BAB I PRAKTIKUM REAKSI PENGENALAN KATION GOLONGAN II

Transkripsi

1 BAB I PRAKTIKUM REAKSI PENGENALAN KATION GOLONGAN II I. TUJUAN a. Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi kation-kation golongan II zat anorganik. b. Mahasiswa dapat menjelaskan perubahan-perubahan yang terjadi dalam setiap identifikasi kation golongan II. c. Mahasiswa dapat menuliskan persamaan-persamaan reaksi yang terjadi. II. DASAR TEORI Reagensia golongan : Hidrogen Sulfida ( H 2 S) (gas atau larutan air jenuh) Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna : merkurium (II)sulfida, HgS (hitam) ; timbel (II) sulfida, PbS (hitam) ; tembaga (II) sulfida, CuS (hitam); kadmiun sulfida, CdS (Kuning) ; bismuth (III) sulfida, Bi 2 S 3 (coklat); arsenik (III) sulfida, As 2 S 3 (kuning); arsenik (V) sulfida (kuning) ; stibium (III) sulfida, Sb 2 S 3 (jingga) ; stibium (V) sulfida, Sb 2 S 5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS( coklat ) ; dan timah (IV) sulfida, SnS 2 (kuning). Kation-kation golongan II menurut tradisi dibagi dua subgolongan: sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurim(ii), timbel(ii), bismut(iii), tembaga(ii) dan kadmium(ii). Meskipun sebagian besar ion timbel(ii)diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I, pengendapan ini kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel(ii)klorida yang relatif tinggi. Maka dalam pengejaan analisis 1

2 sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada. Reaksi-reaksi ion timbel(ii) sudah diuraikan bersama dengan reaksi-reaksi kation golongan pertama. Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tak larut. Beberapa kation dari sub-golongan tembaga (merkurium (II), tembaga(ii) dan kadmium (II)) cendenrung membentuk kompleks (amonia, ion sianida dan seterusnya). Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(iii) & (V), stibium (III) & (V), timah (II) & (IV). Ion-ion ini memiliki sifat amfoter : oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun basa. Jadi, arsenik(iii) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida dapat dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik(iii). As 2 O 3 + 6HCl 2As Cl - + 3H 2 O Disamping ini, arsenik(iii) larut pula dalam natrium hidroksida, yang mana terbentuk ion arsenat. As 2 O 3 + 6OH- 2As 2 O H 2 O Melarutnya sulfida dalam omonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentukan garam tio dari asam tio anhidrat. Jadi, melarutnya sulfida ( asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion amonium dan tioarsenit(amonium tioarsenit : suatu garam tio ) As 2 S 3 + 3S AsS 3 semua sulfida dari golongan arsenik larut dalam ammonium sulfida ( tak berwarna), kecuali timah(ii) sulfida : untuk melarutkan yang terakhir ini, diperlukan ammonium polisulfida, yang bertindak sebagian sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiostanat 2-2- SnS + S 2 SnS 3 Perhatikan, bahwa sementara timah adalah bivalen dalam endapan timah (II) sulfida, ia adalah tetravalen dalam ion tiostanat. Ion-ion arsenik(iii), stibium(iii) dan timah (II), dapat dioksidasikan menjadi ion arsenik(v), stibium(v) dan timah (IV). Di lain 2

3 pihak, ion yang trakhir ini dapat direduksi oleh zat-zat pereduksi yang sesuai. Besarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem arsenik (V) & (III), dan stibium(v) & (III), bergatung ph maka oksidasi atau reduksi ion yang bersangkutan dpat dibantu dengan memilih ph yang sesuai untuk reaksi tersebut. III. PROSEDUR KERJA 1) Alat 1. Tabung reaksi Gambar I.1 Tabung Reaksi 2. Rak tabung reaksi Gambar I.2 Rak tabung reaksi 3. Pipet tetes Gambar I.3 Pipet tetes 4. Corong 3

4 Gambar I.4 Corong 5. Spatula Gambar I.5 Spatula 6. Kertas saring Gambar I.6 Kertas saring 7. Kaca arloji Gambar I.7 Kaca arloji 8. Botol reagen Gambar I.8 Botol reagen 9. Penanga spiritus Gambar I.9 Penangas spiritus 4

5 10. Botol Aquades Gambar I.10 Botol Aquades 2) Bahan 1. Bi(NO 3 ) 3 2. KI 3. NaOH 4. Hg(NO 3 ) 2 5. CdSO 4 6. CuSO 4 3) Skema kerja Bismuth(Bi 3+ ) 1. Lar. Bi(NO3)3 + lar. KI Endapan yang terbentuk dibagi dua BiI 3 + lar. KI berlebihan BiI 3 + H 2 O lalu dipanaskan 2. Lar. Bi(NO3)3 + lar. NaOH bertetes-tetes lar. NaOH berlebihan 3. Lar. Bi(NO3)3 + lar. NH 4 OH bertetestetes lar. NaOH berlebihan Gambar I.11 Skema Kerja Bismuth ( Bi 3+ ) 5

6 Merkuri (Hg 2+ ) 1. Lar. Hg(NO 3 ) 3 + lar. KI bertetes-tetes lar. KI berlebihan 2. Lar. Hg(NO 3 ) 3 + lar. NaOH bertetes-tetes lar. NaOH berlebihan 3. direaksikan Lar. Hg(NO 3 ) 3 Lar. NH 4 OH Gambar I. 12 Skema Kerja Merkuri (Hg 2+ ) Kadmium ( Cd 2+ ) 1. Lar. CdSO 4 + lar. NaOH bertetes-tetes lar. NaOH berlebihan 2. Lar. CdSO direaksikan 4 Lar. NH 4 OH Gambar I. 13 Skema Kerja Kadmium ( Cd 2+ ) Tembaga ( Cu 2+ ) 1. Lar. CuSO 4 + lar. NaOH bertetes-tetes lar. NaOH berlebihan 6

7 2. Lar. CuSO 4 + lar. NH 4 OH bertetes-tetes lar. NH 4 OH berlebihan 3. direaksikan Lar. CuSO 4 Lar. KI Gambar I. 14 Skema Kerja Tembaga ( Cu 2+ ) IV. HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Percobaan Tabel I.1 Cara Kerja Kation Golongan II Cara Kerja Reaksi Ion Pengamatan Kation Golongan II Bismuth ( Bi 3+ ) 1. Lar. Bi(NO3)3 + lar. KI Bi I - BiI 3 Endapan hitam Endapan yang terbentuk dibagi dua: a. Endapan + Lar. BiI 3 + I - [BiI 4 ] - Endapan larut dan KI berlebihan larutan menjadi kuning b. Endapan + air BiI 3 + H 2 O BiOI + Endapan merah bata, lalu dipanaskan 2H + + 2I - mengendap dibawah 2. Lar. Bi(NO3)3 + Bi OH - Bi(OH) 3 Endapan putih seperti lar. NaOH kristal melayang-layang bertetes-tetes lalu setelah ditambahkan dilanjutkan sampai larutan berlebihan berlebihan. endapan putih semakin sedikit. 7

8 3. Lar. Bi(NO3)3 + Lar. NH 3 bertetestetes lalu dialanjutkan sampai berlebihan. Merkuri (Hg 2+ ) 1. Lar. Hg(NO 3 ) 3 + lar. KI bertetestetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan. 2. Lar. Hg(NO 3 ) 3 + lar. NaOH bertetes-tetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan. 3. Lar. Hg(NO 3 ) 3 + lar. NH 3 Kadmium ( Cd 2+ ) 1. Lar. CdSO 4 + lar. NaOH bertetestetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan. 2. Lar. CdSO 4 + lar. NH 4 OH bertetestetes Bi NH 3 + NO 3 2H 2 O Bi(OH) 2 NO NH 4 Hg I - HgI 2 HgI 2 + 2I - [ HgI 4 ] 2- Hg 2+ 2OH - HgO + H 2 O 2Hg NH 3 + NO 3 + H 2 O HgO.Hg(NH) 2 NO NH 4 Cd 2+ 2OH - Cd(OH) 2 Cd NH 3 + 2H 2 O + Cd(OH) 2 + 2NH 4 Endapan putih seperti kristal-kristal Endapan merah Endapan terpisah dengan larutan, endapan mngendap dibawah Endapan coklat, Endapan coklat semakin pekat Endapan putih Endapan putih melayanglayang dan menyebar dilarutan, Endapan memisah dan mengendap dibawah Endapan putih 8

9 Tembaga ( Cu 2+ ) 1. Lar. Cu SO 4 + lar. NaOH bertetestetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan 2. Lar. Cu SO 4 + lar. NH 3 bertetes-tetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan 3. Lar. Cu SO 4 + lar. KI Cu OH - Cu(OH) 2 2Cu 2+ +SO NH 3 + 2H 2 O Cu(OH) 2 CuSO 4 + 2NH Cu I - 2CuI + I 3- Endapan biru + hijau,larutan memisah dengan endapan Endapan biru muda, larutan biru Endapan semakin banyak Endapan putih, larutan coklat b. Pembahasan 1) Bismuth ( Bi 3+ ) 1. Bi I - BiI 3 Reaksi dengan larutan KI akan menghasilkan endapan hitam (BiI 3 ). Jika endapan (BiI 3 ) ditambahkan dengan larutan KI berlebih maka endapan (BiI 3 ) larut dan endapan berwarna kuning. BiI 3 + I - [BiI 4 ] - Kemudian apabila endapan (BiI 3 ) ditambahkan dengan air endapan berwarna hitam lalu dipanaskan akan menghasilkan endapan merah bata dan endapan mengendap dibawah 2. Bi OH - Bi(OH) 3 Apabila lar. Bi(NO3)3 direaksikan dengan NaOH bertetes-tetes akan menghasilkan endapan endapan putih seperti kristal 9

10 melayang-layang, kemudian jika dilanjutkan sampai berlebihan maka tidak ada perubahan. 3. Bi NH 3 + NO 3 2H 2 O Bi(OH) 2 NO 3 + 2NH 4 Jika lar. Bi(NO3)3 direaksikan dengan larutan ammonia bertetestetes maka akan menghasilkan endapan putih seperti kristalkristal,lalu dilanjutkan sampai berlebih maka akan membentuk kristal putih. 2) Merkuri (Hg 2+ ) 1. Hg I - HgI 2 Merkuri direaksikan dengan larutan KI bertetes-tetes akan menghasilkan endapan merah,lalu dilanjutkan akan sampai berlebih maka akan menghasilkan endapan yang terpisah dengan larutan dan endapan mengendap dibawah. 2. Hg 2+ 2OH - HgO + H 2 O Apabila merkuri ditambahkan larutan NaOH bertetes-tetes maka akan menghasilkan endapan coklat, lalu dilanjutkan sampai penambahan NaOH berlebihan akan menghasilkan endapan coklat yang semakin pekat. 3. 2Hg NH 3 + NO 3 + H 2 O HgO.Hg(NH) 2 NO 3 + 3NH 4 Apabila merkuri ditambahkan dengan ammonia (NH 3 ) maka akan menghasilkan endapan putih. 3) Kadmium ( Cd 2+ ) 1. Cd 2+ 2OH - Cd(OH) 2 Apabila kadmium ( Cd 2+ ) direaksikan dengan larutan NaOH bertetes-tetes akan menghasilkan endapan putih melayanglayang dan menyebar dari larutan, lalu jika dilanjutkan dengan penambahan larutan NaOH berlebihan maka akan menghasilkan endapan yang memisah dari larutan dan endapan mengandap dibawah, 2. Cd NH 3 + 2H 2 O Cd(OH) 2 + 2NH 4 10

11 Apabila kadmium ( Cd 2+ ) direaksikan dengan larutan ammonia(nh 3 ) bertetes-tetes akan menghasilkan endapan putih. 4) Tembaga ( Cu 2+ ) 1. Cu OH - Cu(OH) 2 Apabila tembaga ( Cu 2+ ) direaksikan dengan larutan NaOH bertetes-tetes maka akan menghsilkan endapan biru, lalu dilanjutkan dengan penambahan secara berlebihan akan menghasilkan endapan biru muda + hijau dan larutan terpisah dengan endapan. 2. 2Cu SO 4 + 2NH 3 + 2H 2 O Cu(OH) 2 CuSO 4 + 2NH 4 Apabila tembaga ( Cu 2+ ) direaksikan dengan larutan NH 3 bertets-tetes akan menghasilkan endapan biru muda dan larutan berwarna biru, lalu dilanjutkan dengan penambahan NH3 berlebihan maka tidak ada perubahan Cu I - 2CuI + I 3- Apabila tembaga (Cu 2+ ) diraksikan dengan larutan KI akan menghasilkan endapan putih sedangkan larutan berwarna coklat. V. SIMPULAN DAN SARAN 1) Simpulan Dari hasil percobaan yang telah dilakukan bahwa kation golongan II diantaranya Bismuth ( Bi 3+ ), Merkuri (Hg 2+ ), Kadmium ( Cd 2+ ), Tembaga ( Cu 2+ ) dan Stibium(Sb 2+ ). 11

12 2) Saran a. Sebelum tabung reaksi digunakan kembali, cucilah agar benarbenar bersih agar tidak terjadi percampuran zat sisa dan menimbulkan perubahan warna. b. Menggunakan perbandingan yang seimbang dalam penambahan reagen kesetiap larutan dengan perbandingan rasio 1:1 VI. DAFTAR PUSTAKA SVEHLA G.1990.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. http//google.com. 12

13 Tim Dosen Praktikum Kimia Analisa 2013 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Teknik Kimia FT UNNES Semarang. Semarang, 13 april 2013 Mengetahui, Dosen Pengampu Catur Rini Widiyastuti NIP. Praktikan I Praktikan II Praktikan III Fitriyatun Nur Jannah Ami Ridowati Mahfud Fauzi NIM NIM NIM