Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika PERCOBAAN VI

Transkripsi

1 PERCOBAAN VI Judul Percobaan : DESTILASI Tujuan : Memisahkan dua komponen cairan yang memiliki titik didih berbeda. Hari / tanggal : Senin / 24 November Tempat : Laboratorium Kimia PMIPA FKIP Unlam Banjarmasin. I. DASAR TEORI Destilasi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik dididhnya. Uap yang dibentuk selama destilasi makin lama makin dijenuhi dan makin banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap (yaitu komponen yang titik didihnya lebih rendah). Sehingga akan terjadi pemisahan uap yang terbentuk dan mengandung komponen yang sama seperti campuran semula. Tetapi pada proses yang berbeda, cara pemisahan dengan destilasi ini mudah dilakukan apabila perbedaan polaritas antarkomponen cukup besar. Namun untuk mendapatkan komponen murni sulit dicapai. Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campurannya yang mempunyai titik didih yang berbeda. Komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah lebih dahulu. Beberapa contoh penggunaan teknik destilasi adalah dalam industri minuman beralkohol, yaitu untuk memperoleh kadar alkohol yang dikehendaki. Dalam industri farmasi untuk mengisolasi zat-zat yang berguna sebagai obat yang terdapat dalam akar, batang, dan daun tumbuh-tumbuhan. Selain itu destilasi digunakan untuk memisahkan dan memurnikan etanol dari air dimana etanol mempunyai titik didih 78 0 C akan menguap dan mengembun melalui pendinginan. Tujuan destilasi bertingkat adalah pemisahan dua atau lebih cairan yang mudah menguap atau cairan yang berbeda titik didihnya. Destilasi bertingkat 101

2 dapat dipahami dengan mengetahui hubungan antara tekanan uap dari campuran senyawa dan komposisinya dan menggambarkannya dalam suatu kurva. Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi ini adalah : 1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada di antara cairan dan uap pada keadaan kesetimbangan (hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas relatif). 2. Efektivitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau HETP. 3. Perbandingan kondesat yang kembali ke arah kolom fraksinasi atau refluks ratio. 4. Kecepatan uap yang naik atau kecepatan aliran destilat. Macam-macam teknik destilasi adalah penyulingan biasa pada tekanan rendah (vakum), destilasi biasa pada tekanan atmosfir, destilasi dengan tekanan uap lewat panas, destilasi bertingkat pada tekanan atmosfir. Pada destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada atmosfer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat. Untuk campuran atau larutan ideal, tekanan PA dan komposisi uap larutan ditentukan bila tekanan PA 0 dan fraksi mol komponen zat murni XA diketahui (hukum Raoult): PA = PA 0. XA dan hukum Dalton XA = PA/(PA + PB +.). Kombinasi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal fraksi mol dalam uap lebih tinggi daripada dalam larutan. Destilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Maka dengan menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yan banyak, ditiap trap akan terjadi proses penguapan pengembunan sendiri yang berarti akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan 102

3 fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna. Suatu kolom destilasi dapat diisi dengan bahan yang memungkinkan persentuhan yang efisien antara cairan dengan uap dan hanya memakan ruang sedikit saja, sehingga terdapat ruang yang bebas untuk melewatkan banyak uap. Helicks dari kaca, spiral kasa, dan bahan packing yang berbeda-beda jenisnya digunakan dengan derajat efisiensi yang beraneka. Sebagian larutan pada labu destilasi akan menguap dan kemudian akan terembuskan pada lapisan yang lebih tinggi, sementara sebagian cairan melimpah dan meluncur lewat pipa. Dengan demikian uap yang terdestilasi terus-menerus akan mencapai bagian teratas dan cairan yang terembunkan mengalir ke labu pendidih dasar. II. ALAT DAN BAHAN Alat alat yang digunakan yaitu : Seperangkat alat destilasi : 1 buah Penangas minyak : 1 buah Gelas ukur 250 ml : 1 buah Pipet tetes : 1 buah Neraca analitik : 1 buah Piknometer : 1 buah Thermometer : 1 buah Statif : 1 buah Klem : 1 buah Hot plate : 1 buah Bahan - bahan yang digunakan yaitu : Aquades 150 ml Etanol 96% murni 150 ml Vaselin Batu didih 3 biji 103

4 III. PROSEDUR KERJA 1. Mengukur massa jenis air (ρ1) 2. Mengukur massa jenis etanol 96% (ρ2) 3. Mengambil 150 ml aquades dan 150 ml etanol, mencampurkan kemudian mengukur massa jenis campuran (ρ3) 4. Melakukan destilasi terhadap 300 ml larutan di atas pada temperature ± 80 0 C. Mengusahakan agar temperature tidak mencapai titik didih air. 5. Mengukur massa jenis hasil destilasi (ρ4) IV. HASIL PENGAMATAN No. Perlakuan 1. V pikometer m piknometer m piknometer + air m piknometer + etanol m piknometer + air + etanol 2. Mencampurkan 150 ml akuades dan 150 ml etanol 3. Mendestilasi 300 ml larutan pada penangas minyak Suhu 120 o C 4. M piknometer + destilat Data Pengamatan 10 ml 9,6569 gram 19,2979 gram 17,2144 gram 18,5651 gram Melarut, larutan bening Keluar tetesan etanol 17,6435 gram V. ANALISIS DATA Destilasi merupakan salah satu mekanisme untuk proses pemisahan dua larutan atau lebih yang mempunyai titik didih berbeda. Pada percobaan destilasi ini, komponen etanol dan air digunakan karena komponen tersebut mempunyai titik didih yang berbeda, dimana air mempunyai titik didih 100C dan etanol 78C. Berdasarkan data tersebut, maka dapat diketahui bahwa komponen yang 104

5 akan menguap lebih dahulu adalah etanol karena titik didihnya lebih rendah daripada air. Sebelum melakukan destilasi, terlebih dahulu menghitung massa jenis air, etanol serta massa jenis campuran air dan etanol. Dari data pengamatan dan hasil perhitungan diketahui bahwa massa jenis air adalah 0,9641 g/ml atau sebanding dengan 1 g/ml, massa jenis etanol sebesar 0,75575 g/ml dan massa jenis campuran air dan etanol (3) adalah sebesar 0,89082 g/ml. Hal hal yang perlu diketahui dalam percobaan ini sebelum menganalisis data adalah : Aliran air pada kondensor/pendingin dari bawah keatas bertujuan agar semua ruang kondensor/pendingin terisi oleh aliaran air sehingga proses pendinginan uap destilat dapat lebih efektif. Batu didih dalam spritus mempunyai fungsi untuk mengaduk spritus saat mendidih serta agar panas tidak menyebar tetapi memusat pada batu didih itu. Vaselin dioleskan pada sambungan-sambungan rangkaian alat destilasi, untuk memudahkan pelepasan rangkaian alat nantinya, dan menghindari keluarnya uap air dari celah antara sambungan rangkaian alat. Digunakan penangas air, dan bukan cairan lainnya karena air mempunyai titik didih C yang berarti lebih tinggi dari titik didih destilat, baik metanol ( td:65 0 C) ataupun etanol ( td:78 0 C). Syarat untuk cairan dalam penangas adalah titik didih cairan tersebut haruslah lebih tinggi dari titik didih destilat. Ini bertujuan agar cairan dalam penangas itu tidak menguap lebih dulu sebelum campuran yang dimurnikan menguap. Pengaturan pemanasan agar suhu campuran yang mendidih berada dikisaran titik didih destilat, agar destilat yang dihasilkan adalah destilat yang diinginkan,yaitu destilat murni yang tidak mengandung zat lain yang mempunyai titik didih berbeda dengan destilat itu. Pada pecobaan yang kami lakukan tetesan etanol terjadi pada suhu 120C. Sebenarnya etanol menguap pada suhu sekitar 78C. Hal ini terjadi mungkin 105

6 karena suhu 120C tersebut merupakan suhu pada penangas minyak, bukan suhu penguapan etanol, karena termometer diletakkan pada penangas minyak. Kemungkinan jika termometer diletakkan pada labu destilasi maka suhu yang terbaca adalah suhu dari etanol. Etanol yang menguap akan masuk ke dalam kondensor sehingga terkondensasi di ujung kondensor dan menetes dalam penampung destilat. Hasil destilasi ini kemudian diukur lagi massa jenisnya dan diperoleh yaitu sebesar 0,79866 g/ml. Massa jenis yang dihasilkan ini lebih besar sebanyak 0,04291 dari massa jenis etanol murni sebelum didestilasi, dan seharusnya destilasi diulang kembali sampai diperoleh massa jenis destilat yang lebih kecil. Namun menurut literatur massa jenis dari etanol adalah sebesar 0,7939 g/ml, sehingga jika dibandingkan massa jenis destilat ini dengan massa jenis etanol dari literatur, maka ini sudah memenuhi hasil yang diharapkan karena selisihnya tidak terlalu besar yaitu hanya 0, Jadi percobaan destilasi ini dilakukan satu kali saja tanpa perlu mengulangnya. 106

7 VI. KESIMPULAN 1. Destilasi merupakan cara untuk memisahkan etanol dan air dalam campuran yang homogen berdasarkan perbedaan titik didih 2. Etanol menguap dan terkondensasi lebih dahulu, karena mempunyai titik didih lebih rendah dari pada air. 3. Dari hasil pengukuran dan perhitungan diperoleh: 1g/mL 1 0,75575 g/ml 2 0,89082 g/ml 3 0,79866 g/ml 4 4. Dari data di atas dapat dilihat bahwa 2 4, namun karena selisih antara massa jenis tersebut kecil yaitu 0,00476 g/ml maka dianggap 2 = 4, sehingga tidak perlu destilasi ulang. 5. Untuk mendapatkan dstilat yang benar-benar murni harus dilakukan destilasi yang berulang-ulang. VII. DAFTAR PUSTAKA Ahmad, Hiskia Penuntun Dasar Praktikum Kimia. Jakarta: Depdikbud. Anwar, Chairil, dkk Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: FMIPA-UGM Firman, Harry dan Liliasari Kimia untuk SMU 1. Jakarta: Depdikbud. Matsjehn, Sabirin Kimia Organik 1. Yogyakarta: FMIPA-UGM Tim Dosen Kimia Fisika Panduan Praktikum Kimia Fisika. Banjarmasin: FKIP UNLAM. (Tidak dipublikasikan) 107

8 LAMPIRAN PERHITUNGAN 1. Diketahui : Massa piknometer = 9,6569 gram Massa piknometer + air = 19,2979 gram Massa air = (19,2979-9,6569) garam = 9,641 gram Volume air = 10 ml Ditanya: Massa jenis air ( 1 )? Jawab: m 9,641g 1 0,9641g/mL 1g/mL v 10 ml Jadi, Massa jenis air ( 1 ) adalah 1 g/ml 2. Diketahui : Massa piknometer = 9,6569 gram Massa piknometer + etanol = 17,2144 gram Massa etanol = (17,2144-9,6569) garam = 7,5575 gram Volume etanol = 10 ml Ditanya: Massa jenis etanol ( 2 )? Jawab: m 7,5575 g v 10 ml 2 0,75575 g/ml Jadi, Massa jenis etanol ( 2 ) adalah 0,75575 g/ml 3. Diketahui : Massa piknometer = 9,6569 gram Massa piknometer + campuran = 18,5651 gram 108

9 Massa campuran = (18,5651-9,6569) garam = 8,9082 gram Volume campuran = 10 ml Ditanya: Massa jenis campuran ( 3 )? Jawab: m 8,9055 g v 10 ml 3 0,89082 g/ml Jadi, Massa jenis campuran ( 3 ) adalah 0,89082 g/ml 4. Diketahui : Massa piknometer = 9,6569 gram Massa piknometer + destilat = 17,6435 gram Massa destilat = (17,6435-9,6569) garam = 7,9866 gram Volume destilat = 10 ml Ditanya: Massa jenis destilat ( 4 )? Jawab: m 7,9866 g v 10 ml 4 0,79866 g/ml Jadi, Massa jenis destilat ( 4 ) adalah 0,79866 g/ml 109

10 ALAT DESTILASI Ket : 1. Termometer 2. Labu bundar 3. Hot plate 4. Statif 5. Klem 6. Bak penampung air 7. Tabung kondensor 8. Pipa air masuk 9. Pipa air keluar 10. Penangas minyak 11. Labu destilat 6 110

11 FLOWCHART PERCOBAAN VI DESTILASI H2O CH3CH2OH 96 % - mengukur massa jenis (1) - mengukur massa jenis (2) - mengambil 150 ml - mengambil 150 ml 150 ml H2O mencampurkan 150 ml CH3CH2OH 96 % 150 ml H2O ml CH3CH2OH 96 % mengukur massa jenis campuran (3) mendestilasi, ± 120 C mengusahakan agar temperatur tidak mencapai titik didih Destilat 1 - mengukur massa jenis destilat (4) - mengulang destilasi, jika 4 > 2 Destilat 2 111