PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : Februari 2012 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. NIP 195401101980032001 NIP 195709091985112001 Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195108161980031002 Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Imannuel Meliala, M.Si. Apt NIP 195006221980021001 NIP 195001261983031002 Drs. Maralaut Batubara, M.Si. Apt. NIP 195101311976031003 Medan, Februari 2012 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnsium pada Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) secara Spektrofotometri Serapan Atom Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Junan Saraan dan Ibunda Marsiem Br. Ginting yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adik ku tercinta, Putri Anggraini Saraan dan Muhammad Rizky Saraan serta seluruh keluarga khususnya Mami Ruth Marcelina, Bik Wani, Mama Syahrul dan Mama Hardi, Bapak Edy, Mami Dea yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si, Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.ibu Dra. Nazliniwaty, M. Si, Apt selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Sahabat-sahabat terbaikku Rima, Ina, Oca, Mayang, Lina, Fia, Uja, Bena, Zali, Tumiur, Pria, Ninda, Loraeta dan kakak kakak kutercinta kak Ida, bang Aulia, kak Ica, kak Deby, kak Maria, bang Surya serta teman-teman Farmasi Reguler angkatan 2008 terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Februari 2012 Penulis, Sri Muftri Diani Saraan NIM 081501034
PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Semangka adalah buah tropis yang disukai oleh masyarakat karena rasanya yang renyah dan manis. Menurut informasi buah ini dapat menurunkan tekanan darah karena banyak mengandung kalium. Tujuan penelitian ini untuk menetapkan kadar kalium, natrium dan magnesium pada daging buah yang berwarna kuning dan merah baik yang berbiji dan tanpa biji. Penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 766,49 nm, 589,00 nm dan 285,20 nm. Hasil penelitian disimpulkan kadar kalium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 114,9583 ± 2,7425 mg/100g, kadar natrium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 1,5836 ± 0,0303 mg/100g dan kadar magnesium tertinggi terdapat pada semangka merah tanpa biji yaitu 9,8734 ± 0,0780 mg/100g. Kata kunci: Semangka (Citrullus vulgaris, Schard), Kalium (K), Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometri Serapan Atom
DETERMINATION OF LEVELS OF POTASSIUM, SODIUM AND MAGNESIUM IN YELLOW AND RED WATERMELON S FRUIT FLESH (Citrullus vulgaris, Schard) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Watermelon is a tropical fruit which is favoured by people cause of it tastes crisp and sweet. Some informed that this fruit can decrease blood pressure cause of its potassium content. The aim of this research is to have a quantitative levels of potassium, sodium and magnesium in yellow and red watermelon s fruit flesh, also in seed and seedless watermelon. Quantitative analysis is done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Potassium, sodium and magnesium are quantitative analyzed at 766.49 nm, 589.00 nm and 285.20 nm wavelength. The result of this study are concluded that the highest potassium level is in yellow seed watermelon which is 114.9583 ± 2.7425 mg/100g, the highest magnesium level is in red seedless watermelon which is 9.8734 ± 0.0780 mg/100g and the highest sodium levels is in yellow seed watermelon which is 1.5836 ± 0.0303 mg/100g. Key words: Watermelon (Citrullus vulgaris, Schard), Potassium (K), Sodium (Na), Magnesium (Mg), Atomic Absorption Spectrophotometry
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... HALAMAN PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iv vi vii viii xii xiii xv BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 2 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan Penelitian... 3 1.5 Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 11 2.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 11 2.2 Bahan-bahan... 11 2.2.1 Sampel... 11 2.2.2 Pereaksi... 11
2.3 Alat-alat... 11 2.4 Pembuatan Pereaksi... 12 2.4.1 Asam pikrat 1% b/v... 12 2.4.2 Kuning titan 0,1% b/v... 12 2.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N... 12 2.5 Prosedur Penelitian... 12 2.5.1 Pengambilan Sampel... 12 2.5.2 Penyiapan Sampel... 12 2.5.2.1 Semangka Berbiji... 12 2.5.2.2 Semangka Tanpa Biji... 12 2.5.3 Proses Destruksi... 13 2.5.4 Pembuatan Larutan Sampel... 13 2.5.5 Pemeriksaan Kualitatif... 13 2.5.5.1 Kalium... 13 2.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat... 13 2.5.5.1.2 Uji Nyala... 13 2.5.5.2 Natrium... 14 2.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat... 14 2.5.5.2.2 Uji Nyala... 14 2.5.5.3 Magnesium... 14 2.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1%... 14 2.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif... 14 2.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium... 14
2.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium... 15 2.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium...15 2.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel... 16 2.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium... 16 2.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium... 16 2.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium... 16 2.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)... 17 2.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 17 2.5.9 Analisis Data Secara Statistik... 18 2.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan... 18 2.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Sampel Dengan Nilai yang Terdapat di dalam Literatur... 19 2.5.9.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel... 19 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN... 21 3.1 Analisis Kualitatif... 21 3.2 Analisis Kuantitatif... 22 3.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Natrium dan Magnesium... 23 3.2.2 Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka... 24 3.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 28 3.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 28 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN... 30 4.1 Kesimpulan...... 30 4.2 Saran...... 30
DAFTAR PUSTAKA... 31 LAMPIRAN...... 33
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Komposisi Gizi Semangka per 100 gram... 5 Tabel 3.1 Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 11 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif... 14 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Sampel... 18 Tabel 4.3 Hasil Uji Statistik Kandungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Semangka... 19 Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 22
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom... 9 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium... 16 Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Natrium... 17 Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium... 17
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Semangka (Citrullus vulgaris Schrad)... 33 Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Natrium dan Magnesium... 35 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah... 37 Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel... 39 Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 40 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 41 Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 42 Hasil Analisis Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 43 Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 47 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Sampel... 49 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Dalam Sampel... 54 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel 58 Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel dengan nilai pada literatur... 63 Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada
Sampel dengan nilai pada literatur... 67 Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Sampel dengan nilai pada literatur... 71 Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Semangka... 75 Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Semangka... 83 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium pada Semangka... 91 Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 99 Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Semangka Kuning Berbiji... 102 Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka Kuning Berbiji... 104 Lampiran 22. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre (AAS) Hitachi Z-2000... 107