Analisa Kualitatif (Analisa Kation) Kation-kation : Golongan 1, Golongan 2, Golongan 3

Transkripsi

1 Analisa Kualitatif (Analisa Kation) Kation-kation : Golongan 1, Golongan 2, Golongan 3

2 Pendahuluan Analisa Kualitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk memisahkan dan mendeteksi sejumlah kation dan anion dalam suatu bahan sampel Merupakan cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi unsur atau golongan yang terdapat dalam sampel. Teknik-teknik yang digunakan dalam analisis kualitatif berbeda-beda dalam kompleksitas, tergantung pada sifat sampel. Dalam beberapa kasus untuk membuktikan adanya unsur-unsur atau golongan tertentu diperlukan tes spesifik dari sampel

3 Pertama, ion akan dipisahkan dalam kelompokkelompok dari larutan awal. Setelah masingmasing kelompok telah terpisah, maka pengujian dilakukan untuk ion individu dalam setiap kelompok. Kation - kelompok ion atau ion memiliki muatan positif. - merupakan atom yang kehilangan elektron menjadi bermuatan positif. Misalnya, Natrium memiliki satu elektron valensi, satu elektron pada tingkat energi terluarnya, sehingga cenderung kehilangan satu elektron, dan menjadi sebuah ion dengan muatan +

4 Menurut sifatnya, kation diklasifikasikan menjadi 5 golongan. Kation Golongan 1 Ag + Pb 2+ Hg 2 2+ (Golongan kation yg tidak larut dalam klorida ) Mengendap in HCl 6 M

5 Kation golongan 2 Cd 2+ Bi 3+ Cu 2+ As 3+ As 5+ Sb 3+ Sb 5+ Sn 2+ Sn 4+ Hg 2+ Pb 2+ Golongan yang tidak larut dalam asam sulfida Mengendap larutan dalam H 2 S 0,1 M pada ph 0.5

6 Kation golongan 3 Zn 2+ Ni 2+ Co 2+ Mn 2+ Fe 2+ Fe 3+ Al 3+ Cr 3+ Golongan ini tidak larut dalam basa sulfida Mengendap dalam H 2 S 0,1 M pada ph 9

7 Kation golongan 4 Ba 2+ Ca 2+ Sr 2+ Kation golongan 5 Mg 2+ Li + Na + K + NH4 + Golongan ini tidak larut dalam larutan Carbonat Kation golongan ini mengendap dalam larutan (NH 4 ) 2 CO 3 1M pada ph 10 Tidak larut dalam klorida Tidak membentuk endapan

8 C. Persiapan Larutan uji Sejumlah sampel-> larutkan dalam pelarut yang sesuai. Gunakan ini sebagai larutan uji Ingat: selalu mengasumsikan bahwa semua kation masih belum diketahui Catatan: Diagram skematis termasuk di lab Halaman manual-terakhir

9 Identification of Cation Separation and Identification of Group 1 cation

10 Mengapa ditambahkan 6 M HCl? Golongan 1 terdiri dari kation bentuk ion klorida yang tidak larut dan HCl adalah sarana kita untuk memiliki Cl dalam reaksi membentuk presipitat. Reaksinya adalah sbb: Ag (l) + HCl (l) AgCl (s) + H + (g) Pb +2 (l)+ 2HCl (l) PbCl 2(s) + 2H + (g) Hg 2 2+ (l) + 2HCl (l) Hg 2 Cl 2(s) + 2H + (g) Diskusi

11 Mengapa harus dihindari penambahan HCl secara berlebih? Krn kelebihan HCL akan membentuk kompleks ion-ions yg larut AgCl (s) + Cl (aq) [AgCl 2 ] - dikloroargentat PbCl 2 (s) + 2Cl (aq) [PbCl 4 ] 2- tetrakloroplumbat Hg 2 Cl 2 (s) + 2Cl (aq) [Hg 2 Cl 4 ] 2- tetrakloro hidrat Mengapa harus ditambahkan air mendidih? Ini dapat dijelaskan melalui Ksp dan pengaruh suhu. produk kelarutan. Ksp perak klorida dan timbal masing-masing 1,8 x dan 1,7 x10-5,. Ini berarti tidak ada satu garam pun yg larut dan AgCl kurang larut dibandingkan dengan PbCl 2. Peningkatan suhu akan menyebabkan kelarutan lebih besar untuk Pb Simak Baca secara fonetik..

12 Mengapa ditambahkan K 2 CrO 4 1M? K 2 CrO 4 akan memberikan gugus CrO 4 yg akan bereaksi dg PbCl 2 membentuk endapan kuning dg reaksi sbb: PbCl 2 +CrO 4 PbCrO 4(s) + 2Cl

13 Mengapa ditambahkan NH 3 6M? Utk membentuk endapan yg dikehendaki NH 3 digunakan sbg senyawa pengkompleks. Ini dpt dijelaskan melalui reaksi sbb: AgCl + 2NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + +Cl - Hg 2 Cl 2 + NH 3 Hg (s) + HgNH 2 Cl + Cl - Mengapa ditambahkan HNO 3 6M sampai asam (gunakan lakmus)? Penambahan HNO 3 ke dlm larutn akan mengubah konpleks [Ag(NH 3 ) 2 ] menjadi Ag and NH 3 dan penambahan sampai mjd asam utk meyakinkan bahwa jumlah HNO 3 dalm larutan telah cukup. Sesuai dengan reaksi sbb: [Ag(NH 3 ) 2 ] + + HNO 3 Ag+ NH 3 Cl - AgCl(white)

14 Separation and Identification of Group 2 Cations

15

16

17 Diskusi Mengapa ph harus disesuaikan sampai 0.5? Kation Gol.2 adalah gol yg tidak larut dalam kelompok sulfida. Jd penurunan ph akan membuat kation gol 2 tetap dlm bentuk larutan. Jika penyusuaian tidak tercapai, ada kemungkinan kation gol 3 akan mengendap juga dlm larutan. Selain itu juga, pd pengendapan gol.2 dg H 2 S, penambahan H+ akan mengubah arah reaksi ke kiri sehingga S2+ menjadi rendah. So, only fairly insoluble sulfide groups will precipitate in the sol n. Consider the reaction H 2 S (aq) 2H + (aq) + S 2- (aq)

18 Mengapa ditambahkan thioacetamide? Thioacetamide (CH 3 CSNH 2 ), mrpkn sumber H 2 S krn ia akam terurai membentuk hidrogen sulfida dengan adanya asam menrt reaksi berikut CH 3 CSNH 2 + 2H2O CH 3 CO 2- + NH 4+ + H 2 S Hasil reaksi yg terjadi: Pb +2 +H 2 S PbS (s) + 2H + Bi +3 +3H 2 S Bi 2 S 3(s) + 6H + Cu +2 +H 2 S CuS (s) + 2H + Cd +2 +H 2 S CdS (s) + 2H + Hg +2 +H 2 S HgS (s) + 2H + 2Sb +3 +3H 2 S Sb 2 S 3(s) +6H + Sn +2 +2H 2 S SnS (s) + 4H +

19 Mengapa ditambahkan HNO 3 6 M? Untuk menghasilkan kation yg dikehendaki. Ini dpt dijelaskan melalui reaksi berikut : Ex. PbS+4H + +NO -3 Pb +2 +S (s) + NO (g) +2H 2 O Mengapa endapan kuning harus dibuang? Krn hanya merupakan produk dr belerang Mengapa ditambahkan HCl 6 M? Utk menghasilkan endapan Pb, Pb +2 Cl - PbCl 2(white) Mengapa ditambahkan NaOAc dan K 2 CrO 4 ke dalam endapan putih? Uji utk keberadaan Pb

20 Utk Hg, Mengapa ditambahkan HCl 6M, HNO 3 6M, dan 0.1M SnCl 2? Uji identifikasi Hg. Menurut reaksi Hg(NO 3 ) 2 + HCl HgCl+HNO 3 HgCl+HNO 3 Hg(NO 3 ) 2 + HCl HgNO 3 +SnCl 2 Hg 2 Cl 2 +Sn(NO 3 ) 2 Mengapa ditambahkan 6M NH 3 utk mendekantasi? Utk memperoleh endapan yg dikehendaki spt pd reaksi berikut: Bi +3 +3NH 3 +3H 2 O Bi(OH) 3(white) +NH 4 Cu +2 +2NH 3 +2H 2 O Cu(OH) 2(light blue) +2NH 4 +2

21 Mengapa ditambahkan 6M CH 3 COOH dan K 4 Fe(CN) 6? Uji identifikasi utk Cu, penambahan CH 3 COOH akan membuat larutan mjd asam. Pembentukan Fe(CN) 6 dari K 4 Fe(CN) 6 digunakan utk mereaksikan Cu. Tembaga(II) bereaksi dg kalium ferrocyanida dan asam (HCl encer) mjd endapan tembaga ferosianida merah bata : Cu2+ + K 4 Fe(CN) 6 Cu 2 [Fe(CN) 6 ] Mengapa ditambahkan Na 2 S 2 O 4 dan thioacetamide? Utk uji identifikasi Cd, Na 2 S 2 O 4 bereaksi dg Cd(OH)2 melalui reaksi Cd(OH) 2 + Na 2 S 2 O 4 Cd(S 2 O 4 ) 2 + NaOH

22 Separation and Identification of Group 3 Cations

23 Continued

24 Diskusi Mengapa ditambahkan 5% thioacetamide dan NH3? Kation gol. III ions form sulfides that are more soluble than those of Group II, but they may be precipitated as sulfides if the sulfide concentration is sufficiently large. Addition of conc. NH3 (aq) to the thioacetamide insures that the necessary sulfide concentration will be reached. Consider this reactions: Fe 3+ +H 2 S Fe 3+ +S+2H + 2NH 3 +H 2 S 2NH 4 +S Ni 2+ +H 2 S NiS+2H Fe 2+ +H 2 S FeS+2H + Mn 2+ +H 2 S MnS+2H + Al 3+ +3NH 3 +3H 2 O Al(OH) 3 +3NH 4 Co 2+ +H 2 S CoS+2H + Zn 2+ +H 2 S ZnS+2H + Cr 3+ +3NH 3 +3H 2 O Cr(OH) 3 +3NH 4

25 Why add 1M HCl? To separate NiS and CoS to the rest because they are insoluble in HCl Why add 1M HCl and 16M HNO 3? To achieve the desired cation and they are soluble in it. Consider this reaction: 3CoS+8H + +2NO 3 3Cu +2 +3S+2No+4H 2 O 3NiS+8H + +2NO 3 3Ni +2 +3S+2No+4H 2 O Why add DMG or dimethylgloxime? To confirm the presence of Ni. The free Ni2+ that results is first complexed with ammonia and then detected as an insoluble, scarlet coordination compound of dimethylglyoxime (DMGH2). The structures of DMGH2 and the coordination compound are shown below. Note that DMGH2 is weakly acidic and loses one of its two acidic protons in order to form an electrically neutral complex. This DMGH2 conjugate base anion can be abbreviated DMGH- in your net reactions. Ni(NH 3 ) 6 +2H 2 DMG Ni(HDMG) 2 +4NH 3 +2NH 4

26 Mengapa ditambahkan HCl1M, NH 4 CNS dan aseton? Untuk membentuk larutan yg berwarna biru sesuai dengan reaksi berikut Co 2+ +4SCN - Co(SCN) 4 2- (lar.biru) Mengapa ditambahkan 6M CH 3 COOH dan KNO 3 Utk membentuk endapan kuning yg menunjuukan adanya Co. Sesuai dg reaksi berikut Co 3+ +6KNO 2 K 3 Co(NO 2 ) 6 (yellow ppt)

27 Why add 4M NaOH and 3% H2O2 To separate cations based on their properties. Consider reactions Fe 3+ +3OH - Fe(OH) 3 Mn 2+ +2OH - Mn(OH) 2 Al 3+ +3OH - Al(OH) 3 Cr 3+ +3OH - Cr(OH) 3 Zn 2+ +2OH - Zn(OH) 2 Adding H2O2 will separate Mn and Fe from the rest Consider example reaction: Mn(OH) 2 +H 2 O 2 MnO 2 +H 2 O 2

28 Why add NaBIO 3 and HNO 3? To confirm the presence of Mn. Consider reaction NaBiO 3 +6H+2e- Bi+Na+3H 2 O 2Mn 2+ +5NaBiO 4 +14H + 2MnO 4 +5Bi+5Na+7H2O Why add KSCN? To confirm presence Fe 2+.Consider reaction Fe 2+ +2SCN - Fe(SCN) 2 (red) Why add K 4 Fe(CN) 6? To confirm presence of Fe 3+ 4Fe 3+ +Fe(CN) 6 Fe 4 [Fe(CN) 6 ]

29 Why add 6M CH 3 COOH, Al reagent, (NH 4 ) 2 CO 3? To form red lake which shows the presence of Al Al(OH) 3 +3H Al+3H 2 O (NH 4 ) 2 CO 3 NH 3 + H 2 O + CO 2 Why add 1M CH 3 COOH, 0.1M Pb(OAc) 2 To form yellow precipitate that will show the presence of Cr. Consider the reaction Pb(C 2 H 3 O 2 ) 2 +CrO 4 PbCrO 4 +2C 2 H 3 O 2 Why add 5% thioacetamide, 6M NH 3,HCl and K 4 Fe(CN) 6 To show the presence of Zn. Consider the reaction 4Zn+2K+[Fe(CN) 6 ] 4- K 2 Zn 4 [Fe(CN) 6 ]