0,0001 355,20 0,0002 0,0003 0,0001 355,40 0,0002 0,0003 0,0001 355,60 0,0002 0,0002 0,0001 355,80 0,0001 0,0001 0,0000 356,00 0,0001 0,0000-0,0000 356,20-0,0000-0,0001-0,0001 356,40-0,0001-0,0002-0,0001 356,60-0,0001-0,0002-0,0001 356,80-0,0002-0,0002-0,0001 357,00-0,0002-0,0002-0,0002 357,20-0,0002-0,0002-0,0002 357,40-0,0002-0,0002-0,0002 357,60-0,0002-0,0001-0,0002 357,80-0,0001-0,0000-0,0001 358,00 0,0000 0,0001 0,0000 358,20 0,0001 0,0001 0,0002 358,40 0,0001 0,0003 0,0003 358,60 0,0001 0,0003 0,0003 358,80 0,0001 0,0002 0,0002 359,00 0,0001 0,0001 0,0002 359,20 0,0000 0,0000 0,0001 359,40-0,0000 0,0000 0,0000 359,60-0,0001 0,0000-0,0000 359,80-0,0001 0,0000-0,0001 360,00-0,0001-0,0000-0,0002 360,20-0,0000-0,0001-0,0002 360,40-0,0000-0,0001-0,0002 360,60 0,0000-0,0001-0,0002 360,80 0,0000-0,0001-0,0002 83

361,00 0,0000-0,0001-0,0001 361,20-0,0000-0,0001-0,0000 361,40-0,0001-0,0002-0,0000 361,60-0,0002-0,0001-0,0000 361,80-0,0002-0,0001-0,0001 362,00-0,0001-0,0001-0,0001 362,20-0,0001-0,0001-0,0000 362,40-0,0000v 0,0000 0,0000 362,60 0,0000 0,0001 0,0001 362,80 0,0001 0,0001 0,0002 363,00 0,0002 0,0001 0,0002 363,20 0,0001 0,0002 0,0002 363,40 0,0001 0,0001 0,0003 363,60 0,0000 0,0000 0,0002 363,80 0,0000-0,0000 0,0002 364,00-0,0000-0,0001 0,0002 364,20-0,0000-0,0001 0,0001 364,40-0,0001-0,0000 0,0000 364,60-0,0000 0,0000 0,0000 364,80 0,0000 0,0001-0,0000 365,00 0,0001 0,0000-0,0001 365,20 0,0001 0,0000-0,0002 365,40 0,0001 0,0000-0,0002 365,60 0,0001 0,0001-0,0001 365,80 0,0001 0,0001-0,0001 366,00 0,0000 0,0001-0,0001 366,20-0,0001 0,0001-0,0001 366,40-0,0002-0,0000-0,0001 366,60-0,0003-0,0001-0,0000 366,80-0,0003-0,0002-0,0000 367,00-0,0003-0,0002-0,0000 367,20-0,0003-0,0002-0,0000 367,40-0,0003-0,0003-0,0000 367,60-0,0002-0,0002-0,0000 367,80-0,0001-0,0002-0,0000 368,00-0,0000-0,0002-0,0001 368,20 0,0000-0,0001-0,0001 368,40 0,0001 0,0000-0,0001 368,60 0,0002 0,0001-0,0000 368,80 0,0003 0,0002 0,0001 369,00 0,0003 0,0002 0,0001 369,20 0,0002 0,0002 0,0001 369,40 0,0002 0,0001 0,0001 369,60 0,0001 0,0001 0,0001 369,80 0,0001 0,0000 0,0001 84

370,00 0,0000-0,0000 0,0000 370,20-0,0000-0,0001-0,0000 370,40-0,0001-0,0001-0,0001 370,60-0,0001-0,0001-0,0000 370,80-0,0001-0,0000 0,0000 371,00-0,0001 0,0000 0,0001 371,20-0,0001 0,0001 0,0001 371,40-0,0001 0,0001 0,0001 371,60-0,0000 0,0000 0,0001 371,80 0,0000-0,0000 0,0001 372,00 0,0001-0,0000 0,0001 372,20 0,0001-0,0000 0,0001 372,40 0,0000-0,0000 0,0001 372,60-0,0000 0,0000 0,0000 372,80-0,0000 0,0000-0,0000 373,00-0,0000 0,0000-0,0001 373,20-0,0000 0,0000-0,0001 373,40-0,0001 0,0000-0,0001 373,60-0,0001 0,0000-0,0001 373,80-0,0001 0,0000-0,0001 374,00-0,0001-0,0000-0,0000 374,20-0,0001-0,0000-0,0001 374,40-0,0001 0,0000-0,0001 374,60-0,0000-0,0000-0,0001 374,80 0,0000-0,0000-0,0001 375,00 0,0001-0,0001-0,0000 375,20 0,0001-0,0001-0,0000 375,40 0,0000-0,0001 0,0000 375,60 0,0000-0,0000 0,0000 375,80 0,0000 0,0000 0,0000 376,00 0,0001 0,0000 0,0000 376,20 0,0000 0,0000 0,0001 376,40-0,0000 0,0001 0,0001 376,60 0,0000 0,0001 0,0001 376,80 0,0000 0,0001 0,0001 377,00 0,0001 0,0001 0,0001 377,20 0,0001 0,0001 0,0001 377,40 0,0001 0,0001 0,0001 377,60 0,0001 0,0001 0,0001 377,80 0,0000 0,0000 0,0000 378,00-0,0000-0,0001-0,0000 378,20-0,0001-0,0001-0,0001 378,40-0,0002-0,0002-0,0001 378,60-0,0002-0,0002-0,0001 378,80-0,0002-0,0001-0,0002 85

379,00-0,0002-0,0001-0,0002 379,20-0,0002-0,0000-0,0002 379,40-0,0002 0,0000-0,0001 379,60-0,0000 0,0001-0,0001 379,80 0,0001 0,0001-0,0000 380,00 0,0001 0,0001 0,0000 380,20 0,0002 0,0000 0,0001 380,40 0,0001 0,0000 0,0001 380,60 0,0001 0,0000 0,0001 380,80 0,0001 0,0000 0,0001 381,00 0,0001-0,0000 0,0001 381,20 0,0000-0,0000 0,0001 381,40 0,0000 0,0000 0,0001 381,60-0,0000 0,0001 0,0001 381,80-0,0001 0,0001 0,0001 382,00-0,0001 0,0001 0,0000 382,20-0,0001 0,0001 0,0000 382,40-0,0000 0,0001 0,0000 382,60 0,0000 0,0001 0,0000 382,80 0,0001 0,0000 0,0000 383,00 0,0001-0,0001-0,0000 383,20 0,0000-0,0001-0,0001 383,40-0,0000-0,0002-0,0001 383,60-0,0001-0,0001-0,0001 383,80-0,0001-0,0001-0,0000 384,00-0,0000-0,0001 0,0000 384,20-0,0000-0,0000 0,0001 384,40 0,0000 0,0000 0,0001 384,60 0,0000 0,0001 0,0001 384,80-0,0000 0,0001 0,0000 385,00-0,0000 0,0001-0,0000 385,20 0,0000 0,0001-0,0000 385,40 0,0000 0,0000-0,0001 385,60 0,0000-0,0000-0,0001 385,80 0,0000-0,0001-0,0001 386,00 0,0000-0,0001-0,0001 386,20 0,0000-0,0001-0,0001 386,40-0,0000-0,0001-0,0001 386,60-0,0000-0,0001-0,0000 386,80-0,0000-0,0001 0,0000 387,00-0,0000-0,0000 0,0001 387,20 0,0000 0,0000 0,0001 387,40 0,0001 0,0001 0,0001 387,60 0,0001 0,0001 0,0001 387,80 0,0001 0,0001 0,0001 86

388,00 0,0001 0,0001 0,0001 388,20 0,0001 0,0001 0,0000 388,40 0,0001 0,0000-0,0000 388,60 0,0001 0,0000-0,0000 388,80 0,0001 0,0000-0,0001 389,00 0,0001 0,0001-0,0001 389,20 0,0001 0,0001-0,0000 389,40 0,0001 0,0001-0,0000 389,60 0,0000 0,0000-0,0000 389,80 0,0000 0,0000-0,0000 390,00 0,0000 0,0000-0,0000 390,20-0,0000-0,0000-0,0001 390,40-0,0000-0,0000-0,0001 390,60-0,0001-0,0001-0,0001 390,80-0,0001-0,0001-0,0001 391,00-0,0001-0,0001-0,0001 391,20-0,0001-0,0001-0,0001 391,40-0,0000-0,0001-0,0001 391,60-0,0000-0,0000-0,0000 391,80 0,0000 0,0000 0,0000 392,00 0,0001 0,0000 0,0000 392,20 0,0001 0,0001 0,0001 392,40 0,0001 0,0001 0,0001 392,60 0,0001 0,0001 0,0000 392,80 0,0000 0,0001 0,0000 393,00 0,0000 0,0000 0,0000 393,20-0,0000 0,0000-0,0000 393,40-0,0000-0,0000 0,0000 393,60-0,0000-0,0000 0,0000 393,80-0,0000-0,0001 0,0001 394,00-0,0000-0,0001 0,0000 394,20 0,0000-0,0000 0,0001 394,40 0,0001-0,0000 0,0001 394,60 0,0001 0,0000 0,0001 394,80 0,0001 0,0000 0,0000 395,00 0,0001 0,0000-0,0000 395,20 0,0000 0,0000-0,0000 395,40 0,0000 0,0000 0,0000 395,60 0,0000 0,0000 0,0000 395,80 0,0000-0,0000-0,0000 396,00-0,0000-0,0001-0,0000 396,20-0,0001-0,0001 0,0000 396,40-0,0001-0,0001-0,0000 396,60-0,0001-0,0001-0,0000 396,80-0,0001-0,0001-0,0000 87

397,00-0,0001-0,0001 0,0000 397,20-0,0000-0,0000 0,0000 397,40-0,0000-0,0000 0,0000 397,60 0,0000-0,0001-0,0000 397,80 0,0000-0,0001-0,0000 398,00 0,0000-0,0001-0,0000 398,20-0,0000-0,0001 0,0000 398,40-0,0000-0,0001 0,0000 398,60-0,0000-0,0001 0,0000 398,80-0,0000-0,0001 0,0000 399,00-0,0000-0,0001 0,0000 399,20-0,0000-0,0001 0,0000 399,40-0,0000-0,0001 0,0000 399,60-0,0000-0,0001 0,0000 399,80-0,0000-0,0001 0,0000 400,00-0,0000-0,0001 0,0000 88

Lampiran 11. Data Kalibrasi Metampiron BPFI, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi serapan derivat kedua Metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 12,0000 0,00167 3. 16,0000 0,00217 4. 20,0000 0,00274 5. 24,0000 0,00319 6. 28,0000 0,00371 Perhitungan persamaan garis regresi No. X Y XY` X 2 Y 2 1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 2. 12,00000 0,00167 0,02004 144,00000 0,00000279 3. 16,00000 0,00217 0,03472 256,00000 0,00000471 4. 20,00000 0,00274 0,05480 400,00000 0,0000751 5. 24,00000 0,00319 0,07656 576,00000 0,0000101 6. 28,00000 0,00371 0,10388 784,00000 0,0000137 ΣX = 100 X =16,667 ΣY = 0,0134 Y = 0,0022 ΣXY = 0,29 ΣX 2 = 2160 ΣY 2 = 0,000039 aa = ( XXXX) ( XX)( YY)/nn ( XX 2 ) ( XX) 2 /nn YY = aaxx + bb = (0,29) (100)(0,0134 )/6 (2160 ) (100 2 )/6 = 0,00013 bb = YY aaxx = (0,00224) (0,00013)(16,667) = 0,00007 Maka persamaan garis regresinya adalah YY = 0,00013XX + 0,00007 Perhitungan Koefisien Korelasi ( ): rr = nn( XXXX) ( XX)( YY) nn( XX 2 ) ( XX) 2 nn( YY 2 ) ( YY) 2 = 6(0,29) (100)(0,0134) 6(2160) (100) 2 6(0,000039) (0,0134) 2 89

Lampiran 11. (Lanjutan) = 0,4 0,401277 = 0,997 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua metampiron pada panjang gelombang 251,20 nm adalah 0,997. 0.00412 Standard Curve 0.00300 Abs. 0.00200 0.00100 0.00000-0.00037 0.00000 10.00000 20.00000 28.00000 Conc. (mg/l) 40. Gambar Kurva kalibrasi metampiron pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 251,20 nm 90

Lampiran 12. Data Kalibrasi Fenilbutazon, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 251,20 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,00000 0,00000 2. 4,00000 0,00086 3. 6,00000 0,00128 4. 8,00000 0,00176 5. 10,00000 0,00220 6. 12,00000 0,00268 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No. X Y XY X 2` Y 2 1. 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,0000000000 2. 4,00000 0,00086 0,00476 16,00000 0,0000007396 3. 6,00000 0,00128 0,01050 36,00000 0,0000016384 4. 8,00000 0,00176 0,01856 64,00000 0,0000030976 5. 10,00000 0,00220 0,02890 100,00000 0,00000484 6. 12,00000 0,00268 0,04200 144,00000 0,0000071842 ΣX = 40 X =6,6667 YY = aaxx + bb ΣY = 0,00878 Y = 0,00146 ΣXY = 0,07936 ΣY 2 = 360 Σ Y 2 = 0,000017498 ( XXXX) ( XX)( YY)/nn (0,07936) (40)(0,00878)/6 aa = = = 0,00022 ( XX 2 ( XX)2 (360) (40)²/6 ) nn bb = YY aaxx = (0,00146) (0,00022)(6,6667) = 0,000006 Maka, persamaan garis regresinya adalah YY = (0,00022XX + 0,000006) Perhitungan Koefisien Korelasi ( ): = nn( XXXX) ( XX)( YY) nn( XX 2 ) ( XX) 2 nn( YY 2 ) ( YY) 2 = 6(0,07936) (40)(0,00878 ) [6(360) (40) 2 ][6(0,000017498 ) (0,00878 ) 2 ] 91

Lampiran 12. (Lanjutan) = 0,12496 0,12499 = 0,9997 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua fenilbutazon pada panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,9997. 0.00295 Standard Curve 0.00200 Abs. 0.00100 0.00000-0.00029 0.00000 5.00000 10.00000 12.00000 Conc. (mg/l) Gambar 41. Kurva kalibrasi fenilbutazon pada kurva serapan derivat kedua pada panjang gelombang 222,60 nm 92

Lampiran 13. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Metampiron Persamaan garis regresi efedrin HCl adalah Y = 0,00013X + 0,00007 No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 1 0,00000 0,00000 0,00007-0,00007 4,9x10-09 2 12,00000 0,00167 0,00156 0,00011 1,21x10-08 3 16,00000 0,00217 0,00208 0,00009 8,1x10-09 4 20,00000 0,00274 0,00260 0,00014 1,96x10-08 5 24,00000 0,00319 0.00312 0,00007 4,9x10-09 6 28,00000 0,00371 0,00364 0,00007 4,9x10-09 Σ (Y-Yi) 2 5,45x10-08 SSSS = (YY YYYY)2 nn 2 = 5,45 08 6 2 = 1,1672 x10-04 LLLLLL = 3 SSSS = 3 (1,1672xx10 04 ) = 2,6935 μg/ml ssssssssss 0,00013 LLLLLL = 10 SSSS ssssssssss = 10 (1,1672xx10 04 ) 0,00057 = 8,9784 μg/ml 93

Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Fenilbutazon Persamaan garis regresi fenilbutazon adalah YY = 0,00022XX 0,000006 No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 1 0,00000 0,00000 0,000006-0,000006 3,6x10-11 2 4,00000 0,00086 0,00088-0,00002 4,0x10-10 3 6,00000 0,00128 0,00132-0,00004 1,6x10-09 4 8,00000 0,00176 0,00176 0,00000 0 5 10,00000 0,00220 0,00220 0,00000 0 6 12,00000 0,00268 0,00264 0,00004 1,6x10-09 Σ(Y-Yi) 2 3,636x10-09 SSSS = (YY YYYY)2 nn 2 = 3,636xx10 09 6 2 = 3,0149x10-05 LLLLLL = 3 SSSS ssssssssss = 3 (3,0149x10 05 ) 0,00022 = 0,4111 μg/ml LLLLLL = 10 SSSS ssssssssss = 10 3,0149x10 05 0,00022 = 1,3704 μg/ml 94

Lampiran 15. Spektrum Serapan Derivat Kedua Sampel Sediaan Kapsul X 0.0470 0.0000 Abs. -0.0500-0.1000-0.1260 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 42. Spektrum serapan sampel sediaan kapsul X No. Penimbangan (g) Absorbansi (Metampiron) Absorbansi (Fenilbutazon) 1 0,0785 (S-1) 0,00325 0,00211 2 0,0782 (S-2) 0,00312 0,00220 3 0.0783 (S-3) 0,00329 0,00213 4 0,0782 (S-4) 0,00333 0,00230 5 0,0785 (S-5) 0,00318 0,00210 6 0,0784 (S-6) 0,00329 0,00211 95

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sampel Sediaan Kapsul X 1. Kadar metampiron dalam sediaan kapsul X (mengandung 300 mg metampiron dalam satu kapsul) Nama Sediaan S A M P E L K A P S U L X Nama sediaan S A M P E L K A P S U L X Penimbangan (g) Setara (mg) Absorbansi pada λ=251,20 nm Konsentrasi teoritis (μg/ml) Konsentrasi Metampiron (μg/ml) Kadar % Kadar (mg) 0,0785 50,156 0,00325 24,0748 24,4615 100,60 301,80 0,0782 49,9643 0,00312 23,9828 23,4615 96,85 290,55 0,0783 50,0282 0,00329 24,0135 24,7692 102,12 306,36 0,0782 49,9643 0,00333 23,9828 25,0769 103,52 310,56 0,0785 50,156 0,00318 24,0748 23,9230 98,38 295,14 0,0784 50,0921 0,00329 24,0442 24,7692 101,99 305,97 2. Kadar fenilbutazon dalam sediaan kapsul X (mengandung 125 mg fenilbutazon dalam satu kapsul) Absorban Konsetrasi Penimbang Setara -si pada Konsentrasi Kadar Kadar Fenilbutazo an (g) (mg) λ=222,60 teoritis (%) (mg) n nm 0,0785 20,8983 0,00211 10,0311 9,6181 96,74 120,925 0,0782 20,8184 0,00220 9,9928 10,0272 101,24 126,55 0,0783 20,845 0,00213 10,0056 9,7090 97,91 122,38 0,0782 20,8184 0,00230 10,0272 10,4818 105,47 131,83 0,0785 20,8983 0,00210 10,0311 9,5727 96,28 120,35 0,0784 20,8717 0,00211 10,0184 9,6181 96,86 121,075 96

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Metampiron dan Fenilbutazon dalam Sediaan Kapsul X Perhitungan kadar analisis untuk metampiron dan fenilbutazon Sediaan yang digunakan sampel kapsul X yang mengandung metampiron 300 mg dan fenilbutazon 125 mg Berat 20 kapsul Neo Antidorin Berat cangkang kosong Berat isi serbuk 20 kapsul = 11,4376 g = 2,0312 g = 9,3907 g Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg metampiron, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah; x 1 = 50 (20 x 300 mg ) x 9,3907 g = 0,0782 g Kemudian dihitung kesetaraan fenilbutazon yang terkandung dalam 0,0782 g serbuk. x 2 = 0,0782 mg x (20 x 125 mg) = 20,8184 mg (9,3907 g) Dilarutkan 0,0782 g serbuk dalam Etanol-HCl 0,l N dalam labu tentukur 50 ml sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan, dan disaring, lebih kurang 10 ml filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung (larutan A). Konsentrasi metampiron larutan A = 50 mg x 1000 μg = 1000 μg/ml (50 ml) Konsentrasi fenilbutazon larutan A = 20,8184 x 1000 μg = 416,3 μg/ml (50 ml ) Kemudian dari larutan A, dipipet 0,24 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan Etanol-HCl 0,l N hingga garis tanda (larutan B). 97

Lampiran 17. (Lanjutan) 1000μg/mL x 0,24 ml Konsentrasi metampiron larutan B = (10 ml ) = 24 μg/ml Konsentrasi fenilbutazon larutan B = 416,3 x 0,24 ml (10 ml) = 9,99 μg/ml Perhitungan sampel Berat serbuk sampel = 0,0785 Absorbansi metampiron = 0,00325 Kadar metampiron dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis metampiron Y = 0,00013X + 0,00007 Konsentrasi metampiron: Y = 0,00013X + 0,00007 0,00325 = 0,00013X + 0,00007 0,00325-0,00007 = 0,00013X X = 0,00318 0,00013 X = 24,4615 μg/ml Kadar metampiron = 24,4615 μg/ml 24,0748 μg/ml x 99,01 % = 100,60 % Absorbansi fenilbutazon pada derivat kedua pada panjang gelombang 222,60 nm adalah 0,00211. Kadar fenilbutazon dihitung dari persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon Y = 0,00022X - 0,000006 Konsentrasi fenilbutazon : Y = 0,00022X - 0,000006 98

Lampiran 17. (Lanjutan) 0,00211 = 0,00022X - 0,000006 0,00211+0,000006 = 0,00022X X = 0,002116 0,00022 X = 9,6181 μg/ml Kadar fenilbutazon = 9,6181 μg/ml 10,0311 μg/ml x 100,90 % = 96,74% 99

Lampiran 18. Perhitungan statistik metampiron dalam sampel sediaan kapsul X No X (Kadar %) XX XX XX XX 2 1 100,6 0,03 0,0009 2 96,85-3,72 13,8384 3 102,12 1,55 2,4025 4 103,52 2,95 8,7025 5 98,38-2,19 4,7961 6 101,99 1,42 2,0164 XX = 100,57 XX XX 2 = 31,7568 SD = XX XX 2 nn 1 = 31,7568 6 1 = 31,7568 5 = 2,5201 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 2,57058 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = 0,03 = 0,0048 2,5201 6 3,72 = 0,6026 2,5201 6 1,55 = 0,2511 2,5201 6 100

Lampiran 18. (Lanjutan) t hitung 4 t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = 2,95 = 0,4779 2,5201 6 2,19 = 0,3547 2,5201 6 1,42 = 0,23 2,5201 6 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar metampiron dalam sampel sediaan kapsul X: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 100,57 ± (2,57058 x 2,5201/ 6) = (100,57 ± 2,64)% 101

Lampiran 19. Perhitungan Statistik fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X No X (Kadar %) XX XX XX XX 2 1 96,74-2,34 5,4756 2 101,24 2,16 4,6656 3 97,91-1,17 1,3689 4 105,47 6,39 40,832 5 96,28-2,8 7,84 6 96,86-2,22 4,9284 XX = 99,08 XX XX 2 = 65,1106 SD = XX XX 2 nn 1 = 65,1106 6 1 = 65,1106 5 = 3,6086 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 2,57058. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 t hitung 2 t hitung 3 t hitung 4 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = = = 2,34 = 0,2647 3,6086 6 2,16 3,6086 6 1,17 3,6086 6 = 0,2443 = 0,1323 6,39 = 0,7229 3,6086 6 102

Lampiran 19. (Lanjutan) t hitung 5 t hitung 6 = XX XX SSSS nn = XX XX SSSS nn = = 2,8 3,6086 6 2,22 3,6086 6 = 0,3167 = 0,2511 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima Kadar fenilbutazon dalam sampel sediaan kapsul X: μ = XX ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 99,08 ± (2,57058 x 3,6086/ 6) = (99,08± 3,78) % 103

Lampiran 20. Spektrum Serapan sampel sediaan kapsul X pada Uji Perolehan Kembali Data absorbansi perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm (Metampiron) Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon) 1 0,00255 0,00173 2 0,00257 0,00174 3 0,00258 0,00174 0.0300 0.0000 Abs. -0.0500-0.1000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 43. Spektrum serapan perolehan kembali 80% pada sampel sediaan kapsul X Data absorbansi perolehan kembali 100% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm (Metampiron) 1 0,00317 0,00217 2 0,00320 0,00218 3 0,00318 0,00220 Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon) Gambar 44. Spektrum serapan perolehan kembali 100 % pada sampel sediaan kapsul X 104

Lampiran 20. (Lanjutan) Data absorbansi perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X No. Panjang Gelombang 251,20 nm (Metampiron) Panjang Gelombang 222,60 nm (Fenilbutazon) 1 0,00383 0,00261 2 0,00379 0,00262 3 0,00381 0,00262 0.0300 0.0000 Abs. -0.0500-0.1000 200.00 250.00 300.00 350.00 400.00 nm. Gambar 45. Spektrum serapan perolehan kembali 120% pada sampel sediaan kapsul X 105

Lampiran 21. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Metampiron Pada Sampel Sediaan Kapsul X No. Kon- Penimbangan Absorbansi Konsentrasi Baku % sen- trasi (%) (mg) pada λ= 251,20 nm Setelah penamba han baku (mg) Sebelum penamb ahan baku (mg) yang ditambah kan (mg) perolehan kembali 1. 0,0436 0,00255 39,7434 28,0300 11,8812 98,58 2. 80 0,0438 0,00257 40,0638 28,1596 11,8812 100,19 3. 0,0438 0,00258 40,2241 28,1596 11,8812 101,54 4. 0,0545 0,00317 49,6792 35,0692 14,8515 98,37 5. 100 0,0547 0,00318 49,8395 35,1995 14,8515 98,57 6. 0,0546 0,00320 50,1601 35,1326 14,8515 101,18 7. 0,0657 0,00383 60,2561 42,2394 17,8218 101,09 8. 120 0,0655 0,00379 59,6151 42,1084 17,8218 98,25 9. 0,0657 0,00381 59,9357 42,2394 17,8218 99,29 Rata-rata (% recovery) 99,673 Standard Deviation (SD) 1,33 Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,33 106

Lampiran 22. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Fenilbutazon Pada Sampel Sediaan Kapsul X No. Konsentrasi (%) Penimbangan (mg) Absorbansi pada λ= 222,60 nm Konsentrasi Setelah penamb ahan baku (mg) Sebelum penamba han baku (mg) Baku yang ditambahka n (mg) % perole han kemba li 1. 0,0436 0,00172 16,3445 11,4999 5,045 99,78 2. 80 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72 3. 0,0438 0,00174 16,5339 11,5531 5,045 98,72 4. 0,0545 0,00217 20,6060 14,3748 6,3062 98,81 5. 100 0,0547 0,00220 20,8899 14,4282 6,3062 102,46 6. 0,0546 0,00218 20,7005 14,4008 6,3062 99,89 7. 0,0657 0,00261 24,7726 17,3377 7,5675 98,24 8. 120 0,0655 0,00262 24,8672 17,2839 7,5675 100,20 9. 0,0657 0,00262 24,8672 17,3377 7,5675 99,49 Rata-rata (% recovery) 99,59 Standard Deviation (SD) 1,23 Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,23 107

Lampiran 23. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%recovery) Sampel yang digunakan adalah sediaan kapsul X Berat isi serbik 20 kapsul = 9,3907 g Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg Perolehan 80% Metampiron 80% = 80 x 50 mg = 40 mg 100 Serbuk metampiron 70% = 70 x 40 mg = 28 mg 100 Penimbangan serbuk setara 28 mg metampiron Sampel yang ditimbang = 28 20x300 mg x 9,3907 = 0,0438 g Baku metampiron 30% = 30 x 40 = 12 mg 100 Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : = 0,0438 g x (20 x 125 mg) = 11,6604 mg 9,3907 g Baku fenilbutazon yang ditambahkan : = 30 100 40mg 125mgx 300 mg = 5 mg Perolehan100% Metampiron 100% = 100 x 50 mg = 50 mg 100 Serbuk metampiron 70% = 70 x 50 mg = 35 mg 100 108

Lampiran 23. (Lanjutan) Penimbangan serbuk setara 35 mg metampiron Sampel yang ditimbang = 35 20x300 mg x 9,3907 = 0,0547 g Baku metampiron 30% = 30 x 50 = 15 mg 100 Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : = 0,0547 g x (20 x 125 mg) = 14,5622 mg 9,3907 g Baku fenilbutazon yang ditambahkan : 30 100 50mg 125mgx 300 mg = 6,25 mg Perolehan 120% Metampiron 120% = 120 x 50 mg = 60 mg 100 Serbuk metampiron 70% = 70 x 60 mg = 42 mg 100 Penimbangan serbuk setara 42 mg metampiron Sampel yang ditimbang = 42 20x300 mg x 9,3907 = 0,0657 g Baku metampiron 30% = 30 x 60 = 18 mg 100 Jumlah fenilbutazon dalam serbuk yang ditimbang : = 0,0657 g x (20 x 125 mg) = 17,4907 mg 9,3907 g Baku fenilbutazon yang ditambahkan 30 100 60mg 125mgx 300 mg = 7,5 mg 109

Lampiran 23. (Lanjutan) Contoh perhitungan % perolehan kembali pada perolehan 80% Misalnya absorbansi analisis (Y) : Penimbangan sampel = 0,0438 Metampiron (251,20 nm) = 0,00257 Fenilbutazon (222,60 nm) = 0,00174 A. Metampiron Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis metampiron (λ=251,20 nm): Y = 0,00013X + 0,00007 Konsentrasi metampiron (X): Y = 0,00013X + 0,00007 0,00257 = 0,00013X + 0,00007 0,00257 0,00007 = 0,00013 X X = 0,00257 0.00007 0,00013 X = 19,2307 μg/ml Konsentrasi sampel setelah penambahan bahan baku (C F ): = Konsentrasi metampiron (X) 1000 x faktor pengenceran = 19,2307 µg /ml 1000 x 2083,33 = 40,0638 mg 110

Lampiran 23. (Lanjutan) Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (C A ): (C A ) = Penimbangan sampel A xx (B xx C) Keterangan : A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70% B = Serbuk metampiron 70% C = Kadar rata-rata sampel (C A ) = 0,0438 mg 0,0438 mg x (28 mg x 100,57%) = 28,1596 mg Jumlah baku yang ditambahkan (C A ) = D x E Keterangan : D = Baku metampiron 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku metampiron dari sertifikat analisis (C A ) = 12 mg x 99,01% = 11,8812 mg Maka % perolehan kembali metampiron: % perolehan kembali = C F C A C A x 100 % % perolehan kembali = 40,0638 mg 28,1596 mg 11,88 mg x 100% = 100,19% 111

Lampiran 23. (Lanjutan) B. Fenilbutazon Persamaan regresi pada panjang gelombang analisis fenilbutazon (λ= 222,60 nm): Y= 0,00022X 0,000006 Konsentrasi fenilbutazon (X): Y = 0,00022X - 0,000006 0,00174 = 0,00022X - 0,000006 0,00174 + 0,000006 = 0,00022X X = 0,00174 +0,000006 0,00022 = 7,9363 μg/ml Konsentrasi awal setelah penambahan bahan baku (C F ): = Konsentrasi fenilbutazon (X) 1000 x faktor pengenceran 7,9363 μg/ml = 1000 x 2083,33 = 16,5339 mg Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (C A ): = Penimbangan sampel A xx (B xx C) Keterangan : A = Berat sampel yang akan ditimbang setara 28 mg serbuk metampiron 70% B = Jumlah fenilbutazon dalam 0,0438 g berat sampel yang akan ditimbang C = Kadar rata-rata sampel = 0,0438 0,0438 x (11,6604 mg x 99,08%) = 11,5531 mg 112

Lampiran 23. (Lanjutan) Jumlah baku yang ditambahkan (C A ) = D x E Keterangan : D = Baku fenilbutazon 30% (yang ditambahkan) E = % kadar baku fenilbutazon dari sertifikat analisis (C A ) = 5 mg x 100,90% = 5,045 mg Maka % perolehan kembali fenilbutazon % perolehan kembali = C F C A C A x 100 % % perolehan kembali = 16,5339 mg 11,5531mg 5,045 mg x 100% = 98,72 % 113

Lampiran 24. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Metampiron Dalam Sampel Sediaan Kapsul X No KadarPerolehan Kembali[X](%) Xi-X (Xi X) 2 1. 98,58 1,093 1,1946 2. 100,19-0,517 0,2672 3. 101,54-1,867 3,5193 4. 98,37 1,303 1,6978 5. 98,57 1,103 1,2166 6. 101,18-1,507 2,2710 7. 101,09-1,417 2,0078 8. 98,25 1,423 2,0249 9. 99,29 0,383 0,1466 Xi=99,673 Ʃ=14,3458 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 14,3458 8 = 1,33 RSD = SD X x 100% = 1,33 99,673 x 100% = 1,33% 114

Lampiran 25. Perhitungan Rata-Rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar deviasi Perolehan Kembali Fenilbutazon Dalam Sampel Sediaan Kapsul X No KadarPerolehan Kembali [X] (%) Xi-X (Xi X) 2 1. 99,78-0,19 0,036 2. 98,72 0,87 0,756 1 3. 98,72 0,87 0,756 9 4. 98,81-0,22 0,048 9 5. 102,46-2,87 8,236 4 6. 99,89-0,3 0,09 9 7. 98,24 1,35 1,822 8. 100,20-0,61 0,372 5 9. 99,49 0,1 0,01 1 Xi =99,59 Ʃ=12,1298 SD = (Xi X ) 2 n 1 = 12,1298 8 = 1,23 RSD = SD X x 100% = 1,23 99,59 x 100% = 1,23% 115

Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi t 116