PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI RISKI PANDIA 110802029 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperatacylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains RISKI PANDIA 110802029 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PERNYATAAN PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juni 2015 Riski Pandia 110802029
PERSETUJUAN Judul : Penggunaan Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Alang-Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Adsorben Terhadap Ion Timbal (Pb 2+ ) Kategori : Skripsi Nama : Riski Pandia Nomor Induk Mahasiswa : 110802029 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen Fakultas : Kimia : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Juni 2015 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing 1, Drs. Amir Hamzah Siregar, M.Si NIP. 196106141991031002 Dr. Darwin Yunus Nasution, MS NIP.195508101981031001 Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP. 195408301985032001
PENGHARGAAN Bismillahirrahmannirrahim Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi sebaik mungkin. Dalam kesempatan ini penulis ingin menngucapkan terimakasih kepada: Kedua orang tua tercinta, ayahanda Tenang Pandia dan Ibunda Kitamuli Br. Sitepu atas do a, dukungan, kasih sayang, dan cintanya yang telah sabar dan tiada henti memberikan perhatian kepada penulis. Kepada kakak tersayang Junita Br. Pandia dan adik Vivi Yani Br. Pandia yang telah memberikan do a, perhatian dan dukungan kepada penulis. Bapak Dr. Darwin Yunus Nasution, MS selaku dosen pembimbing I dan bapak Drs. Amir Hamzah, M. Si selaku dosen pembimbing II yang telah meluangkan waktu dan membimbing penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, Ms dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M. Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia yang telah mensyahkan skripsi ini. Ibu Dra. Tirena B. Siregar, ST, M.Eng selaku dosen wali yang telah memberikan masukan dan bimbingan demi kelancaran kuliah. Seluruh staf dan dosen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis. Seluruh teman-teman stambuk 2011, terkhusus Nurhendrawan, Tohar, Habibi, Riswandi yang telah berbagi suka dan duka selama perkuliahan dan memberikan semangat dalam penyusunan skripsi. Kepada saudara dan teman-teman yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah menyemangati penulis. Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-nya berlipat ganda kepada kita semua, amin ya Rabbalalamin. Penulis
PENGGUNAAN BEADS KITOSAN-MIKROKRISTAL SELULOSA ALANG-ALANG (Imperata cylindrica) SEBAGAI ADSORBEN TERHADAP ION TIMBAL (Pb 2+ ) ABSTRAK Penelitian tentang penggunaan beads kitosan-mikrokristal selulosa alang-alang (Imperata cylindrica) sebagai adsorben ion timbal (Pb 2+ ) telah dilakukan. Beads kitosan-mikrokristal selulosa (MCC) dibuat dengan cara melarutkan kitosan dan mikrokristal selulosa dengan asam asetat 2% hingga homogen kemudian campuran diteteskan ke dalam larutan NaOH O,5M hingga terbentuk beads. Selanjutnya beads kitosan-mcc dicuci hingga netral lalu dikeringkan. Beads kitosan-mcc terikat silang dibuat dengan cara merendam beads kitosan-mcc dalam glutaraldehid 0,5% selama 24 jam. Selanjutnya beads kitosan-mcc terikat silang dicuci hingga netral lalu dikeringkan Perbandingan kitosan dan MCC yang digunakan adalah 10:0 ; 9:1 ; 8:2 dan 7:3 dalam 1 g. Beads kitosan-mcc dan kitosan-mcc terikat silang yang dihasilkan dikarakterisasi melalui SEM, FT-IR, uji swelling, uji derajat ikat silang dan uji adsorpsi. Analisis FT-IR menunjukkan adanya ikatan imina (C=N) dan gugus COH pada beads kitosan-mcc terikat silang dengan glutaraldehid. Hasil uji swelling dengan asam asetat 5%, asam format 5%, akuades, dan NaOH 0,5M menunjukkan beads kitosan-mcc terikat silang tidak larut dalam suasana asam, netral dan basa. Hasil uji derajat ikat silang menunjukkan derajat ikat silang dari beads kitosan terikat silang paling tinggi dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 54,257%. Hasil analisis morfologi dengan menggunakan scanning electron microscopy (SEM) menunjukkan bahwa beads kitosan-mcc terikat silang memiliki permukaan yang rata dan homogen. Beads kitosan-mcc dan kitosan-mcc terikat silang dengan perbandingan 7:3 menunjukkan daya adsorpsi ion Pb 2+ dalam larutan standar yang paling tinggi yaitu ±97,366% dan ±95,276%. Kata kunci : beads, kitosan, MCC, glutaraldehid
THE USE OF CHITOSAN-MICROCRYSTALLINE CELLULOSE REEDS (Imperata cylindrica) BEADS AS AN ADSORBENT ON LEAD IONS (Pb 2+ ) ABSTRACT Research on the use of chitosan-microcrystalline cellulose reeds (Imperata cylindrica) beads as an ion lead (Pb 2+ ) adsorbent has been studied. Chitosan microcrystalline cellulose (MCC) beads was prepared by dissolving chitosan and microcrystalline cellulose with acetic acid 2% until homogeneous and then the mixture is dropped into a 0.5M NaOH solution to form beads. Furthermore Chitosan-MCC beads are washed until neutral and then dried. Chitosan-MCC crosslinked beads is made by soaking the chitosan-mcc beads in 0.5% glutaraldehyde for 24 hours. Furthermore, the chitosan-mcc crosslinked beads washed until neutral and then dried. Comparison of chitosan and MCC used is 10:0 ; 9:1 ; 8: 2 and 7: 3 in 1 g. Chitosan-MCC and chitosan-mcc crosslinked beads produced were characterized by SEM, FT-IR, swelling test, crosslinked degrees test and adsorption capacity test. FT-IR analysis indicates imine bond (C = N) and COH groups in the chitosan-mcc beads crosslinked with glutaraldehyde. Swelling test results with 5% acetic acid, formic acid 5%, distilled water, and NaOH 0.5M shows chitosan-mcc crosslinked beads was insoluble in acidic, neutral and alkaline conditions. The crosslinked degrees results of chitosan-mcc crosslinked beads highest with the addition of 0.3 g MCC is 54.257%. Morphological analysis results using scanning electron microscopy (SEM) showed that the chitosan-mcc crosslinked beads has a flat surface and homogeneous. Chitosan-MCC and chitosan-mcc crosslinked beads with a ratio of 7: 3 shows the highest adsorption capacity of Pb 2+ ions in a standard solution is ±97.366% and ±95.276%. Keywords : beads, chitosan, MCC, glutaraldehyde
DAFTAR ISI Pernyataan Persetujuan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi Bab 1 Pendahuluan 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 3 1.3 Pembatasan Masalah 4 1.4 Tujuan Penelitian 4 1.5 Manfaat Penelitian 4 1.6 Lokasi Penelitian 5 1.7 Metodologi Penelitian 5 Bab 2 Tinjauan Pustaka 7 2.1 Tanaman Rumput Alang-Alang 7 2.2 Selulosa 8 2.2.1 Struktur Selulosa 8 2.2.2 Sifat-Sifat Selulosa 9 2.2.3 Sumber Selulosa 9 2.3 Mikrokristal Selulosa 9 2.4 Kitosan 10 2.4.1 Sifat-Sifat Kitosan 11 2.4.2 Kegunaan Kitosan 11 2.4.3 Kemampuan Kitosan Untuk Menyerap Logam 12 2.5 Penggunaan Kitosan-Selulosa Sebagai Adsorben 13 2.6 Gel 14 2.7 Adsorpsi 14 2.8 Ikat Silang (crosslink) 15 2.9 Logam Timbal 16 2.10 Beberapa Metode Analisis dan Karakterisasi Beads 17 Bab 3 Metodologi Penelitian 23 3.1 Alat-Alat Penelitian 23 3.2 Bahan-Bahan Penelitian 24 3.3 Prosedur Penelitian 24 3.3.1 Pembuatan Pereaksi 24 3.3.2 Preparasi Serbuk Rumput Alang-Alang 28
3.3.3 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang 28 3.3.4 Pembuatan Mikrokristal Selulosa 29 3.3.5 Pembuatan Beads 29 3.3.6 Karakterisasi Beads 31 3.3.7 Perlakuan dan Analisa Penyerapan Ion Pb 2+ 33 3.4 Bagan penelitian 34 3.4.1 Penyiapan Serbuk Alang-alang 34 3.4.2 Isolasi α-selulosa dari Serbuk Alang-Alang 35 3.3.3 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa 36 3.4.4 Pembuatan Beads 37 3.4.4.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) 37 3.4.4.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa (MCC) Terikat Silang 38 3.4.5 Perlakuan dan Analisis Penyerapan Logam Pb 2+ dengan Beads 39 3.4.5.1 Penentuan Waktu Kontak Optimum 39 3.4.5.2 Penyerapan Logam Pb 2+ dengan Beads dalam Larutan Standar 40 Bab 4 Hasil Dan Pembahasan 41 4.1 Hasil Penelitian 41 4.1.1 Isolasi α-selulosa Alang-alang 41 4.1.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Alang-alang 42 4.1.3 Pembuatan Beads 43 4.1.3.1 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa 43 4.1.3.2 Beads Kitosan-Mikrokristal Selulosa Terikat Silang 45 4.2 Pembahasan 47 4.2.1 Isolasi α-selulosa dari Alang-alang 47 4.2.1.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR 47 4.2.2 Pembuatan Mikrokristal Selulosa dari α-selulosa 49 4.2.2.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR 50 4.2.2.2 Analisis Ukuran Partikel dengan PSA 51 4.2.3 Karakteristik Beads 52 4.2.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FT-IR 52 4.2.3.2 Pengukuran Diameter 56 4.2.3.3 Uji Swelling 57 4.2.3.4 Uji Derajat Terikat Silang 58 4.2.3.5 Analisis Adsorpsi Sampel 58 4.2.3.6 Analisis Morfologi dengan SEM 65 Bab 5 Kesimpulan Dan Saran 67 5.1 Kesimpulan 67 5.2 Saran 68 Daftar Pustaka 69 Lampiran 73
DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1 Kandungan Kimia Alang-alang 8 3.1 Perbandingan kitosan/mcc yang digunakan 30 4.1 Data Analisis FT-IR pada α-selulosa 48 4.2 Data Analisis FT-IR mikrokristal selulosa 50 4.3 Data Analisis FT-IR beads 52 4.4 Data diameter beads 56 4.5 Persentase swelling beads 57 4.6 Persentase derajat ikat silang beads 58 4.7 Cek alat AAS 59 4.8 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Timbal (Pb 2+ ) 59 4.9 Hasil Pengukuran dengan AAS 60 4.10 Hasil Penurunan Ion Pb 2+ setelah diserap dengan beads Kitosan-MCC Dan Kitosan-MCC terikat silang 60
DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1. Struktur molekul selulosa 8 2.2 Struktur molekul kitosan 10 2.3 Mekanisme membentuk kompleks kitosan dengan logam 12 2.4 Skema komponen dasar FT-IR 17 2.5 Komponen-komponen SSA 19 4.1 α-selulosa alang-alang 41 4.2 Mikrokristal selulosa alang-alang 42 4.3 Beads kitosan tanpa MCC 43 4.4 Beads kitosan dengan 0,1 g MCC 43 4.5 Beads kitosan dengan 0,2 g MCC 44 4.6 Beads kitosan dengan 0,3 g MCC 44 4.7 Beads kitosan terikat silang tanpa MCC 45 4.8 Beads kitosan terikat silang dengan 0,1 MCC 45 4.9 Beads kitosan terikat silang dengan 0,2 MCC 46 4.10 Beads kitosan terikat silang dengan 0,3 MCC 46 4.11 Spektrum FT-IR α-selulosa 48 4.12 Reaksi hidrolisis α-selulosa 49 4.13 Spektrum FT-IR mikrokristal selulosa alang-alang 51 4.14 Spektrum FT-IR dari beads 55 4.15 Kurva kalibrasi Larutan Seri Standar Pb 2+ 59 4.16 Kurva Daya Serap Terhadap Ion Logam Pb 2+ menggunakan (a) Beads Kitosan-MCC Dan (b) Beads Kitosan-MCC Terikat Silang 61 4.17 Pembentukan khelat Timbal dengan (a) Beads kitosan dan (b) Beads kitosan/mcc terikat silang 64 4.18 SEM Beads Kitosan (a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x 65 4.19 SEM Beads Kitosan-MCC terikat silang (a) perbesaran 500x (b) perbesaran 1000x (c) perbesaran 2000x 66
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Tahapan Pembuatan α-selulosa dari Alang-alang 73 2. Tahapan Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) 74 3. Pembuatan Beads Kitosan-MCC 75 4. Hasil Analisis Ukuran Partikel Mikrokristal Selulosa 76 Menggunakan PSA 5. Spektrum Hasil Analisis Gugus Fungsi Mikrokristal 77 Selulosa (MCC) 6. Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan 78 7. Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan-MCC 79 8. Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan Terikat Silang 80 9. Spektrum FT-IR Hasil Analisa Gugus Fungsi Beads Kitosan-MCC Terikat Silang 81 10. Spektrum FT-IR Hasil Analisis Gugus Fungsi Kitosan dengan FT-IR 82 11. Perhitungan Derajat Deasetilasi (DD) Kitosan Berdasarkan Spektrum FT-IR 82 12. Perhitungan Daya Serap (%) Beads 83 13. Perhitungan Daya Swelling (%) Beads 84 14. Perhitungan Persentase Terikat Silang (%) Beads 88