Laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia II Kolom Berpacking (HETP) BAB I PENDAHULUAN

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Destilasi adalah proses pemisahan secara fisik yang berdasarkan atas perbedaan titik didih dan sedikitnya dibutuhkan dua komponen proses pemisahan tidak dapat dilakukan apabila kedua komponen memiliki komponen titik didih yang sama. Kondisi ini disebut dengan azeotrop. Height Equivalent of Theoritical Plate ( HETP ) terdapat di dalam proses pemisahan, salah satunya adalah proses destilasi. HETP adalah daerah ( stage ) yang mana daerah stage tersebut terdapat 2 fase cair dan uap yang berada di dalam setimbang. Prosedur percobaan dari praktikum kolom berpacking ini adalah pertama mengkalibrasi alcohol 96%. Kemudian membuat alcohol 25% dengan mengencerkan alcohol 96% dengan aquades. Setelah itu alcohol 25% dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Kemudian serangkaian alat destilasi dipasang. Alcohol 25% dipanaskan hingga terjadi boil up rate dan timbul destilat. Kemudian tunggu hingga beberapa saat hingga keadaan steady. Lalu amati suhu, volume destilat yang diperoleh ditimbang dengan piknometer. Catat pressure drop dan sample diambil dari atas dan bawah dengan volume 10 cc dan menentukan kadarnya. Hasil percobaan ditabelkan dan menentukan nilai HETP. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan nilai Height Equivalent of Theoritical Plate ( HETP ) oleh suatu plate teoritis atau ekivalen dengan satu plate teoritis pada suatu komposisi yang sama. Selain itu, untuk mengetahui pressure drop dan konsentrasi dari destilat yang diperoleh. I.2 Tujuan 1. Menentukan nilai Height Equivalent of Theoritical Plate ( HETP ) 2. Untuk menentukan jumlah plate teoritis 3. Melihat pengaruh volatilitas bahan dengan banyak plate Page 1

2 I.3 Manfaat 1. Agar dapat mengetahui konsentrasi dari destilat yang diperoleh 2. Agar dapat mengetahui hubungan antara variasi konsentrasi dari alcohol yang digunakan dengan banyak destilat yang diperoleh 3. Agar dapat mengetahui metode penentuan jumlah plate teoritis BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Secara Umum Height Equivalent of Theoritical Plate atau sering disebut HETP, banyak terdapat proses pemisahan seperti dalam menara destilasi, proses absorpsi dan proses adsorpsi HETP adalah daerah ( stage ) yang mana daerah stage tersebut terdapat dua fase cair dan uap yang berada dalam keadaan setimbang pada masing masing fase. Juga dapat dikatakan HETP adalah tempat kontak antara fase cair dan fase uap, sekaligus titik dimana terjadi tingkat akurasi pemisahan yang Page 2

3 merupakan fungsi (stage), atau dapat dikatakan semakin banyak stage maka pemisahan akan semakin berkurang. Konsep dari HETP banyak digunakan dalam proses pemisahan. Contoh alatnya adalah menara destilasi. HETP biasanya digunakan dalam alat alat yang mana dalam prosesnya terdapat kontak antara fase dan cair. Salah satunya adalah menara distilasi. Dalam menara distilasi terjadi proses pemisahan komponen komponen tingkat volatilitas setiap komponen dalam larutan tersebut feed berupa fase cair masuk ke dalam menara distilasi dari bagian atas menara sedangkan uap, masuk ke dalam menara distilasi melalui bagian bawah menara. Feed akan melewati tiap plate yang terdapat dalam menara dan uap melalui lubang lubang yang terdapat dalam plate terus ke atas membawa komponen dalam bentuk gelembung gelembung dimana terjadi perpindahan masa yang mempunyai titik didih yang sama atau lebih rendah dengan suhu vapour. Begitu seterusnya hingga plate terakhir. Bubble cap dan sive trays adalah contoh dari plate dan masih banyak plate dengan bentuk lain. Pada perancangan unit alat destilasi number of theoretical plate ditentukan berdasarkan beberapa factor antara lain komposisi umpan (feed) masuk, hasil akhir (output fraction) dan kondisi operasi selama proses. Selain itu oleh aliran refluks. Semakin banyak refluks maka number of theoretical plate akan semakin kecil begitu pula sebaliknya. Disamping itu biaya operasional juga akan menjadi factor penting yang menjadi pertimbangan. (Ayudwi, 2009) Distilasi merupakan suatu teknik pemisahan campuran dalam fase cair yang homogeny dengan cara penguapan dan pengembunan sehingga diperoleh destilat / produk destilasi yang relative lebih volatile (mudah menguap) dibandingkan larutan semula yang dimana sukar untuk menguap. Campuran dari masing masing komponen dapat terpisahkan karena adanya perbedaan titik didih diantara zat zatnya. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap dan merupakan zat yang mempunyai titik didih lebih rendah dari titik didih zat lainnya. Kemudian uap ini didinginkan dalam kondensor yang luarnya ada aliran air yang mengalir dari bawah ke atas sehingga dapat mendinginkan uap Distilasi merupakan suatu Page 3

4 teknik pemisahan campuran dalam fase cair yang homogen dengan cara penguapan dan pengembunan, sehingga diperoleh destilat (produk Distilasi) yang relatif lebih banyak mengandung komponen yang lebih volatil (mudah menguap) dibanding larutan semula yang lebih sukar menguap. Campuran dari masingmasing komponen dapat terpisahkan karena adanya perbedaan titik didih diantara zat-zatnya (Wiratma,dkk, 2003). Pada proses ini cairan berubah menjadi uap yang merupakan zat yang mempunyai titik didih lebih rendah dari titik didih zat lainnya. Kemudian uap ini didinginkan dalam kondensor yang di luarnya ada aliran air yang mengalir dari bawah ke atas sehingga dapat mendinginkan uap. Pada pendinginan ini, uap mengembun menjadi cairan murni yang disebut destilat. Model ideal Distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Pemisahan senyawa dengan Distilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Secara umum, Distilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu Distilasi sederhana, Distilasi bertingkat (fraksional), Distilasi vakum, Distilasi uap, dan lain sebagainya. 1. Distilasi sederhana Adalah teknik pemisahan untuk memisahkan dua atau lebih komponen zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah zat untuk menjadi gas. 2. Distilasi Bertingkat/Fraksionasi Page 4

5 Adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya yang berdekatan 3. Distilasi azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 4. Distilasi uap Adalah teknik pemisahan zat cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya cukup tinggi. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. 5. Distilasi Vakum (Anonim, 2015) Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk destilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metode McCabe-Thiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode ponchon Savarit. Bila dibandingkan dengan metode ponchon savarit, maka metode McCabe Thiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini kita tidak memerlukan perhitungan Heat Balance ( necara panas ) untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe-Thiele ini mengasumsikan bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant Molar Overflow ( CMO ), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah konstant. Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus dilakukan, yaitu : 1. Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair ( biasanya untuk senyawa atau komponen yang lebih ringan ) Page 5

6 2. Membuat garis operasi baik seksi rectifying ( enriching ) maupun stripping 3. Membuat garis umpan / feed ( q-line ), q- line ini akan menunjukkan kualitas dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lain lain 4. Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi rectifying dan stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada XB a. Membuat kurva Kesetimbangan Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen benzene-toluene, maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen benzene. jika dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy, maka data tersebut dapat langsung digunakan, namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu, terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini : a) Dengan menggunakan relatif volatilitas : Page 6

7 b) Jika diketahui tekanan operasi kolom ( dan biasanya diasumsikan tidak terjadi penurunan tekanan dalam kolom ) maka kurva kesetimbangan dapat dibuat dengan rumusan b. Membuat Garis Opersi Rectifying Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan : c. Garis operasi stripping Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan Dimana : Lm = laju alir molar liquid stage ke m Vm+1 = laju alir molar uap stage ke m+1 Xm = fraksi liquid ke n+1 komponen ringan XB = fraksi bottom produk komponen ringan B = laju alir molar bottom produk d. Garis umpan ( q line ) Feed yang masuk ke kolom destilasi dapat dalam berbagai kondisi antara lain : Feed pada kondisi dingin, q > 1 Feed pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1 Feed pada kondisi campuran uap cair 0 < q < 1 Feed pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0 Feed pada kondisi uap panas lanjut, saturated vapour q < 0 (Anonim, 2012) Page 7

8 Laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia II Kolom Berpacking Konstruksi McCabe Thiele untuk plate teratas tidak bergantung pada kegiatan kondensor. Terlihat diagram neraca bahan untuk plate teratas adalah Xc sesuai dengan sifat sifat umum garis operasi. Ujung garis ini adalah pada titik (Xc,Yi). Susunan yang paling sederhana untuk mendapat refluks dan hasil berwujud zat cair dan yang paling umum digunakan adalah sebuah kondensor total seperti terlihat pada yang mengkondensasikan semua uap dari kolom untuk dijadikan refluks maupun hasil. (McCabe, 1987) II.2 Sifat Bahan 1. Air Rumus molekul : H 2 O Massa molar : g/mol Densitas dan fase : g/cm³ (cariran pada 20 C) 0.92 g/cm³ (padatan) Titik lebur : 0 C ( K) (32 F) Titik didih : 100 C ( K) (212 F) (Anonim, 2015, Air ) 2. Alkohol Rumus molekul : C 2 H 5 OH Massa molar : 46,07 g/mol Penampilan : Cairan tak berwarna Densitas : 0,789 g/cm3 Titik lebur : 114,3 Titik didih Kalibrasi alcohol 96% : 78,4 Kelarutan dalam air : tercampur penuh Keasaman (pka) : 15,9 Aquadest Viskositas : 1,200 cp (20 o C) (Anonim, 2015, Alkohol Etanol ) 25% II.2 Hipotesa Pada Masukkan praktikum dalam Height labu Equivalent leher 3 of Theoritical Plate (HETP) ini diharapkan diperoleh jumlah plate dalam kolom destilasi dari perhitungan dari Panaskan data hingga data suhu, terjadi pressure boil up drop rate dan dan konsentrasi terbentuk destilat. Serta mendapatkan nilai HETP yang ekuivalen dengan satu plate. Catat suhu dan pressure drop II.3 Diagram Alir Ambil sampel destilat dan hasil bottom Ukur densitasnya Page 8 Menentukan kadarnya

9 BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM III.1 Bahan 1. Air 2. Alcohol 25% III.2 Alat 1. Labu Leher Tiga 2. Thermometer 3. Gelas Ukur 4. Pipet 5. Kondensor 6. Erlenmeyer 7. Statif + klem 8. Piknometer 9. Kompor Listrik 10. Diffider III.3 Gambar Alat Page 9

10 III.4 Prosedur A. Kalibrasi 1. Ukur volume air sebesar 10ml, kemudian masukkan dalam piknometer 2. Timbang piknometer yang sudah diisi dan catat beratnya 3. Ukur air sebesar 9 ml dan etanol 1 ml, lalu masukkan keduanya dalam piknometer 4. Timbang piknometer yang sudah diisi dan catat beratnya 5. Lakukan prosedur no. 3 dan 4 dengan mengubah volume air menjadi 8 ml dan etanol 2 ml dan seterusnya.hingga volume etanol 10 ml. B. Destilasi 1. Lakukan pengenceran terhadap etanol 96 % menjadi etanol 25 % 500 ml 2. Masukkan etanol 25 % 500 ml ke dalam labu tiga leher 3. Rangkai alat destilasi yang sudah disiapkan kemudian panaskan hingga terbentuk destilat 4. Ambil 10 cc distilat yang terbentuk dan 10 cc bottom. Masukkan ke dalam piknometer kemudian ditimbang dan dicatat beratnya.catat pula suhu yang tertera pada kolom dan bottom. 5. Ulangi langkah ke 4 setiap 10 menit hingga 10 kali. IV.1 Tabel Hasil Pengamatan BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Massa pikno kosong Massa pikno air = gr = 20,714 gr Page 10

11 ρ air = 998, 0450 kg/ m 3 = 0,998 g/ cm 3 ρ etanol = 990,64 kg/ m 3 = 0,99064 g/ cm 3 IV.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Vair Vetanol M Xcr Densitas Xcr ( ml ) ( ml ) ( gr ) ( v/v ) Etanol ( mol / mol ) (kg/m 3 ) Page 11

12 IV.1.2 Data Kesetimbangan Uap Cair Sistem t T kolom T labu m1 piknometer + (menit) ( c) ( c) campuran destilat m1 piknometer + campuran bottom ρ bottom (m1/ml) ρ destilat (m2/ml) X bottom (xw) X destilat (xd) Page 12

13 IV.1.3 Tabel Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run No Run Kondisi Refluks X fed V destilat (ml) V bottom (ml) 1 Total Total Total Parsial Parsial Parsial Parsial Parsial Parsial IV.2 Tabel Perhitungan HETP (Height Equivalent of Theoritical Plate) Tinggi Kolom (cm) Jumlah Plate HETP IV.3 Grafik Page 14

14 Kurva Kalibrasi X etanol (mol/mol) f(x) = - 0x R² = 0.98 Linear () Densitas etanol (g/cm2) Grafik 1. Grafik Hubungan Antara X Etanol dengan Densitas Etanol Grafik Xb dan Xd terhadap waktu Xb, Xd (mol/mol) xb xd Waktu Grafik 2. Grafik Hubungan Antara Xd, Xb Terhadap Waktu Page 15

15 Grafik 3. Grafik kesetimbangan hubungan antara Xa terhadap Ya

16 IV.4 Pembahasan Dari grafik diatas tentang kurva kalibrasi densitas etanol dapat dilihat semakin besar nilai densitas etanol maka fraksi mol etanolnya semakin kecil. Didapatkan nilai y = 9E-06x x dan R² = Sedangkan untuk grafik kesetimbangan Uap Cair Etanol dmulai dimula dari titik Xd yang berpotongan dengan garis x=y dibuat anak tangga dengan batas persamaan garis operasi dengan kurva kesetimbangan. Anak tangga tersebut berakhir pada titik Xw. Jumlah tahap pada refluks parsial adalah jumlah anak tangga yang terbentuk sepanjang Xd dan Xw. Xw dan Xd bernilai masing - masing Xw = dan untuk Xd sebesar , untuk nilai Xf didapatkan dari perhitungan fraksi mol yang masuk dengan nilai 0,6. Sehingga bila semua di plotkan akan didapatkan plate teoritis sebanyak 6 buah. Dan tinggi HETP 5.3 cm. BAB V SIMPULAN DAN SARAN V.1 Simpulan 17

17 1. Faktor faktor yang mempengaruhi dalam praktikum ini yaitu perubahan suhu,perubahan fase,perubahan massa,perubahan panas dan perubahan momentum. 2. Dari grafik kurva kesetimbangan Uap Cair etanol dan air didapatkan jumlah plate teoritis sebanyak 6 buah. V.2 Saran 1. Sebaiknya dalam pembacaan manometer harus teliti karena hasil yang didapat akan mempengaruhi hasil perhitungan dan hasil akhir percobaan. 2. Sebaiknya sebelum melakukan percobaan, alat percobaan di cek terlebih dahulu supaya kerusakan/kebocoran dalam alat percobaan dapat diminimalisir. 3. Berhati-hati dalam mengoperasikan kompresor pada saat trial laju alir udara,karena alat yang digunakan tidak tahan terhadap tekanan tinggi. DAFTAR PUSTAKA Anonim, Perhitungan Plate Teoritis ( blog.com/2012 /01/ 24/perhitungan- theoritical-stage-mccabe-thiele/) Diakses pada tanggal 17 Maret 2016 pukul wib 18

18 Anonim Air. ( diakses pada tanggal 17 Maret 2016 pukul WIB. Anonim, Distilasi ( Diakses pada tanggal 17 Maret 2016 pukul WIB. Anonym Etanol. (https //id.wikipedia.org/wiki/etanol) diakses pada tanggal 17 Maret 2016 pukul WIB. Ayudwi, HETP.( diakses pada tanggal 17 Maret 2016 pukul WIB. McCabe,Warren. L & Smith, Julian. C Operasi Teknik Kimia Jilid 2 Edisi Keempat. Penerbit Erlangga : Jakarta APPENDIX a. Data Literatur Data Kesetimbangan Uap-Cair yang Diuji Pada Tekanan Praktikum T ( C) Xa Ya 79,1 0,8 0,858 80,1 0,7 0,822 19

19 81 0,6 0, ,5 0,771 83,2 0,4 0,746 84,7 0,3 0,713 87,3 0,2 0,656 91,8 0,1 0,527 95,2 0,05 0,377 98,1 0,02 0, Sumber : Geankoplis, C.J, 1978, Transport Process and Unit Operation, Second Edition, Allyn and Bacon Inc, Boston. Densitas Air pada Berbagai Temperatur T ( C) Densitas air (g/ml) 28 0,97727 Sumber : Perry, JM, Chemical Engineering HandBook, edisi 8, Mc.Graw Hill Book Company Inc, New York, Sifat Fisik Etanol dan Air Mr (g/mol) T didih ( C) P uap (mmhg) Air ,4521 Etanol 46 78,4 76,2812 Sumber : Perry, JM, Chemical Engineering HandBook, edisi 8, Mc.Graw Hill Book Company Inc, New York, Pengenceran Etanol 25 % 500 ml %.V1 = %. V V1 = ml V1 = 130,2 ml 20

20 Jadi untuk membuat etanol 25 % 500 ml, diperlukan 130,2 ml etanol 96% yang diencerkan hingga 500 ml dengan aquadest. 2. Densitas etanol Massa pikno kosong = 12,635 gr Massa pikno air = 23,083 gr ρ air = 997, 0450 kg/ m 3 = 0,997 g/ cm 3 Untuk densitas bottom pada menit ke 10 ρetanol = massa etanol massa pikno kosong massa air massa piknokosong = gr / cm 3 ρ air ρ etanol = kg/ m 3 = 0,7992 g/ cm 3 X ethanol X ethanol = Kemurnian Etanol x Vol Etanol x ρ Etanol + BM Etanol Kemurnian Etanol x Vol Etanol x ρ Etanol BM Etanol (1 Kemurnian Etanol ) x Vol Ai BM Air x Vol Air x ρ Air BM Air 0.96 x1 x789, x1 x789,3 ( ) x x 9 x = kg/ m 3 3. Densitas Bottom 21

21 Untuk densitas bottom pada menit ke 10 ρbottom = massabottom massa pikno kosong massa air massa piknokosong. ρ air \ = kg / cm 3 4. Densitas Distilat Untuk densitas bottom pada menit ke 10 ρdistilat = massa distilat massa pikno kosong massa air massa pikno kosong. ρ air x = kg / m 3 5. Menghitung Fraksi Mol pada Destilat Untuk ρ destilat pada menit ke 10 Xet, D= (0.756 ) (0.756 ) = 0, Menghitung Fraksi Mol pada Bottom Untuk ρ bottom pada menit ke 10 Xet, B= (0.799 ) (0.799 ) = Menentukan Refluks Minimum Intersep= Xd Rm+1 22

22 0.6= 0.86 Rm+1 Rm= Menghitung y operasi Xd Yop= (Rm x1,5) Yop= ( ) Menghitung HETP (Height Equivalent of Theoritical Plate) Tinggi Kolom HETP= JumlahTahap Kesetimbangan 32 6 =5.33cm 23