DISTILASI SEDERHANA (DIS)

Transkripsi

1 MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA TILASI SEDERHANA () Disusun oleh: Fardhila Rochman Alexander Armyn Dr. Danu Ariono Dr. Dianika Lestari Dr. Ardiyan Harimawan PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

2 DAFTAR ISI DAFTAR ISI... i DAFTAR GAMBAR... ii DAFTAR TABEL... iii BAB I PENDAHULUAN... 1 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN... 2 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN... 3 III. 1. Percobaan dan Alat Ukur... 3 III.2. Bahan/Zat Kimia... 4 BAB IV PROSEDUR KERJA... 5 IV.1. Prosedur Kerja... 5 IV.2. Diagram Alir Percobaan... 7 DAFTAR PUSTAKA... 8 LAMPIRAN... 9 A. Data Mentah... 9 B. Contoh Pengolahan Data B.1. Penentuan densitas etanol B.2. Penentuan volume etanol yang dibutuhkan untuk membuat larutan umpan B.3. Kalibrasi indeks bias larutan etanol dengan refraktometer B.4. Penentuan laju pemanasan B.5. Hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu B.6. Hubungan volume distilat terhadap waktu B.7. Neraca massa distilasi C. Data Spesifikasi dan Literatur i

3 DAFTAR GAMBAR Gambar IV. 1. Diagram Alir Percobaan... 7 Gambar B. 1. Kurva kalibrasi refraktometer Gambar B. 2. Kurva hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi Gambar B. 3. Kurva hubungan volume distilat terhadap waktu distilasi Gambar B. 4. Kurva hubungan volume distilat kumulatif terhadap waktu distilasi Gambar C. 1. Diagram T-x-y campuran etanol air pada 1 atm ii

4 DAFTAR TABEL Tabel A. 1. Kondisi laboratorium... 9 Tabel A. 2. Kalibrasi termometer... 9 Tabel A. 3. Penentuan densitas etanol murni... 9 Tabel A. 4. Kalibrasi refraktometer... 9 Tabel A. 5. Kalibrasi laju pemanasan Tabel A. 6. Distilasi Tabel B. 1. Data mentah percobaan untuk penentuan densitas etanol Tabel B. 2. Data fisik etanol yang digunakan Tabel B. 3. Data hasil kalibrasi refraktometer Tabel B. 4. Data pengukuran laju pemanasan Tabel B. 5. Data pengukuran indeks bias distilat Tabel B. 6. Data pengukuran volume distilat Tabel B. 7. Tabel data untuk perhitungan neraca massa distilasi Tabel C. 1. Densitas air pada berbagai temperatur iii

5 BAB I PENDAHULUAN Pemisahan merupakan salah satu proses paling penting terutama pada bagian hilir proses kimia. Prinsip pemisahan adalah menentukan perbedaan sifat antara komponen-komponen yang ingin dipisahkan sehingga dapat ditentukan proses pemisahan yang tepat untuk digunakan. Sifat komponen dapat berupa sifat fisik maupun kimia. Salah satu sifat fisik komponen adalah titik didih atau temperatur saat komponen tersebut memiliki tekanan uap yang sama dengan tekanan lingkungan. Distilasi sederhana merupakan salah satu metode distilasi yang dapat digunakan untuk memisahkan campuran dalam wujud cair yang satu komponen dengan komponen lainnya memiliki titik didih yang jauh berbeda. Campuran tersebut akan dipanaskan hingga temperaturnya melebihi titik didih komponen yang lebih rendah namun tidak melebihi titik didih komponen yang lebih tinggi. Campuran yang tadinya memiliki fasa cair, sebagian komponen yang lebih mudah menguap akan berada pada fasa gas akibat pemanasan sehingga dua komponen tersebut terpisah. Pada percobaan ini akan dilakukan proses distilasi sederhana untuk memisahkan larutan etanol-air dan tinjauan aspek-aspek yang berpengaruh pada proses pemisahan ini. Tujuan dari distilasi adalah memperoleh produk distilat dengan kemurnian yang lebih tinggi dari umpannya sehingga aspek yang ditinjau adalah aspek yang mempengaruhi konsentrasi dan kuantitas distilat. Beberapa aspek yang berpengaruh adalah konsentrasi umpan dan laju pemanasan umpan yang kemudian ditinjau hasilnya dengan melihat konsentrasi distilat terhadap waktu. 1

6 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN Tujuan dari pelaksanaan modul percobaan ini adalah mempelajari proses untuk memisahkan campuran biner dan memperoleh keterampilan dalam melakukan percobaan distilasi sederhana, Setelah melakukan percobaan, praktikan diharapkan dapat : 1. Membuat neraca massa untuk percobaan distilasi etanol-air. 2. Menentukan hubungan antara konsentrasi distilat terhadap waktu dengan variasi konsentrasi etanol pada umpan atau variasi laju pemanasan umpan. 3. Membandingkan hasil dan melakukan pembahasan terhadap percobaan dengan variasi yang berbeda. 4. Menentukan hubungan antara volume distilat terhadap waktu distilasi. 2

7 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN III. 1. Percobaan dan Alat Ukur 1. Satu set perangkat peralatan distilasi sederhana yang terdiri dari : 1 buah labu didih tiga leher 1 buah pemanas listrik dan heating mantle 1 buah kondensor untuk distilasi counter-current 1 buah adaptor untuk menyambung labu tiga leher dengan kondensor 3 sumbat karet yang dilengkapi lubang di tengahnya (2 buah berukuran pas dengan labu tiga leher dan 1 buah berukuran pas dengan adaptor kondesor) 2 buah termometer untuk mengukur distilat dan bottom 1 buah alat sampling 2 selang air 2 pasang statif dan klem 1 buah adaptor untuk mengalirkan distilat yang telah dikondensasi 2. Refraktometer 3. Piknometer 4. Gelas kimia 5. Labu Erlenmeyer 6. Vial 7. Pipet tetes 8. Filler 9. Stopwatch 10. Gelas ukur 11. Neraca digital 12. Label 13. Kapas 14. Sarung tangan 15. Lap 16. Aluminium foil 17. Batu didih 3

8 III.2. Bahan/Zat Kimia 1. Etanol 2. Aqua dm 3. Aseton 4. Vaselin atau silica grease 5. Air sabun 6. Es batu 4

9 BAB IV PROSEDUR KERJA IV.1. Prosedur Kerja a. Pengecekan Alat 1. Alat-alat gelas dikeluarkan dari lemarinya. 2. Peralatan gelas tersebut diperiksa, jika ada yang keadaannya pecah atau retak dikembalikan. Jika ada yang tidak bersih, dibersihkan terlebih dahulu. 3. Bila ada peralatan yang tidak lengkap, segera dilengkapi dengan melapor pada petugas dan asisten. 4. Setelah peralatan tersebut dipastikan dalam keadaan sempurna, praktikum dapat dilanjutkan. b. Kalibrasi Termometer 1. Termometer yang telah dipastikan dalam kondisi baik disiapkan. 2. Es batu dilelehkan dalam gelas kimia dan kemudian diukur temperatur air lelehan es batu dengan kedua termometer. Temperatur yang terbaca kedua termometer dicatat setelah menunjukkan angka yang konstan. 3. Aqua dm dididihkan dalam sebuah gelas kimia dan kemudian temperaturnya diukur dengan kedua termometer. Temperatur yang terbaca kedua termometer dicatat setelah menunjukkan angka yang konstan. c. Kalibrasi Refraktometer 1. Larutan standar etanol-air dengan 8 variasi konsentrasi dibuat, variasi konsentrasi mencakup rentang konsentrasi umpan distilasi nantinya agar tidak perlu ekstrapolasi. 2. Indeks bias masing-masing diukur dengan menggunakan refraktometer. 3. Indeks bias masing-masing larutan standar dicatat. d. Pengukuran Densitas Etanol 1. Massa piknometer kosong ditimbang dan dicatat hasilnya. 2. Piknometer diisi dengan aqua dm dan massanya ditimbang dan dicatat hasilnya. 3. Piknometer dikosongkan kemudian dibersihkan dengan aseton dan dikeringkan. 4. Piknometer diisi dengan etanol dan ditimbang massanya serta dicatat hasil pengukurannya. 5

10 e. Pembuatan Larutan Umpan 1. Larutan umpan dibuat dengan mencampurkan campuran etanol dan aqua dm dengan jumlah yang telah ditentukan. 2. Tutup wadah dengan aluminium foil. f. Penentuan Laju Pemanasan 1. Air dimasukkan ke dalam labu didih tiga leher. 2. Labu diletakkan di atas pemanas dengan heating mantle. 3. Termometer dimasukkan ke salah satu leher. 4. Pemanas dinyalakan. 5. Ketika mendidih, temperature tiap waktu dicatat. 6. Laju pemanasan dihitung. g. Distilasi 1. Larutan umpan dimasukan ke dalam labu distilasi bersama dengan batu didih. 2. Alat percobaan dirangkai dan dipastikan agar semua alat lurus. 3. Air ke kondensor dialirkan. 4. Pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah ditentukan. 5. Rangkaian alat dicek supaya tidak ada kebocoran dengan cara meneteskan air sabun di sambungan-sambungan rangkaian. 6. Tetesan pertama distilat ditunggu. Setelah tetesan pertama menetes, stopwatch dinyalakan. 7. Setiap 3 menit, penampung distilat diganti dengan yang baru hingga diperoleh 8 distilat (24 menit). Volume masing-masing distilat dicatat. 8. Temperatur bottom dan uap distilat terbentuk yang terbaca pada termometer dicatat setiap pergantian penampung distilat. 9. Setelah data-data di atas diperoleh, pemanas dimatikan dan peralatan didiamkan hingga mendingin. 10. Massa labu distilasi bersama residu diukur. Selanjutnya, labu distilasi dikosongkan dan massanya ditimbang. 11. Semua peralatan dibersihkan hingga bersih. Langkah 1 hingga 10 diulangi dengan variasi konsentrasi atau laju pemanas yang telah ditentukan. 6

11 IV.2. Diagram Alir Percobaan Gambar IV.1. Diagram Alir Percobaan 7

12 DAFTAR PUSTAKA 1. McCabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3 rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter Perry, R., Green, D.W., Maloney, J.O., Perry s Chemical Engineers Handbook, 6 th Edition, McGraw-Hill, Japan, Veazey, W.R., Hodgman, C.D., Handbook of Chemistry and Physics, 64 th Edition, CRC press,

13 A. Data Mentah LAMPIRAN Tabel A.1. Kondisi laboratorium Waktu Tekanan (mmhg) Temperatur ( o C) ± 0,05. ± 0, ± 0,05. ± 0, ± 0,05. ± 0,5 Tabel A.2. Kalibrasi termometer T literatur Termometer 1 Termometer 2 Titik beku air ( o C) Titik didih air ( o C) Tabel A.3. Penentuan densitas etanol murni Termometer yang digunakan (Termometer 1/Termometer 2) Temperatur aqua dm ( o C) Massa piknometer kosong (g) Massa piknometer berisi aqua dm (g) Massa piknometer berisi etanol (g) Tabel A.4. Kalibrasi refraktometer No. Komposisi etanol Volume etanol Volume aqua dm Indeks bias 1 Indeks bias 2 Indeks bias rata-rata

14 Tabel A.5. Kalibrasi laju pemanasan Skala pemanasan : Waktu (s) Temperatur ( o C) Skala pemanasan : Waktu (s) Temperatur ( o C) Skala pemanasan : Waktu (s) Temperatur ( o C) Tabel A.6. Distilasi Konsentrasi umpan (%-mol etanol) / Skala pemanasan Termometer untuk distilat Termometer untuk bottom Run ke- 1 Konsentrasi umpan (%-mol etanol) / Skala pemanasan Massa umpan (g) Massa bottom (g) Volume etanol (ml) Volume aqua dm (ml) Massa distilat (g) No. Waktu (menit) Volume distilat (ml) Volume kumulatif (ml) Indeks bias Temperatur bottom ( o C) Temperatur distilat ( o C)

15 Run ke- 2 Konsentrasi umpan (%-mol etanol) / Skala pemanasan Massa umpan (g) Massa bottom (g) Volume etanol (ml) Volume aqua dm (ml) Massa distilat (g) No. Waktu (menit) Volume distilat (ml) Volume kumulatif (ml) Indeks bias Temperatur bottom ( o C) Temperatur distilat ( o C) Run ke- 3 Konsentrasi umpan (%-mol etanol) / Skala pemanasan Massa umpan (g) Massa bottom (g) Volume etanol (ml) Volume aqua dm (ml) 11

16 Massa distilat (g) No. Waktu (menit) Volume distilat (ml) Volume kumulatif (ml) Indeks bias Temperatur bottom ( o C) Temperatur distilat ( o C) Data bottom distilasi Indeks bias Indeks bias No. Waktu (variasi ke-1) (variasi ke-2) Massa bottom untuk variasi ke-1 (g) Massa bottom untuk variasi ke-2 (g) Massa bottom untuk variasi ke-3 (g) Indeks bias (variasi ke-3) B. Contoh Pengolahan Data B.1. Penentuan densitas etanol Misalnya data yang didapatkan dari percobaan : 12

17 Tabel B.1. Data mentah percobaan untuk penentuan densitas etanol Temperatur aqua dm ( o C) 26 Massa piknometer kosong (g) 8,907 Massa piknometer berisi aqua dm (g) 13,708 Massa piknometer berisi etanol (g) 12,704 ρ air pada temperatur aqua dm (g/cm 3 ) 0,99678 Persamaan yang digunakan untuk mendapatkan densitas etanol murni adalah Data yang didapatkan dari percobaan dimasukkan ke persamaan. Sehingga didapatkan densitas etanol murni. B.2. Penentuan volume etanol yang dibutuhkan untuk membuat larutan umpan Misalnya data larutan umpan yang ingin dibuat : Tabel B.2. Data fisik etanol yang digunakan Volume total umpan (ml) 100 ρ air pada temperatur ruang 26 o C (g/cm 3 ) 0,99678 ρ etanol pada temperatur ruang 26 o C (g/cm 3 ) 33 Fraksi etanol (%-mol etanol) 10 Konsentrasi etanol yang tersedia (%-v/v) 95 Mr etanol (g/mol) 46 Mr aqua dm (g/mol) 18 Persamaan yang digunakan untuk menghitung volume etanol yang diperlukan untuk membuat larutan umpan adalah 13

18 Dimasukkan data untuk membuat larutan umpan. Dari perhitungan tersebut didapatkan volume etanol yang diperlukan sehingga didapatkan pula volume aqua dm yang diperlukan untuk membuat larutan umpan yaitu selisih antara volume total umpan yang diinginkan dengan volume etanol yang diperlukan. Persamaan di atas dapat pula digunakan untuk menghitung volume etanol dan aqua dm yang dibutuhkan untuk membuat larutan etanol pada kalibrasi refraktometer. B.3. Kalibrasi indeks bias larutan etanol dengan refraktometer Misal data yang didapat dari percobaan : Tabel B.3. Data hasil kalibrasi refraktometer Masing-masing sampel bervolume 20 ml No. Komposisi Volume Volume Indeks etanol (mol Indeks Indeks etanol aqua dm bias ratarata etanol/ mol aqua bias 1 bias 2 (ml) (ml) dm) ,00 1,3326 1,3325 1, ,03 1,83 18,17 1,3363 1,3362 1, ,06 3,44 16,56 1,3405 1,3416 1, ,09 4,87 15,13 1,3458 1,3448 1, ,12 6,15 13,85 1,3480 1,3491 1, ,15 7,30 12,70 1,3522 1,3512 1, ,18 8,34 11,66 1,3543 1,3544 1, ,21 9,30 10,70 1,3565 1,3559 1,

19 Indeks bias Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Data pengukuran indeks bias larutan etanol dengan berbagai konsentrasi menggunakan refraktometer diplot dan dilakukan regresi linier sehingga menjadi kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi digunakan untuk menentukan fraksi etanol untuk sampel distilat yang diambil saat percobaan distilasi. Kurva Kalibrasi Refraktometer 1, ,35500 y = 0,0035x + 1,3301 1, , , , , Fraksi etanol (%-mol etanol) Gambar B.1. Kurva kalibrasi refraktometer Dari kurva kalibrasi didapat persamaan atau B.4. Penentuan laju pemanasan Misal data yang didapatkan dari percobaan adalah Tabel B.4. Data pengukuran laju pemanasan Skala pemanasan : 7 Waktu (s) Temperatur ( o C) , ,

20 Dari data pada Tabel B.4 dapat dihitung laju pemanasan dengan persamaan Dengan rata-rata kenaikan temperatur tiap 30 detik yaitu 1,86 o C didapatkan laju pemanasan. Untuk aqua dm sebanyak 300 ml, massanya adalah sebesar 299,1 gram dan dari literatur diperoleh data Cp aqua dm pada 26 o C yaitu sebesar 4,179 kj/kg.k. B.5. Hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu Misal data yang didapatkan dari percobaan adalah Tabel B.5. Data pengukuran indeks bias distilat No. Waktu (menit) Indeks bias Fraksi etanol (%-mol etanol) ,3617 9, ,3616 9, ,3609 8, ,3606 8, ,3605 8, ,3594 8, ,3583 8, ,3571 7,71 Fraksi mol etanol pada sampel didapatkan dari persamaan kalibrasi refraktometer sebelumnya sehingga didapatkan kurva hubungan antara konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi. 16

21 Fraksi etanol (%-mol) Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Konsentrasi Distilat vs Waktu Distilasi 9,2 9 8,8 8,6 8,4 8,2 8 7,8 7, Waktu (menit) Gambar B. 2. Kurva hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi B.6. Hubungan volume distilat terhadap waktu Misal data yang didapatkan dari percobaan adalah Tabel B.6. Data pengukuran volume distilat No. Waktu (menit) Volume distilat (ml) Volume kumulatif (ml) ,5 14, ,7 28, ,6 40, ,3 52, ,1 63, ,0 73, ,5 82, ,0 91,7 Dengan mengalurkan data volume distilat terhadap waktu distilasi didapatkan hubungan volume tiap waktu maupun volume kumulatif terhadap waktu distilasi dan dapat terlihat kecenderungan grafik. 17

22 Axis Title Volume (ml) Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Volume Distilat vs Waktu Distilasi Waktu (menit) Gambar B. 3. Kurva hubungan volume distilat terhadap waktu distilasi Volume Distilat Kumulatif vs Waktu Distilasi Axis Title Gambar B. 4. Kurva hubungan volume distilat kumulatif terhadap waktu distilasi B.7. Neraca massa distilasi Sesuai dengan hukum kekekalan massa untuk sistem tanpa reaksi maka Misal data percobaan untuk distilasi dengan larutan umpan 10 %-mol etanol 18

23 Tabel B.7. Tabel data untuk perhitungan neraca massa distilasi Massa umpan (g) 278,4 Massa bottom akhir (g) 180,6 Massa bottom sampel (g) 19,6 Massa distilat (g) 77 gram Hilang massa sebanyak 1,2 gram dapat dijelaskan bila dilakukan perhitungan neraca massa yang lebih detil dengan melibatkan fraksi etanol hasil analisis percobaan sehingga dapat diketahui apakah massa yang hilang air atau etanol dan dapat dianalisis mengapa perhitungan neraca massa menyimpang 0,43%. C. Data Spesifikasi dan Literatur Tabel C.1. Densitas air pada berbagai temperatur (Sumber : Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, 64 th Ed.) 19

24 (Sumber : Dortmund Data Bank) Gambar C.1. Diagram T-x-y campuran etanol air pada 1 atm 20

25 LEMBAR KENDALI KESELAMATAN KERJA Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Semester I-2013/2014 Nama modul / Kode modul : / Asisten Modul : Fardhila Rochman / Alexander Armyn Dosen Pembimbing : Dr. Danu Ariono / Dr. Dianika Lestari No. Bahan Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan - Tidak berwarna - Tidak perlu penanganan - Tidak berbau khusus karena tidak - Tidak beracun berbahaya bagi tubuh. 1. Air - Titik didih : 100 o C - Hindari zat tercecer di dekat - Titik leleh : 0 o C sumber listrik. - Stabil - Menghantarkan listrik 2. Etanol 3. Aseton 4. Vaselin - Cair - Tidak berwarna - Mudah menguap - Mudah terbakar baik dalam bentuk cair maupun gas - Berbau ringan - Titik didih : 78 o C - Titik leleh : -114 o C - Larut dalam air - Cair - Tidak berwarna - Berbau kuat semerbak - Larut dalam air - Pelarut yang baik - Stabil - Tidak korosif - Titik didih : 58,02 o C - Titik leleh : -95,35 o C - Berbentuk gel putih - Tidak reaktif - Titik leleh : 48 o C-52 o C - Flash point : 190 o C - Pastikan wadah zat tertutup bila tidak digunakan. - Simpan di tempat dengan ventilasi yang baik. - Hindarkan dari api. - Hindari kontak dengan mata dan mulut. - Pastikan wadah zat tertutup bila tidak digunakan. - Simpan di tempat dengan ventilasi yang baik. - Hindarkan dari api. - Hindari kontak dengan mata dan mulut. - Hindari kontak dengan mata dan mulut. Kecelakaan yang mungkin terjadi Peralatan pecah dan pecahannya terkena bagian tubuh. Penanggulangan - Letakkan peralatan yang mudah pecah di tempat yang stabil sehingga tidak mudah jatuh. 21

26 Uap zat terkena mata sehingga iritasi. Zat terhirup dalam jumlah banyak. Zat tersulut api dan menyebabkan kebakaran. Korslet akibat masuknya air ke sumber listrik. Perlengkapan keselamatan kerja - Peralatan kaca yang masih panas tidak langsung didinginkan dengan air. - Bila pecahan terkena bagian tubuh segera hubungi asisten untuk memberikan P3K. Bilas mata dengan air bersih yang mengalir, cari pertolongan medis. Segera berpindah ke tempat terbuka, hirup udara segar, cari pertolongan medis. Padamkan api dengan lap basah atau alat pemadam kebakaran, jauhkan api dari barang yang berpotensi untuk terbakar, menjauh dari api. - Jauhkan air dari sumber listrik. - Bersihkan dan keringkan air yang tergenang. - Bila tersengat listrik, praktikan yang tidak tersengat harus mencabut sambungan listrik dengan sarung tangan karet, hubungi asisten dan petugas. Sarung tangan Jas laboratorium Goggle Prosedur Keselamatan Kerja Persiapan bahan - Aseton dan alkohol selalu ditempatkan pada wadah tertutup agar uapnya tidak membahayakan. - Jauhkan aseton dan alkohol dari api. - Jauhkan aseton dari bahan-bahan yang mudah larut. Pasca distilasi - Matikan pemanas sebelum memberhentikan aliran air kondensor. - Berhati-hati pada peralatan yang masih Persiapan alat - Pasang peralatan dengan erat dan rapi, pasang klem di tempat yang rawan. - Oleskan vaselin di tiap sambungan alat. Distilasi - Gunakan batu didih saat distilasi agar pemanasan homogen. - Alirkan air kondensor sebelum 22

27 panas. - Cabut sambungan listrik dan keringkan wilayah kerja. menyalakan pemanas. - Perhatikan umpan distilasi, pemanasakn hingga umpan habis dapat berbahaya bagi labu distilasi. Asisten Modul, Dosen Pembimbing, Fardhila Rochman Alexander Armyn Dr. Danu Ariono Dr. Dianika Lestari Koordinator Laboratorium Instruksional, Dr. Ardiyan Harimawan 23