MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK PANGAN

Transkripsi

1 MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM KINETIKA ESTERIFIKASI (KIS) Disusun oleh: Dr. Megawati Zunita, S.Si., M.Si. Joanna Nadia, S.T., M.Sc. PROGRAM STUDI FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2018

2 DAFTAR ISI DAFTAR ISI... 2 LATAR BELAKANG... 3 TUJUAN... 3 SKEMA ALAT... 4 PROSEDUR KERJA... 5 PROSEDUR PERHITUNGAN... 6 REFERENSI... 8

3 1. LATAR BELAKANG Perisa pangan (food flavors) memiliki peran penting dalam industri pangan, yaitu menambahkan rasa pada makanan tanpa mengubah kandungan nutrisinya. Berdasarkan asal-usul pembuatannya, perisa pangan dapat digolongkan menjadi perisa panganemiliki fleksibilitas dan ketersediaan jumlah yang lebih banyak dibandingkan perisa pangan alami. Dibandingkan perisa pangan alami, perisa pangan artifisial memiliki lebih banyak variasi, yang diperoleh dari mereaksikan bahan-bahan kimia untuk memperoleh rasa dan aroma yang diinginkan. Dari segi ketersediaan bahan baku, pembuatan perisa pangan artifisial memiliki fleksibilitas dan ketersediaan jumlah yang lebih banyak dibandingkan perisa pangan alami. Selain itu, perisa pangan artifisial memberikan kesempatan bagi konsumen yang memiliki alergi pada makanan tertentu untuk menikmati makanan dengan rasa yang mirip dengan makanan tersebut. Di negara 4 musim, perisa pangan artifisial memungkinkan produksi makanan dengan rasa buah-buahan atau sayur-sayuran musiman. Secara global, saat ini industri perisa pangan sedang mengalami peningkatan pasar (Allied Market Research, 2017). Pasar industri perisa pangan tergolong kompetitif, dan di Indonesia sendiri masih belum banyak industri perisa pangan lokal. Karena itu, pemahaman dan keterampilan dalam pembuatan perisa pangan adalah hal yang penting bagi seorang food engineer. Salah satu perisa pangan yang paling sederhana dan banyak ditemui di berbagai belahan dunia adalah etil format. Etil format adalah senyawa ester yang dapat ditemukan dalam apel, sari jeruk, nanas, kol mentah, kopi, teh, dan berbagai tanaman pangan lainnya. Karena aromanya yang khas, etil format digunakan sebagai perisa pangan yang umum dikenal sebagai perisa rum. Etil format dapat disintesis melalui reaksi esterifikasi antara etanol dan asam format sebagai berikut: OH + O Katalis Asam, H + O + H 2 O H OH H O 2. TUJUAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Memahami proses pembuatan etil format dari etanol dan asam format. 2. Menentukan kinetika reaksi esterifikasi etil format dalam reaktor batch, yaitu penentuan: a) orde reaksi, b) konstanta laju reaksi, c) energi aktivasi reaksi, d) rendemen /%-Yield etil format hasil produksi pada waktu reaksi selama 90 menit e) kesetimbangan reaksi di akhir waktu reaksi (selesai) tercapai atau tidak.

4 3. SKEMA ALAT Gambar 1. Skema reaktor sederhana untuk sintesis etil format Gambar 2. Skema pemisahan etil format

5 4. PROSEDUR KERJA 4.1 Preparasi Larutan dan Kurva Standar Larutkan larutan baku etil format, asam format, dan katalis untuk membuat larutan standar pada berbagai konsentrasi. Ukur konduktivitas larutan standar yang disiapkan, air, dan etanol. Campurkan etil format pada berbagai konsentrasi dengan etanol, lalu ukur konduktivitasnya. 4.2 Sintesis Etil Format Panaskan asam format dalam labu reaksi hingga 30 C (jaga Temperatur hingga konstan). Tambahkan etanol (dengan temperatur 30 C) sebanyak 1:35 mol terhadap asam format, lalu segera tambahkan katalis asam sulfat 0,05 N. Nyalakan pompa yang terhubung dengan kondensor untuk mencegah penguapan zat-zat yang terdapat di dalam labu reaksi. Lakukan pengukuran temperatur (jaga T agar tetap konstan) dan konduktivitas reaksi sejak penambahan etanol dengan mengaktifkan perekaman data otomatis pada komputer yang terhubung dengan konduktometer. Catat temperatur dan nilai konduktivitas campuran dalam labu reaksi pada saat t = 0; 2,5; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; dan 90 menit. Alurkan konduktivitas campuran terhadap waktu reaksi untuk mengamati kinetika reaksi. Hentikan reaksi dengan mendinginkan campuran reaksi ke suhu 2-3 C. Ulangi prosedur yang sama pada temperatur awal reaksi 35 C. 4.3 Pemisahan Etil Format Panaskan produk reaksi hingga temperatur 54 C pada labu pemisahan yang terhubung dengan kondensor. Pertahankan temperature pada rentang C dan hentikan proses penguapan setelah tidak ada lagi kondensat yang terbentuk pada labu penampung sampel. Timbang massa produk yang terkumpul pada labu penampung sampel, lalu segera pindahkan sampel ke botol berkaca gelap. 4.4 Pengukuran Konversi Reaksi Pipet 10 ml produk dari botol berkaca gelap ke labu Erlenmeyer, lalu tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes. Titrasi larutan dengan NaOH 0,1 M. Catat volum NaOH yang dibutuhkan hingga warna larutan berubah permanen. Lakukan percobaan duplo.

6 5. PROSEDUR PERHITUNGAN 5.1 Korelasi Konduktivitas dan Konsentrasi a. Pembuatan kurva larutan standar Konduktivitas larutan tunggal Konduktivitas campuran b. Perhitungan konsentrasi di mana: C xt = konsentrasi zat x pada waktu t C x = konsentrasi zat x pada waktu tak terhingga C x0 = konsentrasi awal zat x dalam campuran reaktan Subskrip a: reaktan, subskrip c: produk 5.2 Perhitungan Konversi Reaksi Menggunakan data pengukuran konduktometer, konversi asam format dapat dihitung dengan persamaan: Dengan metode titrasi balik, konversi asam format dapat dihitung. Nyatakan konversi dalam %-mol dan %-massa. Bandingkan konversi hasil perhitungan menggunakan data konduktometer dengan metode titrasi balik. 5.3 Perhitungan Parameter-Parameter Kinetika Reaksi a. Perhitungan konstanta laju reaksi

7 b. Perhitungan energi aktivasi dan konstanta Arrhenius reaksi Persamaan yang digunakan: Catatan khusus: Harap gunakan konduktometer dengan hati-hati!

8 REFERENSI 1. Konaka, R., Takahashi, T., J. Chem. Educ., 52, (1960). 2. Wagner, E.C, J. Chem. Educ., 27, (1950). 3.