Analisis Kation Golongan III

Transkripsi

1 Analisis Kation Golongan III A. Tujuan Percobaan Dalam percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat 1. Memisahkan kation kation Mn, Al, Fe, Cr, Ni, Co, Zn sebagai kation golongan III 2. Memisahkan kation kation Mn, Al, Fe, dan Cr sebagai kation golongan III 3. Memisahkan kation Ni, Co dan Zn sebagai kation golongan IIIB 4. Mengidentifikasi kation kation golongan IIIA dan IIIB dengan pereaksi spesifik B. Dasar Teori Analisis kation secara kuantitatif dan sistematis terus mengalami perkembangan sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh para analis. Hasil penelitian menujukkan bahwa Kation-kation golongan III umumnya tidak bereaksi dengan HCl maupun H 2 S dalam suasana asam. Namun kation-kation pada golongan ini dapat membentuk endapan dengan pereaksi (NH 4 ) 2 S dalam suasana netral atau ammoniakal. Dalam proses pemisahannya, umumnya kation-kation golongan III yang terdiri atas Mn 2+, Al 3+, Fe 3+, Cr 3+, Ni 2+, Co 2+, dan Zn 2+ tidak dapat bereaksi dengan HCl maupun dengan H 2 S dalam suasana asam. Karena kationkationnya memiliki kemampuan dalam membentuk sulfida yang lebih larut. Kation golongan IIIA terbagi atas Mn 2+, Al 3+, Fe 3+, Cr 3+n, Sedangkan golongan IIIB tersusun atas kation-kation Ni 2+, Co 2+, dan Zn 2+. kation kation golongan III di endapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida, kecuali besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga di endapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. yaitu : Dalam proses pemisahan golongan secara umum dapat di lakukan dengan tiga cara a. Tahap Pertama : Pemisahan Kation-Kation ke dalam Golongan Kation dalam tiap golongan diendapkan sebagai suatu senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendapan golongan tertentu (sesuai dengan tingkat kelarutannya). Endapan yang terbentuk merupakan kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan di lanjutkan dengan mendekantasi filtrat dari residu. Kemudian pereaksi pengendapan golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi. b. Tahap Kedua : Pemisahan Kation-Kation dari tiap Golongan Pada tahap ini berupa pengerjaan terhadap serangkaian reaksi untuk dapat memisahkan satu kation dengan kation yang lainnya dalam satu golongan. Uji filtrat

2 untuk mengidentifikasi golongan IIIB, Sedangkan endapan untuk me ngidentifikasi golongan IIIA. c. Tahap Ketiga : Pengidentifikasian tiap Kation Keberadaan kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk satu kation. Seperti menggunakan suatu pereaksi yang sesuai untuk menguji tiap golongan. Pemisahan kation golongan III ini biasanya dilakukan terlebih dahulu pemanasan filtrat untuk menghilangkan kelebihan atau pengaruh dari H 2 S. Lalu penambahan air brom untuk mengubah kation Mn 2+ menjadi bentuk anionnya yaitu MnO 4 yang berwarna violet/ungu. Setelah filtrat bebas dari pengaruh HCl, H 2 S, dan fosfat, maka filtrat ditambah dengan pereaksi NH 4 OH berlebih sehingga diperoleh endapan yang sukar larut dan tidak membentuk senyawa kompleks pada kelebihan NH 3 -nya. Endapan ini merupakan endapan kation golongan III A yang terdiri dari : Mn(OH) 2 berwarna merah daging, MnO 4 berwarna violet, Al(OH) 3 berwarna putih, Fe(OH) 3, dan Cr(OH) 3 berwarna hijau kebiruan. Lalu filtrat hasil pemisahan kation golongan III A ditambah dengan NH 4 OH sehingga bersifat basis, kemudian dialiri gas H 2 S dengan ph sekitar 10. Sehingga kecilnya nilai konsentrasi H + berpengaruh terhadap semakin besarnya konsentrasi S 2- + H 2 S K 1. K 2 = 2 S [10 10 ] = 2 S

3 Dengan perolehan konsentrasi S 2- tersebut, kation-kation Ni 2+, Co 2+, dan Zn 2+ dapat mengendap menjadi endapan sulfida. Sehingga terbentuklah endapan NiS berwarna hitam, CoS berwarna hitam, dan ZnS berwarna putih. Endapan ini merupakan endapan kation golongan III B. Sedangkan pada golongan IIIA akan mengendap dengan hidroksida dari - amnonia, yang terdiri ats Mn(OH) 2 ( merah daging), MnO 4 ( Violet), Al(OH) 3 (putih), Fe(OH) 3,dan Cr(OH)3 ( Hijau kebiruan). C. Alat dan Bahan 1. Alat a. Tabung Reaksi 10 buah b. Rak tabung reaksi c. Pembakar spirtus d. Pipet tetes e. Gelas ukur 10 ml f. Corong g. Kertas saring 2. Bahan a. Kristal ammonium thiosianat (NH4SCN) b. Larutan DMG 1% c. Asam Format (HCHO) d. Ammonia (NH4OH) 6 M e. Asam klorida (HCl) f. Zirkonium nitrat (ZrO(NO3)2) g. Kalium klorat (KClO3) h. Natrium metaborat (NaBO3) i. Natrium asetat (CH3COOH) j. Ammonium klorida (NH4Cl) D. Langkah Kerja Pemisahan Kation : Proses pemisahan kation golongan III dari sampel : Filtrat diasamkan dengan 0,5 ml HCl Didihkan sampai tidak ada lagi gas H2S yang teringgal Ditambahkan lagi 1 ml HNO3 6 M dan diuapkan sampai kering Residu yang didapat dilarutkan dalam 1 ml air suling Ditambahkan lagi dengan 1 ml HNO3 15M dan sedikit KClO3 padat Dididihkan sampai larutan tinggal 1 ml,bila terjadi endapan MnO2 berwarna coklat tua hitam kemudian dipisahkan Filtrat dari pemisahan mengandung ion Al, Fe, Cr 2 O 7, ditambahkan air suling sampai volumenya 10 ml

4 Ditambahkan lagi asam format (HCHO) dan dipanaskan Ditambah NH4OH 6M sambil diaduk sampai terbentuk endapan Diuapkan sampai larutannya tinggal 5 ml Ditambahkan lagi NH4OH 6M sampai endapannya sempurna Disaring endapan dan dicuci dengan air sampai 2 kali pencucian Endapan terdiri dari Fe(OH)3.merah coklat, Al(OH)3 putih Cr(OH)3 hijau, endapan tersebut dijadikan suspensi dengan hati hati hingga mendidih daan dibiarkan beberapa saat Setelah dingin endapan dicuci dan disaring, filtrat digunakan untuk percobaan digunakan untuk percobaan selanjutnya Endapan yang dihasilkan mengandung Fe(OH)3. dan segera dilarutkan dalam 1 ml HCl 6M dan setelah larut ditambahkan 1 tetes KSCN 0,1M sehingga timbul larutan tak berwarna merah darah dari [Fe(CN)6 2+, menunjukkan adanya kation Fe Filtrat yang dihasilkan mengandung Al O 2 tak berwarna dan Cr O 4 kuning, filtrat selanjutnya diuapkan sampai tinggal 2 ml, dinetralkan dengan HCl 6M, lalu dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M, timbulnya endapan putih gelatin mungkin Al(OH)3 dan filtrat berwarna kuning untuk percobaan selanjutnya Endapan putih gelatin dicuci dengan air suling, lalu ditambahkan 1 ml HCl 6M dan dipanaskan, residu yang mungkin ada berupa SiO 2 segera dibuang, diuapkan larutan itu sampai tinggal 0,25 ml dan diteteskan pada plat tetes, kemudian ditambahkan setetes larutan aluminon 1% dalam suasana 2 tetes CH3COONa dan 2 tetes larutan CH3COOH, timbulnya endapan merah terang menunjukkan ion Filtrat yang berwarna kuning mengandung larutan berwarna kuning Cr Al O 4, diasamkan dengan H2SO4 3M, ditambahkan 1 ml eter dan setetes hidrogen peroksida 3% lalu dikocok, timbulnya warna biru tua pada lapisan eter menunjukkan adanya ion Cr ) dalam sampel Pemisahan dan identifikasi kation golongan IIIB

5 Filtrat dari pemisahan kation goonga IIIA Ditambahkan sedikit kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan menambahkan NH4OH 6M berlebih Ditambah tetes larutan thioasetimida 1M, dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, dipisahkan dan dicui endapan 2 kali dengan 1 2 ml air dingin Endapan yang diperoleh, ditambahkan kepada endapan 0,5 ml HCl 12M dan didihkan selama 2-3 menit, bila ada zat sisa segera dihilangkan, ditambahkan NaOH 6M sambil dikocok hingga alkalis, kemudian ditambah lagi dengan 2 3 tetes hidrogen peroksida 3%, dikocok dengan kuat, sambil dipanaskan sampai mendidih selama 1 menit, cucilah suspensi dalam tabung reaksi dan dipisahkan, endapan dicuci lagi menggunakan air hangat, filtrat hasil pemanasan dipakai untuk analisis kation selanjutnya Endapan hasil pemisahan berupa Co(OH)3 hitam, dan Ni(OH)2 hijau, larutkan endapan ini menggunakan 0,5 ml HCl 12M, Larutan segera dipanaskan untuk menghilangkan klorida yang ada, didinginkan dan diencerkan 2 ml, larutan dibagi menjadi 2 o Larutan I ditambah kristal NaF sedikit dan dikocok hingga menjadi pekat, ditambahkan 0,5mL campursn amilalkohol eter atau benzilalkohol dan 1-2 kristal NaCNS, dikocok lagi, adanya warna hijau pada lapisan benzilalkohol atau alkohol eter menunjukkan adnya ion 2+ Co o Larutan II ditambahkan setetes demi setetes NH4OH 6M sambil dikocok, ditambah lagi dengan kristal CH3COONa pada larutan jenuh tersebut, kemudian ditambah lagi dengan beberapa tetes DMG 1%, timbulnya warna merah cerah dari endapan yang terjadi menunjukkan adanya ion 2+ dalam sampel, bila endapan tidak terbentuk, larutan yang ada segera asamkan dulu dengan CH3COOH 6M lalu ditambahkan tetes demi tetes NH4OH 6M sambil dikocok, pengendapan dari Ni-DMG memerlukan suasana PH larutan yang optimal Filtrat dari langkah kerja kedua diuapkan hingga volumenya tinggal 2mL, ditambahkan CH3COOH 6M sampai bersifat asam, kemudian ditambahkan beberapa

6 tetes K4[Fe(CN)62] 0,1M, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya ion 2+ Zn E. Data Pengamatan Identifikasi golongan IIIA No Prosedur Kerja Hasil pengamatan Persamaan reaksi 1 Pengambilan sampel Larutan berwarna biru sebanyak 4 ml 2 Sampel diasamkan dan dipanaskan 3 Ditambah 5 tetes HNO3 Larutan berwarna biru Larutan berwarna biru pekat 4 Diuapkan hingga kering Residu berwarna 5 Ditambahkan 1 ml aquades, HNO3 5 tetes, dan KClO3 padat seujung sendok 6 Didekantasi dan ditambah aquades hingga volume 10 ml 7 Ditambah 5 tetes HCOH 8 Ditambah NH4OH sambil diaduk coklat kehitaman Larutan berwarna coklat kehitaman dan tidak terdapat endapan Larutan keruh Cr (aq) + 3 OH (aq) Cr(OH)3 (s) 9 Dipanaskan Terdapat endapan yang turun ke dasar gelas kimia 10 Dilakukan filtrasi Residu berwarna hijau 11 Filtrat diberi 1 tetes H2SO4 3M, ditambahkan 4 tetes eter dan setetes hidrogen peroksida 3% lalu dikocok Larutan yang semula kuning berubah menjadi biru, lama kelamaan warna biru hilang 2 2 CrO 4 (aq) H (aq) + 2e (aq) + H2O (l) 2 Cr 2 O 7

7 2 Cr 2 O 7 (aq) + 4H2O2 (aq) H (aq) 2CrO3 (aq) + 5 H2O (l) Identifikasi golongan IIIB No Prosedur kerja Hasil pengamatan Persamaan reaksi 1 Filtrat ditambah seujung Tidak terjadi NH4Cl padat perubahan 2 Ditambah 11 tetes larutan Tidak terjadi thioasetamida perubahan 3 Dipanaskan Timbul endapan putih F. Analisis data dan Pembahasan Pada percobaan kali ini dilrakukan analisis kation golongan III, yang terdiri dari kation golongan IIIA ( 2+ Mn, Al, Fe, Cr ) dan kation golongan IIIB ( 2+, 2+ Co, dan 2+ Zn ). Sebelum dilakukan uji identifikasi golongan, pertama pertama pada sampel, harus diketahui mengadung ion ortophospat atau tidak, jika sampel mengandung ion ortophospat maka harus segera dihilangkan, karena dapat mengganggu identifikasi kation golongan III yaitu ion tersebut akan ikut mengendap dan menganggu proses identifikasi kation golongan III. Setelah dipastikan tidak mengandung ion ortophophat, maka dapat langsung dilakukan uji identifikasi kation golongan III. Pertama dilakukan uji kation golongan IIIA yaitu 2+ Mn, menggunakan larutan HNO3 dan padatan KClO4 untuk

8 mengubah Mn O 4 menjadi MnO2. Oksidasi oleh ion klorat dalam asam nitrat menghasilkan MnO2 padatan berwarna hitam yang tak larut dalam air.(sodiq Ibnu ; 69),dapat dituliskan persamaan reaksinya sebagai berikut 3 2+ Mn (aq) + 3H2O (l) + Cl O 3 (s) 3MnO2 (s)+ 6 + H (aq) + Cl (aq) tetapi dalam percobaan ini tidak ditemukan ion endapan hitam. 2+ Mn dalam sampel karena tidak ditemukan Percobaan berikutnya uji identifikasi kation golongan IIIA yaitu Al, Fe, Cr, dengan menggunakan larutan NH4OH, untuk membentuk endapan Fe(OH)3. Al(OH)3, Cr(OH)3 sesuai persamaan reaksi berikut Fe (aq) + 3 OH (aq) Fe(OH)3 (s) Al (aq) + 3 OH (aq) Al(OH)3 (s) Cr (aq) + 3 OH (aq) Cr(OH)3 (s) Sebelum ditambahkan NH4OH, harus ditambahkan asam format agar larutan tetap dalam keadaan netral. Pada percobaan yang dilakukan pratikan endapan sulit terbentuk sehingga harus menambahkan NH4OH banyak, karena keadaan larutan sangat asam. Kemudian endapan dijadikan suspensi, dan filtratnya digunakan untuk uji identifikasi Al, Fe, Cr.

9 a. Fe Digunakan larutan KCNS agar tebentuk senyawa kompleks [Fe(CN)6 2+ yang berwarna merah darah, tetapi pada percobaan ini tidak dilakukan karenan kandungan sampel golongan IIIA telah ditemukan yaitu Cr b. Al Pada identifikasi ion Al digunakan pereaksi NH4OH, agar menimbulkan endapan Al(OH)3 berwarna gelatin putih,tetapi pada percobaan ini tidak ditemukan endapan gelatin putih, yang menunjukkan tidak ada ion Al c. Cr Pada identifikasi ion Cr, yang digunakan adalah filtrat dari pemisahan dengan uji identifikasi Al(OH)3, yang berupa endapan gelatin putih,dan filtrat berwarna kuning,tetapi untuk Al(OH)3 tidak terdapat dalam sampel. Ion Cr berbentuk Cr(OH)3 yang kemudian dioksidasikan menjadi 2 CrO 4 yang berwarna kuning dan larut menggunakan larutan hidrogen peroksida 1%, yang kemudian ditambahkan asam sulfat pekat dan eter akan menghasilkan warna biru tua, yang sesuai persamaan reaksi berikut 2 2 CrO 4 (aq) H (aq) + 2e 2 Cr 2 O 7 (aq) + H2O (l)

10 2 Cr 2 O 7 (aq) + 4H2O2 (aq) H (aq) 2CrO3 (aq) + 5 H2O (l) Dalam percobaan ini ditemukan ion setelah diberi eter pada lapisan eter. Cr ditunjukkan dengan terbentuknya warna biru tua Pada uji identifikasi golongan IIIB digunakan filtrat hasil pemisahan kation golongan IIIA, Filtrat diberi kristal NH4Cl dan dibuat alkalis dengan memberikan NH4OH dan ditambahkan larutan thioasetamida, dan kemudian dipanaskan. Pada percobaan ini pratikan saat memanaskan menemukan endapan putih, yang diidentifikasi bahwa sampel mengandung kation Zn. Tetapi sampel mengandung kation Ni, hal tersebut dikarenakan pratikan melakukan kesalahan dimana dalam menambahkan NH4OH terlalu sedikit, seharusnya NH4OH yang ditambahkan berlebih. G. Kesimpulan Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa : 1. Untuk mengidentifikasi golongan III pertama perlu memastikan ada tidaknya ion ortophosphat (sampel alam) 2. Setelah terbukti tidak ada ion ortophospat dapat langsung mengidentifikasi kation kation golongan III, yaitu kation golongan IIIA ( 2+ Mn, Al, Fe, Cr ) dan IIIB ( 2+, 3. Pada analisis kation 2+ Co, dan 2+ Mn 2+ Zn ) digunakan HNO3 dan KClO4 yang bertujuan untuk mengubanh 2+ Mn menjadi MnO2

11 4. Pada analisis kation Al digunakan larutan NH4OH untuk mendapatkan endapan gelatin putih Al(OH)3 5. Pada analisis kation Cr digunakan larutan hidrogen peroksida untuk membentuk senyawa 2 CrO 4 6. Pada analisis kation 2+ Zn menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih, yang dapat diuji dengan menambahkan CH3COOH dan K4[Fe(CN)62] akan membentuk K2Zn[Fe(CN) Pada analisis kation 2+ menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat diuji dengan menambahkan NH4OH dan kristal CH3COONa dan DMG 1% yang akan menimbulkan endapan merah cerah Pada analisis kation Co menggunakan kristal NH4Cl, larutan NH4OH, dan larutan thioasetimida yang jika dipanaskan akan menghasilkan endapan hitam, yang dapat diuji dengan menambahkan kristal NaF dan campuran amilalkohol atau benzilalkohol dan kristal NaCNS yang akan menimbulkan warna biru jika terdapat ion 9. Pada percobaan ini pratikan hanya menemukan 1 kation dalam sampel yaitu 2+ Co Cr Daftar Pustaka Ibnu, Sodiq,dkk Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang (UM PRESS) Utomo, Yudhi, dkk Petunjuk Praktikum Kimia Anaitik Dasar: Analisa Kualitatif Kation dan Anion. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.

12 Svehla, G., Vogel: Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Lampiran

13 Filtrat dipanaskan Filtrat sebelum ditambahkan eter Filtrat sebelum ditambahkan eter Residu setelah ditambah NH4OH dan dipanaskan

14 Filtrat setelah dibiarkan Filtrat setelah ditambahkan eter Endapan yang ditimbulkan Setelah pemanasan

15 Penambahan asam nitrat pekat Pengambilan sampel

16 PERCOBAAN V LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR ANALISIS KATION GOLONGAN III OLEH : KELOMPOK 7 ANGGOTA : KARISMA SITI KHADIJAH/ ) IRDANI PRIYANKA ASHARI/ NOVIA PRIHASTYANTI/ *** NURUL IMAMAH/

17 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM TAHUN 2015