LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair. Distilasi dan Titik Didih. Nama : Agustine Christela Melviana NIM :

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair Distilasi dan Titik Didih Nama : Agustine Christela Melviana NIM : Tanggal Percobaan : 19 September 2013 Tanggal Pengumpulan Laporan : September 2013 Asisten : Abdi LABORATORIUM KIMIA ORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

2 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DISTILASI DAN TITIK DIDIH I. Tujuan 1. Menentukan titik didih distilat hasil distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop terner. 2. Menentukan indeks bias hasil distilasi 3. Menentukan perbandingan hasil pengukuran indeks bias hasil distilasi dengan hasil literatur II. Prinsip Percobaan Distilasi adalah teknik memurnikan zat cair dengan memanfaatkan perbedaan titik didih campuran cair. Titik didih dapat didefinisikan sebagai suhu ketika jumlah tekanan parsial diatas fasa cair sama dengan tekanan luar ruang dikenakan pada sistem. Distilasi ada beberapa macam, di antaranya adalah distilasi sederhana, bertingkat dan azeotrop. Masing-masing distilasi menggunakan prinsip percobaan yang sama, namun ada perbedaan dalam hal hasil pemisahan tersebut, yaitu efektivitas pemisahan. Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses biasanya untuk memisahkan zat lain yang perbedaan titik didihnya minimal 75 o C. Tidak terlalu efektif untuk campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar. Distilasi bertingkat adalah proses yang melibatkan kolom fraksinasi sehingga pemisahan senyawa-senyawa yang memiliki perbedaan titik didih kecil dapat dipisahkan dengan baik. Azeotrop adalah campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan komposisi. 2

3 Proses yang dilakukan dalam distilasi masing-masing tersebut hampir sama, namun menggunakan bahan kimia yang berbeda. HUKUM ROULT : P tot =P A + P B = X A P A 0 + X B P B 0 di mana P = tekanan uap; P 0 = tekanan uap murni; X = fraksi mol dalam fasa cair. Sistem Azeotrop. Tidak semua campuran zat cair mengikuti hukum Raoult. Pada campuran azeotrop, kita tidak dapat memisahkan campuran seperti ini dengan sempurna menjadi dua komponen murni dengan fraksionasi sederhana. Jika kurva tekanan uap menunjukkan minimum (yaitu penyimpangan negatif dari hukum roult), maka azeotrop mempunyai titik didih tertinggi dari semua campuran yang mungkin terjadi sehingga azeotrop sulit untuk dapat menguap dan tetap berada di dalam labu. Jika kurva tekanan uap memperlihatkan maksimum (yaitu penyimpangan positif dari hukum Roult) azeotrop mempunyai titik didih terendah dan membentuk destilat. III. Data Pengamatan Distilasi sederhana : Temperatur saat tetesan pertama terjadi: 55 0 C Volume cairan 5 ml Volume (ml) Ke- Suhu ( 0 C) Indeks bias Distilasi bertingkat : Temperatur saat tetesan pertama terjadi: 42 0 C 3

4 Volume cairan 5 ml Volume (ml) Ke- Suhu ( 0 C) Indeks bias Distilasi azeotrop terner : Temperatur saat tetesan pertama terjadi: 59 0 C. Volume cairan 5 ml Volume (ml) Ke- Suhu ( 0 C) Indeks bias IV. Pengolahan Data Indeks Bias Untuk menghitung indeks bias pada lingkungan dengan suhu tertentu, maka hal tersebut dapat ditentukan dengan menggunakan fungsi : n p = n 20 (t-20) * di mana : n p = indeks bias pelarut yang seharusnya saat keadaan t n 20 t = indeks bias pelarut saat keadaan t = 20 C = suhu ruangan saat praktikum 4

5 n p air = 1,3333 (28 20)* 0,00045 = 1,3297 n p aseton = 1,3644 (28 20)* 0,00045 = 1,3608 n p toluene = 1,4969 (28 20)* 0,00045 = 1,4933 n p metanol = 1,3505 (28 20)* 0,00045 = 1,3469 Kemurnian Distilat Kemurnian distilat dapat ditentukan dengan memperbandingkan indeks bias pengukuran dengan indeks bias acuan dengan notasi berikut : ( ) Maka hasil perhitungan kemurnian distilat disajikan dalam tabel di bawah ini Tabung Reaksi Kemurnian distilat distilasi sederhana Kemurnian distilat distilasi bertingkat Kemurnian distilat distilasi azeotrop % % % % % % % % % % % Indeks bias: Metanol: ; Sikloheksana: *** Rata-rata indeks bias dan kemurnian setiap distilasi Rata-rata indeks bias distilasi sederhana : 5

6 Kemurnian distilat metanol distilasi sederhana ( ) = % Rata rata indeks bias distilasi bertingkat : Kemurnian distilat sikloheksana distilasi bertingkat ( ) = % Rata rata indeks bias azeotrop terner : Kemurnian distilat metanol distilasi azeotrop terner ( ) =

7 Kurva Distilasi Kurva Distilasi Sederhana Volume Distilat (ml) Temperatur (oc) Kurva Distilasi Bertingkat Temperatur (oc) Volume Distilat (ml) 7

8 Kurva Distilasi Azeotrop Temperatur (oc) Volume Distilat (ml) V. Pembahasan Tiga jenis destilasi Destilasi merupakan metode yang sangat baik untuk pemisahan dan pemurnian zat cair. Percobaan ini menggunakan tiga jenis destilasi yang berbeda untuk senyawa senyawa yang berbeda pula. Percobaan pertama yaitu pemisahan campuran methanol-air menggunakan destilasi sederhana karena perbedaan titik didih keduanya cukup besar yaitu methanol o C dan air 100 o C, sehinggan selisih titik didih keduanya adalah o C. Percobaan kedua yaitu pemisahan sikloheksana-toluena menggunakan distilasi bertingkat karena perbedaan titik didih keduanya tidak terlampau jauh, yaitu sikloheksana 80.7 o C dan toluene o C, sehingga selisihnya adalah 30 o C.untuk memurnikan zat cair. Percobaan ketiga menggunakan distilasi aseotrop terner karena komposisi pada zat cair sama dengan pada fasa gasnya, sehinga sulit dipisahkan secara sempurna. Destilasi berprinsipkan Perbedaan Titik Didih 8

9 Destilasi menggunakan prinsip perbedaaan titik didih. Jika terdapat dua atau lebih zat cair yang memiliki titik didih berbeda, maka yang menjadi distilat adalah zat cair yang memiliki titik didih lebih kecil karena zat cair tersebut dapat lebih dulu mencapai titik didihnya selama perubahan suhu terjadi. Pengaruh Zat Pengotor terhadap Perbedaan Titik Didih Percobaan dengan Literarur Jika suatu pelarut bersifat murni, maka titik didih pelarut adalah suhu di mana tekanan uap pelarut sama dengan tekanan uap atmosfer. Ketika suatu zat terlarut dimasukkan ke pelarut tersebut, zat-zat terlarut akan bercampur dengan pelarut dan semua partikel yang dekat permukaan kini membutuhkan waktu yang lebih lama untuk dapat menjadi uap karena menerima gaya tarik yang lebih lebih besar dari molekul-molukel di sekitarnya. Karenanya, suatu pelarut yang tidak murni, dalam hal ini mengandung zat pengotor akan memiliki nilai titik didih yang lebih tinggi daripada pelarut murni. 9

10 Stirrer/Pengaduk dan Pemanasan Diperlukan dalam Proses Distilasi Stirrer/pengaduk diperlukan agar larutan bersifat homogen. Mengapa dibutuhkan pemanasan? Molekul-molekul yang berinteraksi dan berikatan satu sama lain melalui berbagai gaya intermolekuler tidak dapat berpindah dengan cepat dan mudah, karenanya mereka tidak memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari fasa cair. Mereka membutukan panas yang dapat memacu bertambahnya energi kinetik sehingga mereka memiliki cukup energi untuk melepaskan ikatan intermolekuler dan beralih dari fasa cair menjadi uap. Distilasi Sederhana Pada percobaan ini, tetesan pertama (titik didih) yang dihasilkan memiliki suhu 58 0 C, sedangkan titik didih metanol menurut literatur adalah 64,96 o C. Hal yang demikian dimungkinkan karena destilat yang didapat belum sepenuhnya murni karena masih ada sebagian air yang ikut terkondensasi bersama metanol, masih ada zat pengotor sehingga diperlukan temperature yang lebih tinggi untuk mengubah fasa dari cair menjadi gas. Perbedaan suhu saat tetesan pertama dengan titik didih metanol pada literatur ini juga dapat disebabkan oleh adanya pengaruh tekanan ruang dan ketinggian tempat dilakukannya percobaan. 10

11 Persen kemurnian distilat adalah 99,9907 %Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang diperoleh memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dengan zat pengotor yang hanya 0,0093 %. n p methanol literature = n p methanol percobaan = Jika kita bandingkan nilai indeks bias methanol pada tabung reaksi ke-1 hingga ke-3 dengan nilai n p literatur, semua nilai indeks bias mendekati nilai indeks bias senyawa methanol (n p methanol). Hal ini memberi hipotesis bahwa semua hasil distilasi sederhana merupakan senyawa methanol. Methanol yang nilai titik didihnya lebih rendah dari air tentu akan lebih mudah menguap, sehingga diperoleh distilat berupa methanol. Perbedaan nilai indeks bias antara hasil percobaan dan literature disebabkan kemungkinan ketidakakuratan perlakuan percobaan, seperti pembacaan skala suhu pada thermometer, penampungan tetesan distilat, dan pembacaan nilai indeks bias. Sedangkan masih tidak murninya distilat methanol disebabkan oleh kemungkinan perlakuan percobaan distilasi yang tidak sempurna, seperti tidak sterilnya alat dalam rangkaian distilasi. Distilasi Bertingkat Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distlasi bertingkat terdapat hanya pada distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor khusus yang mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang relatif kecil. Pada percobaan ini, tetesan pertama (titik didih) yang dihasilkan memiliki suhu 42 0 C, sedangkan titik didih siklheksana menurut literatur adalah 80.7 o C. Hal ini dimungkinkan karena destilat yang didapat belum sepenuhnya murni karena masih ada zat pengotor sehingga diperlukan temperature yang lebih tinggi untuk mengubah fasa dari cair menjadi gas. 11

12 Persen kemurnian distilat adalah 99,9837 %Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang diperoleh memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dengan zat pengotor yang hanya 0,0163 %. n p sikloheksana literature = n p sikloheksana percobaan = Jika kita bandingkan nilai indeks bias methanol pada tabung reaksi ke-1 hingga ke-4 dengan nilai n p literatur, semua nilai indeks bias mendekati nilai indeks bias senyawa sikloheksana (n p sikloheksana). Hal ini memberi hipotesis bahwa semua hasil distilasi sederhana merupakan senyawa sikloheksana. Sikloheksana yang nilai titik didihnya lebih rendah dari toluena tentu akan lebih mudah menguap, sehingga diperoleh distilat berupa sikloheksana. Perbedaan nilai indeks bias antara hasil percobaan dan literature disebabkan kemungkinan ketidakakuratan perlakuan percobaan, seperti pembacaan skala suhu pada thermometer, penampungan tetesan distilat, dan pembacaan nilai indeks bias. Sedangkan masih tidak murninya distilat sikloheksana disebabkan oleh kemungkinan perlakuan percobaan distilasi yang tidak sempurna, seperti tidak sterilnya alat dalam rangkaian ditilasi. Distilasi Azeotrop Terner Perbedaan distilasi azeotrop dengan distilasi bertingkat adalah bahwa campuran yang dipisahkan harus diketahui bersifat azeotrop. Definisi azeotrop adalah komposisi pada zat cair sama dengan pada fasa gasnya, sehinga sulit dipisahkan secara sempurna. Berdasarkan hasil percobaan, tetesan distilat pertama terjadi pada suhu 59 C.Pada percobaan ini, campuran azeotrop metanol air ditambahkan larutan benzene sebagai zat pembantu. Fungsi dari penambahan benzene ini untuk menggangu kestabilan antara methanol air yang diakibatkan oleh adanya ikatan hidrogen. Ikatan hidrogen merupakan 12

13 ikatan antara atom H dengan atom F,O,N dalam suatu senyawa dengan atom H yang berikatan dengan atom F, O, N dimolekul lain. Keberadaan benzene mengganggu keseimbangan ikatan antar molekul air dan metanol dengan cara berikatan dengan salah satu campuran azeotrop sehingga mengubah perbandingan komposisi. Hal ini dapat memudahkan pemisahan kedua zat tersebut. Berdasarkan hasil pengukuran, indeks bias distilat adalah1,3418. Indeks bias metanol menurut literatur adalah 1,3248. Kemurnian metanol dalam distilat adalah %. Ketidakmurnian disebabkan adanya zat pengotor berupa benzen yang ikut terdistilasi lebih awal, dikarenakan sifat benzena yang volatil (mudah menguap). VI. Kesimpulan 1. Titik didih metanol hasil distilasi biasa yaitu 58 C, titik didih sikloheksana hasil distilasi bertingkat yaitu 60 C, dan titik didih metanol hasil distilasi azeotrop terner adalah 72 C. 2. Indeks bias hasil distilasi sederhana yaitu 1,3371; indeks bias hasil distilasi bertingkat yaitu 1,446 serta indeks bias hasil distilasi azeotrop terner adalah 1, Perbandingan hasil pengukuran indeks bias hasil distilasi dengan hasil literatur yaitu : distilasi sederhana 1,009; distilasi bertingkat , dan distilasi azeotrop terner 1,0128. VII. Daftar Pustaka Edlund, Dave Methanol Fuel Cell Systems. Singapore: Pan Stanford Publishing Pte. Ltd. Fessenden, Fessenden Kimia Organik. Jakarta : Erlangga. Hal

14 Oxtoby Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta: Penerbit Erlangga. diakses 20 September 2013 Pukul diakses 20 September Pukul diakses 20 September 2013 Pukul Boiling Points and Structure of Hydrocarbons diakses 20 September 2013 Pukul