BAB I DISTILASI BATCH

Transkripsi

1 BAB I DISTILASI BATCH I. TUJUAN 1. Tujuan Instruksional Umum Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan system refluk. 2. Tujuan Instrusional Khusus Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit. II. DASAR TEORI Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem berada dalam keseimbangan. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598) Gambar II.1 Simple Distilasi

2 Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat. Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya: 1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat 2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu Misalkan n mol cairan yang tersisa di batch still pada waktu tertentu dimana komposisi cairan y dan x menjadi uap maka total mol komponen A yang terdapat pada batch still adalah: na = xn jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A adalah Y dn, atau dn A, dengan persamaan : ( ) (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598) Distilasi Batch dengan Sistem Refluk Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:

3 a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama b) Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali c) Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang: 1. Terhadap kolom yang akan dibangun Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan. 2. Terhadap kolom yang sudah ada Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 599) Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung. Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

4 Rektifikasi dengan Refluks Konstan Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (plate) atau dengan isian (packing). Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe- Thiele. Perhatikan Gambar II.2 berikut ini. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 600) Gambar II.2 Diagram McCabe-Thiele Gambar II.3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal

5 Pada saat awal operasi (t = t 0 ), komposisi Pada saat awal operasi (t = t 0 ), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x 0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah x D. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada Gambar II.3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t = t 1 ), komposisi cairan di dalam reboiler adalah x W dan komposisi distilat adalah x D. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb : Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka persamaan diatas dapat diubah menjadi : Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini : ( )

6 III. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Pipet ukur (25 ml) b. Labu takar (25 ml) c. Ball filler d. Picnometer (5 ml) e. Pipet tetes f. Beaker glass (100 ml) g. Beaker glass (500 ml) h. Seperangkat alat distilasi 2. Bahan a. Etanol b. Aquades 3. Gambar alat dan bahan Gambar III.1 Pipet Ukur (25 ml) Gambar III.2 Labu Takar (25 ml) Gambar III.3 Ball Filler Gambar III.4 Picnometer (5 ml) Gambar III.5 Pipet Tetes Gambar III.6 Beaker Glass (100 ml)

7 Gambar III.7 Beaker Glass (500 ml) Gambar III.8. Rangkaian Alat Utama Distilasi Batch

8 4. Skema Kerja Etanol 100 % Aquades Densitas etanol dan aquades Densitas etanol 100 % = 0,858 dan densitas air = 1,08 Densitas etanol Etanol 10 % hingga 95 % Larutan umpan 30 % berat etanol dalam air Volume total larutan umpan densitas etanol 10 % = 1,07 densitas etanol 20 % = 1,064 densitas etanol 30 % = 1,056 densitas etanol 40 % = 1,046 Massa etanol = 150 gram Volume etanol = 174,8 ml Massa aquades = 350 gram Total volume = 500 ml densitas etanol 50 % = 1,032 densitas etanol 60 % = 1,012 densitas etanol 70 % = 0,982 densitas etanol 85 % = 0,932 densitas etanol 95 % = 0,882 Gambar III.9 Skema Kerja Perhitungan Densitas Larutan Standar ( Etanol dan Air)

9 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. HASIL PENGAMATAN Tabel IV.1 Hasil pengamatan pengukuran densitas Etanol dan air Perlakuan Pengamatan 1. Membuat larutan standar a. Mengukur densitas etanol 100 % Massa picnometer (89) = 14,95 gram b. Mengukur densitas aquades Massa picnometer (11) = 14,47 gram c. Mengukur densitas etanol 10 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram d. Mengukur densitas etanol 20 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram e. Mengukur densitas etanol 30 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram f. Mengukur densitas etanol 40 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram g. Mengukur densitas etanol 50 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram h. Mengukur densitas etanol 60 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram i. Mengukur densitas etanol 70 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram j. Mengukur densitas etanol 85 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

10 ρ etanol k. Mengukur densitas etanol 95 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram 2. Membuat larutan umpan 30 % berat etanol dalam air Massa etanol = 150 gram Volume etanol = 174,8 ml Massa aquades = 350 gram Total volume = 500 ml 3. Mengukur suhu konstan distilasi batch Steady state pada suhu 84 o C 1,1 1,05 1 0,95 0,9 0,85 0,8 Kalibrasi Biner Etanol-Air fraksi Volume 1,08 1,07 1,064 1,056 1,046 1,032 1,012 0,982 0,932 0,882 0,858 R² = 0, ,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 X etanol Gambar I.1 Gambar Kurva Kalibrasi Etanol-Air Larutan Umpan 30% menggunakan perbandingan massa: 500 komposisiethanol x komposisiethanol 150gr

11 massa ethanol ethanolabsolut Volume ethanol = 150 0, ,8 ml B. PEMBAHASAN Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen penyusunnya, atau juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan kimia berdasarkan titik didih (Adam, 2013). Pada percobaan distilasi batch ini hal pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kaliberasi antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air ( vs x ) pada berbagai komposisi, pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dua kali, karena pada pembuatan kurva dengan komposisi % kurva yang dihasilkan kurang bagus sehingga dilakukan pengambilan data densitas untuk memperbaiki kurva kalibrasi pada komposisi etanol 80 dan 90%. Data desitas yang di ukur pada komposisi etanol 85 dan 95% menghasilkan kurva yang lebih baik. Distilasi batch yang digunakan menggunakan distilasi batch dengan refluks yang merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau seluruh kondensat kedalam ketel suling melalui kolom isian. Distilasi batch dengan refluks memungkinkan didapat hasil yang lebih murni karena dengan cara seperti ini terjadi kontak antara fase uap dan fase cair secara berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan komponen ringan akan terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen berat akan mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah mencapai titik didihnya (Adam, 2013). Proses distilasi pada percobaan ini menggunakan larutan umpan 30% berat etanol dalam 500 ml larutan umpa total, dari hasil perhitungan didapat volume etanol 30% adalah 174,8 ml dan sisa volume larutan umpan sebanyak 325,2 ml adalah aquade. Untuk membuat larutan umpan agar didapat massa etanol 150 gr diperlukan beberapa kali penimbangan larutan, karena neraca analitik yang digunakan tidak dapat mengukur massa lebih dari 100gr sehingga massa etanol diukur sebanyak tiga kali dengan volume 58,27 ml tiap pengukuran. e e

12 Larutan umpan yang akan di distilasi di masukkan kedalam seperangkat alat distilasi batch yang terdiri dari labu leher tiga, dua termometer kolom distilasi yang diisi dengan packing setinggi 30 cm, refluk, dan kondensor. Suhu awal distilasi adalah 26 o C setelah dipanaskan dengan water bath selama 20 menit suhu naik menjadi 75 o C uap belum muncul hingga pada menit ke 45 suhu naik menjadi 84 o C uap mulai naik menerobos packing, ketika suhu konstan uap sudah tidak bisa mencapai termometer atas sehingga tidak diperoleh destilat, hal ini terjadi karena uap kembali turun akibat tidak ada panas yang mengalir dalam kolom distilasi sehingga uap tidak bisa mencapai ujung packing. V. SIMPULAN DAN SARAN a. Simpulan: 1. Densitas aquades 100%, etanol absolut, etanol 95%, etanol 85%, etanol 70%, eetanol 60%, etanol 50%, etanol 60%, etanol 40%, etanol 30%, etanol 20%, dan etanol 10% berturut-turut adalah 1,08 gr/ ml, 0,858 gr/ml, 0,882 gr/ml, 0,932 gr/ml, 0,982 gr/ml, 1,012 gr/ml, 1,02 gr/ml, 1,046 gr/ml, 1,046 gr/ml, 1,056 gr/ml, 1,064 gr/ml, dan 1,07 gr/ml 2. Salah satu faktor yang mempengaruhi proses distilasi batch adalah tinggi isian pada kolom distilasi atau packing 3. Larutan etanol-air mulai menguap dan menerobos packing pada suhu 80 o C. 4. Suhu tidak mengalami kenaikan maupun penurunan pada 84 o C. b. Saran 1. Pastikan saat membuat larutan etanol dengan berbagai komposisi teliti karena lebihnya aquades yang ditambahkan akan mempengarusi densitas pada etanol. 2. Sebelum mulai percobaan pastikan alat yang digunakan berjalan dengan baik.

13 VI. DAFTAR PUSTAKA Adam, F.F. et all Distilasi Batch, Laporan Praktikum Operasi Industri Kimia, Universitas Padjadjaran, Bandung. Mc. Cabe, W.L., Smith. J.C., Harri Unit Operation of Chemical Engineering, edisi ke-5. Mc. Graw Hill International Edition. Co. Ltd. Singapore. Tim Dosen Praktikum Operasi Teknik Kimia Buku Petunjuk Praktikum Teknik Kimia, Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik, Unnes, Semarang.