KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif)

Transkripsi

1 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Uji Pendahuluan Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

2 Pb 2+ Hg 2+ 2 Ag + Hg 2+ Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ As 3+ As 5+ (AsO 3-4 ) Kation Sb 3+ Sn 2+ Sn 4+ Fe 2+ Fe 3+ Al 3+ Cr 3+ Co 2+ Ni 2+ Mn 2+ Zn 2+ Ba 2+ Sr 2+ Ca 2+ Mg 2+ K + Na + NH + 4

3 Pendahuluan Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa digunanakan sifatsifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya, untuk sampel cair dapat ditentukan sifat-sifat fisik sampel tersebut seperti warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan dan sebagainya.

4 Pendahuluan Sedangkan, untuk sampel padat dapat ditentukan sifat-sifat fisik seperti warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya dan sebagainya. Untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa. Pengetauan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifat-sifat fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Handbook, misalnya dalam Physical and Chemical Data Handbook.

5 Pendahuluan Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisik, yaitu penentuan sifat fisik dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H 2 S, yaitu analisis kation dan analisis anion.

6 Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisik sampel Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat, analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair, analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.

7 Uji warna, bau, serta bentuk/wujud sampel. Tes kelarutan Tes keasaman larutan Pemanasan zat pada pipa pijar Perubahan warna Melumer Menyublim Keluar uap air atau gas Tes nyala Analisis Pendahuluan

8 Analisis Pendahuluan Penentuan Titik Leleh Pengamatan Bentuk Kristal Indeks bias Penentuan Titik Didih Penentuan Sifat Keasaman dan Kebasaan Sampel

9 Uji warna, bau, serta bentuk/wujud sampel. Merah : Pb 3 O 4, HgI 2, K 3 [Fe(CN) 6 ] Merah jingga : Dikromat Merah jambu : garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat Kuning : K 4 [Fe(CN) 6 ].3H 2 O, FeCl 3 dan kromat. Hijau : Garam-garam besi(ii), garam-garam nikel, dan CuCl 2 Biru : garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(ii) berhidrat Coklat : Fe 3 O 4 Hitam : MnO 2

10 Bila zat dilarutkan dalam air/asam encer, warna larutan harus diperhatikan karena mungkin memberikan keterangan yang berharga. Beberapa contoh warna ion yang terdapat dalam larutan encer. Biru : Tembaga(II) Hijau : Nikel, besi(ii), kromium(iii) Kuning : Kromat, heksasianoferat(ii) Merah jingga : Dikromat Ungu : Permanganat Merah jambu : Kobalt

11 Beberapa contoh cairan tak berwana yaitu : H 2 O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester, amonia, asam sulfat dan asam klorida. Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu : alkohol, ester, asam asetat dan amonia.

12 Tes kelarutan Lakukan uji kelarutan sampel dalam beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya). Beberapa contoh zat yang sukar larut dalam air adalah BaSO 4, BaCO 3, CaCO 3 dan senyawa organik yang memiliki polaritas rendah, seperti aseton. Beberapa senyawa organik yang memiliki polaritas tinggi kelarutannya cukup baik dalam air, seperti alkohol, glukosa, serta asam asetat. Sedangkan senyawa organik nonpolar tidak larut dalam air, seperti karbon tetraklorida. Semua senyawa nitrat larut baik dalam air. Tes kelarutan dilakukan dengan cara memasukkan sedikit sampel ke dalam tabung reaksi kemudian ke dalamnya tambahkan pelarut.goyang-goyangkan supaya zat dapat larut. Amati apakah zat melarut.

13 Tes keasaman larutan Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah, dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Bila ada, pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal atau ph meter.

14 Pemanasan zat pada pipa pijar Pemanasan sampel pada pipa pijar dapat dilakukan pada sampel padat. Berdasarkan sifatnya pada waktu dipanaskan, zat dibagi menjadi dua golongan besar yaitu zat-zat yang bentuknya berubah tetapi tidak terurai dan zat-zat yang terurai. Gejala-gejala yang dapat dilihat adalah : Perubahan warna Melumer Menyublim Keluar uap air atau gas

15 Pemanasan zat pada pipa pijar Perubahan warna Tanpa penguraian Fe 2 O 3 pada waktu dingin berwarna coklat dan pada waktu panas berwarna hitam. ZnO pada waktu dingin berwarna putih dan pada waktu panas berwarna kuning Mengalami penguraian CuSO 4.5H 2 O pada waktu dingin berwarna biru dan pada waktu panas berwarna putih. FeSO 4.7H 2 O pada waktu dingin berwarna hijau muda dan pada waktu panas berwarna putih.

16 Pemanasan zat pada pipa pijar Melumer Ketika sampel padat dipanaskan dapat melumer disertai penguraian maupun tanpa penguraian, dapat pula disertai perubahan maupun tanpa perubahan warna. Melumer tanpa disertai penguraian, yaitu KOH. Melumer disertai penguraian dan tidak terjadi perubahan warna, yaitu CaCl 2.6H 2 O dan MgSO 4.7H 2 O.

17 Pemanasan zat pada pipa pijar Menyublim Ketika sampel padat dipanaskan dapat pula menyublim, yaitu mengalami perubahan fasa dari fasa padat ke fasa gas. HgCl 2, warna sublimat putih As 2 S 3, warna sublimat kuning Kamper, warna sublimat putih seperti kabut

18 Tes nyala Beberapa senyawa logam tertentu dapat memberikan warna yang khas pada nyala pembakar Bunsen, misalnya kuning dari Natrium dan lembayung dari Kalium. Ketika melakukan tes nyala perlu difahami secara benar bagian-bagian utama nyala Bunsen. Tes nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih ke dalam HCl pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yang akan diperiksa, kemudian dimasukkan ke dalam nyala pada daerah oksidasi bawah. Warna nyala dapat dilihat dengan mata langsung atau melalui kaca kobalt.

19 Tes nyala Hasil dari analisis pendahuluan ini akan menghasilkan kesimpulan sementara. Untuk membuktikannya selanjutnya dilakukan analisis sifat fisis sampel seperti penentuan titik leleh serta bentuk kristal untuk sampel padatan, dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cairan.

20 Penentuan Titik Leleh Titik leleh suatu zat adalah suhu dimana terjadi keadaaan setimbang antara fasa padat dengan fasa cair. Haluskan zat yang akan diperiksa. Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1,5 2 mm dengan tingginya ± 5 cm, bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan zat ke dalam pipa kapiler dengan cara mengetuk-ngetukan ujung pipa kapiler yang terbuka di atas zat dalam gelas arloji sampai terisi ± 2mm (sampai dapat diamati) dan cukup rapat. Untuk membantu supaya zat mudah turun pada bagian bawah pipa kapiler yang tertutup bisa menggunakan bantuan corong gelas yang berleher panjang atau pipa, dengan cara menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat dalam corong atau pipa berulang-ulang. Tempelkan pipa kapiler pada termoter dengan ujung pipa kapiler yang tertutup tingginya sejajar sejajar dengan tinggi reservoir termometer kemudian ikat. Masukkan ke dalam pemanas. Panaskan penangas tersebut dengan cepat sampai suhu 40 C, kemudian naikkan lagi 20 C secara perlahan-lahan dan akhirnya pemanasan diteruskan dengan kenaikan suhu 1 C sampai dengan 2 C tiap menit (api kecil). Catat suhu mulai zat meleleh dan saat zat meleleh semuanya. Hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat kristal terbentuk kembali.

21 Hal-hal yang harus diperhatikan supaya memperoleh hasil yang baik : Penangas harus dipanaskan dengan kecepatan yang teratur (kenaikan kira-kira 2 C tiap menit) bila sudah mendekati titik lelehnya. Memperkecil perbedaan waktu antara proses pelelehan dan pemindahan panas, yang dapat diacapai dengan cara : Jumlah zat yang dilelehkan harus sedikit Zat harus dihaluskan terlebih dahulu dan dimasukkan secara padat kedalam pipa kapiler Pipa kapiker yang dipergunakan harus tipis dan diameternya harus kecil Dalam memilih penangas perlu diperhatikan sampai seberapa besar temperatur yang akan di amati. Untuk titik leleh dibawah 100 C dapat di pergunakan air. Diatas 100 C C dapat dipergunakan minyak parafin (parafin cair), gliserin yang tidak mengandung air atau minyak jenuh. Sedangkan untuk titik leleh yang lebih tinggi dari 250 C dapat dipergunakan melting blok. Pada alat yang lebih modern, pengaturan suhu untuk pelelehan dan pengamatan terhadap proses pelelehan lebih mudah, karena sistem pemanasan sudah menggunakan sumber energi listrik serta bagian pengamatan untuk proses pelelehan sudah dilengkapi kaca pembesar/mikroskop sehingga hasil penentuan titik leleh sampel akan lebih akurat.

22 Pengamatan Bentuk Kristal Informasi tentang bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis kualitatif zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang biasa digunakan untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop. Bersihkan slide mikroskop, cuci dengan dengan air dan keringkan dengan cara menggosok dengan kapas beralkohol. Larutkan zat yang akan diperiksa dalam pelarutnya sampai jenuh. Celupkan ujung batang pengaduk kedalam larutan tersebut, kemudian kenakan pada slide hingga merata, biarkan kristal tumbuh. Hindarkan slide tersebut dari gangguan goncangan selama pertumbuhan kristal. Apabila kristal telah tumbuh dengan jumlah dan ukuran yang cukup untuk diamati, letakan dan jepit slide pada meja tepat ditengah-tengah lingkaran lobang mikrosop yang telah dibersihkan sebelumnya. Tempatkan obyektif yang terendah ukurannya dengan jarak dekat diatas slide. Putar cermin untuk mendapatkan cahaya yang sempurna, kemudian putar makrometer dengan arah obyektif menjauhi slide sehingga didapatkan gambar. Apabila gambar kurang jelas putar mikrometer. Untuk memperkecil atau memperbesar penglihatan putar obyektif berlawanan dengan arah jarum jam diatas slide. Kekuatan pembesaran miskroskop ditentukan oleh pembesaran obyektif dan okuler. Misalnya: Jika obyektif dengan pembesaran 10X dan okuler 10X, maka kombinasi dari kedua pembesaran adalah 100X. Untuk memperjelas penglihatan dengan menggunakan pembesaran yang besar digunakan bantuan olive oil, dengan cara meneteskan minyak tersebut pada slide yang akan diperiksa.

23 Indeks bias Indek bias adalah bilangan yang menunjukan perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya yang melewati suatu media. Panjang gelombang cahaya dan temperatur yang biasa digunakan sebagai standar adalah cahaya natrium (D) dan temperatur 20 C. Oleh karena itu indek bias yang diukur pada kondisi tersebut dinyatakan dengan simbol n 20/D.Alat yang digunakan untuk menentukan indek bias adalah Refraktometer. Buka prisma refraktometer, bersihkan dengan menggunakan kapas berlakohol kemudian keringkan. Sesudah kering teteskan zat yang akan diperiksa sampai menutup semua permukaan prisma tersebut secara merata kemudian tutup. Atur cahaya yang masuk apabila belum jelas. Putar makrometer, apabila tidak kelihatan batas terang gelap putar mikrometer, kemudian putar kembali makrometer sampai batas terang gelap memotong titik perpotongan dua garis diagonal yang saling berpotongan. Baca angka pada layar. Pembacaan hanya dilakukan pada angka bagian atas, dengan bilangan keempat dibelakang koma ditentukan berdasarkan penafsiran pengamat.

24 Penentuan Titik Didih Titik didih suatu zat adalah suhu dimana tekanan uap zat cair sama dengan tekanan luar diatas permukaan zat cair tersebut. Berdasarkan jumlah zat yang digunakan penentuan titik didih dibagi menjadi dua cara, yaitu penentuan titik didih secara mikro bila jumlah zat yang digunakan sedikit dan penentuan titik didih secara makro bila jumlah zat yang digunakan banyak. Ambil pipa kapiler berdiameter ±1mm dengan panjang 9-10 cm. Bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan pipa kapiler tsb pd tabung reaksi kecil yang berisi zat yang akan diperiksa dgn ujung pipa kapiler yg terbuka tercelup pd zat tsb. Tempelkan tabung reaksi kecil pd termometer dgn tinggi ujung tabung reaksi sejajar dgn ujung reservoir termiometer, lalu ikat. Masukkan ke dalam penangas yg telah diberi batu didih. Panaskan secara perlahan-lahan dengan api kecil. Catat suhu pd saat mulai timbul gelembung pd ujung pipa kapiler serta pd saat gelembung yang terjadi cepat dan teratur. Cepat hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat gelembung terakhir keluar. Amati data tersebut, kemudian tentukan titik didihnya. Data yang mendekati adalah data yang perbedaan suhunya kecil (± 5 C). Titik didih zat adalah rata-rata dari data tersebut.

25 Penentuan Sifat Keasaman dan Kebasaan Sampel Penentuan sifat asam atau basa suatu sampel dapat dilakukan secara langsung dengan alat ph meter atau dengan menggunakan suatu indikator, baik indikator universal, kertas lakmus maupun indikator asam basa lainnya yang yang merupakan hasil sintesis maupun hasil isolasi dari bahan alam. Perubahan warna suatu indikator asam basa disebabkan oleh sifat keasaman atau kebasaan lingkungannya, karena: Indikator asam basa merupakan asam organik lemah atau basa organik lemah Molekul-molekul indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ionnya Letak trayek ph pada ph tinggi atau rendah atau di tengah tergantung dari besar kecilnya Ka atau Kb indikator yang bersangkutan Terjadinya trayek merupakan akibat kesetimbangan dan kemampuan mata untuk membedakan campuran warna

26 Beberapa indikator asam-basa yang penting

27

28 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis Kualitatif Berdasarkan Metode H 2 S Dan Identifikasi Kation Golongan I Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

29 Idetifikasi kation berdasarkan H 2 S Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO 3 encer, HNO 3 pekat, air raja (HCl:HNO 3 = 3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO 3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

30 Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis, misalnya cara fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H 2 S. Pada kuliah kali ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H 2 S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.

31 Dalam cara H 2 S kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation tersebut. Penambahan perekasi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

32 Skema pemisahan kation berdasarkan metode H 2 S

33 Pemisahan kation berdasarkan metode H 2 S Ke dalam ± 5 ml larutan contoh diteteskan HCl 2N. Bila ada endapan, penambahan HCl 2N diteruskan sampai tidak keluar lagi endapan. Lalu disaring.

34 Endapan Golongan HCl (Gol I) Filtrat Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan HCl 2N ± 5 ml HCl 4N Dipanaskan sampai hampir mendidih ± 80 C lalu dialiri gas H 2 S selama 2-3 menit. Baik ada endapan maupun tidak, larutan diencerkan sampai ± 100 ml dengan aquades sampai keasaman larutan menjadi ± 0,2N (diperiksa metil lembayung) Dipanaskan Dialiri H 2 S lagi selama 10 menit lalu disaring

35 Endapan Golongan H 2 S (Gol II) Filtrat Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan H 2 S Larutan dipanaskan untuk menghilangkan H 2 S (dicek dengan kertas Pb-asetat) + 2 ml HNO 3 dan dipanaskan 2-3menit + ± 5 ml NH 4 Cl + NH 4 OH sampai alkalis lemah + (NH 4 ) 2 S tidak berwarna Larutan dipanaskan lalu disaring

36 Endapan Golongan (NH 4 ) 2 S (Gol III) Filtrat Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan (NH 4 ) 2 S Larutan dikisatkan sampai ±10 ml + NH 4 OH dan (NH 4 ) 2 CO 3 berlebihan Dipanaskan sebentar ± 60 C Biarkan ± 5 menit Saring

37 Endapan Golongan (NH 4 ) 2 CO 3 (Gol IV) Filtrat Larutan dibagi 2 yang tidak sama Bagian yang kecil dikisatkan sampai kering, residu (sisa) putih menunjukan adanya golongan sisa (Gol V)

38 Golongan I Kation golongan I (Pb 2+, Hg +, Ag + ) membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut semuanya berwarna putih. Untuk memastikan apakah endapan tersebut hanya mengandung satu kation, dua kation atau tiga kation maka dilanjutkan dengan pemisahan dan identifikasi kation golongan I. Endapan mungkin mengandung PbCl 2, AgCl dan Hg 2 Cl 2 Cuci endapan di atas saringan, mula-mula dengan 2 ml HCl encer lalu 2-3 kali dengan sedikit air dingin. Air cucian dibuang Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil tambahkan 15 ml air dan panaskan Saring dalam keadaan panas

39 Golongan I Residu (A) Mungkin mengandung Hg 2 Cl 2 dan AgCl Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas sampai air cucian tak memberi endapan dengan larutan K 2 CrO 4, ini menunjukkan Pb sudah tidak ada ml larutan NH 4 OH (1:1) panas pada endapan Filtrat Mungkin mengandung PbCl 2. Larutan didinginkan, biasanya PbCl 2 keluar sebagai kristal kemudian filtrat dibagi menjadi 3 bagian. 1.+ larutan K 2 CrO 4, terbentuk endapan PbCrO 4 berwarna kuning dan tidak larut dalam asam asetat encer 2.+ Larutan KI, terbentuk endapan kuning, larut dalam air mendidih. Larutan tidak berwarna dan ketika didinginkan keluar kristal kuning H 2 SO 4 encer, terbentuk endapan putih PbSO 4 yang larut dalam larutan amonium asetat Pb 2+

40 Golongan I Dari A Residu Jika hitam, terdiri dari Hg(NH 2 )Cl dan Hg. Endapan dilarutkan dalam 3-4 ml air raja mendidih, encerkan, saring jika perlu. Lalu + larutan SnCl sehingga endapan putih Hg 2 Cl 2 berubah menjadi Hg Hg + Filtrat Mungkin mengandung [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl, dibagi menjadi 2 bagian : 1. Asamkan dengan HNO 3 encer, terbentuk endapan putih AgCl 2. + beberapa tetes KI, terbentuk endapan kuning muda AgI Ag +

41 Reaksi-reaksi yang terjadi kation golongan I Reaksi Pengendapan Pemisahan Reaksi identifikasi

42 Reaksi Pengendapan

43 Pemisahan Endapan PbCl 2 larut dalam air panas tetapi membentuk kristal seperti jarum setelah dingin. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer membentuk ion kompleks diamenargentat. Endapan Hg 2 Cl 2 oleh larutan amonia diubah menjadi campuran merkrium (II) amidoklorida dan logam merkurium yang kedua-duanya merupakan endapan.

44 Reaksi identifikasi

45 Golongan I

46 Identifikasi Timbal (Pb 2+ ) 1. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH 4 OH encer. Pb Cl - PbCl 2 Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO 3 encer terbentuk endapan putih.

47 Identifikasi Timbal (Pb 2+ ) 2. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida. Pb 2+ + H 2 S PbS + 2H + 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida. Pb NH 3 + 2H2O Pb(OH) 2 + 2NH 4 +

48 Identifikasi Timbal (Pb 2+ ) 4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut dalam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II). Pb OH - Pb(OH) 2 Pb(OH) 2 + 2OH - Pb(OH) 2-4

49 Identifikasi Timbal (Pb 2+ ) 5. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat. Pb 2+ + SO 2-4 Pb SO 4 Pb SO 4 + H 2 SO 4 Pb 2+ + HSO 4-

50 Identifikasi Timbal (Pb 2+ ) 6. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodida Pb I - PbI 2 Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.

51 Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2+ 2 ) 1. Dengan asam klorida encer atau klorida klorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel. Hg Cl - Hg 2 Cl 2 2. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam. Hg H 2 S Hg + HgS + 2H +

52 Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2 2+ ) 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan hitam yang merupakan campuran merkurium (I) dan merkurium (II) amidonitrat basa. Hg NO 3- +4NH 3 +H 2 O HgOHg NH 2 + 2Hg + 3NH 4+ NO 3 4. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hitam Merkurium (I) oksida Hg OH - Hg 2 O + H 2 O

53 Identifikasi Merkurium (I) (Hg 2 2+ ) 5. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan hijau merkurium(i) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus. Hg I - Hg 2 I 2 Hg 2 I 2 + 2I- - HgI Hg

54 Identifikasi Perak (Ag + ) 1. Dengan asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut terbentuk endapan perak klorida. Endapan larut dalam amonia encer dan dengan asam nitrat encer akan menetralkan kelebihan amonia sehingga akan terbentuk endapan lagi. Ag + + 2Cl - AgCl Ag + + 2NH 3- [Ag (NH 3 ) 2 ] + + Cl -

55 Identifikasi Perak (Ag + ) 2. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam perak sulfida. 2Ag + + H 2 S Ag 2 S + 2H + 3. Dengan larutan amonia terbentuk endapan coklat perak oksida. 2Ag + + 2NH 3 + H 2 O Ag 2 O + 2NH Dengan larutan NaOH terbentuk endapan coklat perak oksida 2Ag + + 2OH - Ag 2 O + H 2 O

56 Identifikasi Perak (Ag + ) 4. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning perak iodida, jika ditambah reagensia amonia encer/pekat endapan tidak larut. Endapan mudah larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat. Ag + + I - AgI AgI + 2CN - [ Ag(CN) 2 ] - + I - AgI + 2S 2 O 2-3 Ag(S 2 O 3 ) I

57 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan II Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

58 Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I-V Berdasarkan metode H 2 S

59 Golongan II Kation golongan II (Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ ) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Endapan yang terbentuk adalah HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning), Bi 2 S 3 (coklat), As 2 S 3 (kuning), As 2 S 5 (kuning), Sb 2 S 3 (jingga), Sb 2 S 2 (jingga), SnS (coklat) SnS 2 (kuning).

60 Golongan II Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam amonium polisulfida, yaitu subgolongan tembaga (Golongan IIA) dan subgolongan arsenik (Golongan IIB). Sulfida dari sub golongan tembaga (ion Hg 2+, Pb 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+ ) tidak larut dalam amonium polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik (As 3+, As 5+, Sb 3+, Sb 5+, Sn 2+, Sn 4+ ) larut membentuk garam-garam kation. Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter (oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa). Semua sulfida dari golongan IIB larut dalam (NH 4 ) 2 S tidak berwarna kecuali SnS.

61 Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida

62 Golongan II Kation-kation golongan II dan kation-kation golongan III sama-sama membentuk endapan sulfida namun mengapa kation-kation golongan III tidak mengendap pada pengendapan kation golongan II? Pengendapan kation golongan II dan III dibedakan atas dasar pengaturan keasaman.

63 Diketahui bahwa larutan jenuh H 2 S mempunyai konsentrasi kira-kira 0,1 M dan tetapan ionisasi asam sulfida (Ka) adalah 6,8 x maka:

64 Golongan II Jika konsentrasi kation golongan II dan III masing-masing 0,1 M dapat dihitung garam sulfida mana yang mengendap. Dari daftar hasil kali kelarutan yang terdapat pada tabel sebelumnya dapat dilihat bahwa endapan yang mempunyai hasil kali kelarutan paling besar pada golongan II adalah CdS yaitu 8,0 x sedangkan yang mempunyai hasil kali kelatutan paling rendah pada golongan III adalah ZnS yaitu 1,6 x

65 Bila dihitung hasil kali antara konsentrasi ion Cd 2+, Zn 2+ dan S 2- adalah : Bila dibandingkan dengan harga Ksp maka:

66 Golongan II Dengan diperhitungkan seperti ini untuk keasaman HCl 0,2M dengan larutan jenuh H 2 S diperoleh bahwa sulfida golongan III yang paling mudah mengendap sedangkan (ZnS) belum mengendap. Apabila konsentrasi HCl lebih kecil dari 0,2M maka ZnS akan ikut mengendap pada pengendapan golongan II.

67 Identifikasi Merkurium (II) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkuri (II) sulfida. 3Hg Cl - + 2H 2 S Hg 3 S 2 Cl 2 + 4H + + 2Cl -

68 Identifikasi Merkurium (II) 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih yang merupakan campuran merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat. 2Hg 2+ + NO NH 3 +H 2 O HgO + Hg (NH 2 )NO 3 + 2Hg + 3NH Dengan larutan NaOH dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah kecoklatan, bila ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi kuning terbentuk Merkurium (II) oksida Hg OH - HgO + H 2 O

69 Identifikasi Merkurium (II) 4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan merah merkurium(ii) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) yang larut Hg I - HgI 2 HgI 2 + 2I- - [HgI 4 ] 2- (Aq) 5. Dengan kalium sianida tidak terjadi perubahan apa-apa.

70 Identifikasi Bismut (Bi 3+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): terbentuk endapan hitam bismut sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat yang mendidih, yaitu pada saat gas hidrogen sulfida dibebaskan. 2Bi H 2 S Bi 2 S 3 + 6H + Bi 2 S 3 + 6HCl 2Bi Cl- + 3H 2 S

71 Identifikasi Bismut (Bi 3+ ) 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih Bi 3+ + NO NH 3 +2H 2 O Bi(OH) 2 NO 3 + 2Hg + 2NH Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bismut hidroksida. Bi OH - Bi (OH) 3

72 Identifikasi Bismut (Bi 3+ ) 4. Dengan Kalium Iodida bila ditambahkan perlahan-lahan pada larutan terbentuk endapan hitam bismut (II) iodida, jika ditambah reagensia berlebihan terbentuk ion tetraiodobismutat (II) yang berwarna jingga. Bi 3+ + I - BiI 3 BiI3 + I - BiI 4-5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih bismut hidroksida Bi H 2 O + 3CN - Bi(OH) 3 + 3HCN

73 Identifikasi Tembaga (Cu 2+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh): terbentuk endapan hitam tembaga(ii) sulfida. Cu 2+ + H 2 S CuS + 2H + 2. Dengan larutan amonia dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru. 2Cu 2+ + SO NH 3 +2H 2 O Cu(OH) 2 CuSO 4 + 2NH 4 +

74 Identifikasi Tembaga (Cu 2+ ) 3. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan biru tembaga (II) hidroksida. Cu OH - Cu (OH) 2 4. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan putih tembaga (II) iodida, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuk ion-ion triiodida (iod) 2Cu I - 2CuI + I 3 -

75 Identifikasi Tembaga (Cu 2+ ) 5. Dengan kalium sianida terbentuk endapan kuning tembaga(ii) sianida Cu 2 + CN - Cu(CN) 2

76 Identifikasi Kadmium (Cd 2+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning kadmium sulfida. Cd 2+ + H 2 S CdS + 2H + 2. Dengan larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes terbentuk endapan putih Cd NH 3 +2H 2 O Cd( OH) 2 + 2NH + 4

77 Identifikasi Kadmium (Cd 2+ ) 3. Dengan larutan NaOH dalam larutan dingin terbentuk endapan putih kadmium (II) hidroksida. Cd OH - Cd (OH) 2 4. Dengan kalium sianida terbentuk endapan putih kadmium(ii) sianida Cd CN - Cd(CN) 2 5. Dengan Kalium Iodida tidak terbentuk endapan

78 Identifikasi Arsenik (As 3+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning arsenik (III) sulfida. 2As H 2 S As 2 O 3 + 6H + 2. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan kuning AsO Ag + AsO Ag 2 AsO 3

79 Identifikasi Arsenik (As 3+ ) 3. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl 2, NH 4 Cl dan sedikit NH 3 tidak terbentuk endapan. 4. Dengan larutan tembaga sulfat terbentuk endapan hijau tembaga arsenit 5. Dengan kalium tri-iodida larutan iod dalam kalium iodida mengoksidasikan ion arsenit sehingga warna luntur. AsO I 3- + H 2 O AsO I - + 2H +

80 Identifikasi Arsenik (As 5+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh): tidak terbentuk. Jika aliran udara diteruskan,campuran Arsenik (III) sulfida, A s2 S 3 dan belerang mengendap dengan lambat. Pengendapan akan lebih cepat dalam larutan panas. AsO H 2 S AsO S + H 2 O 2AsO H 2 S + 6H + As 2 S 3 + 6H 2 O

81 Identifikasi Arsenik (As 5+ ) 2. Dengan larutan perak nitrat dalam larutan netral terbentuk endapan merah kecoklatan. AsO Ag 2+ Ag3AsO 4 3. Dengan campuran magnesia (larutan yang mengandung MgCl 2, NH 4 Cl dan sedikit NH 3 ) endapan kristalin putih. AsO Mg 2+ + NH + 4 MgNH 4 AsO 4

82 Identifikasi Arsenik (As 5+ ) 4. Dengan larutan amonium molybdat dan asam nitrat berlebihan terbentuk endapan kristalin berwarna kuning. AsO MoO NH H + (NH 4 )As Mo 12 O H 2 O 5. Dengan larutan kalium iodida dan asam klorida pekat maka ion iod akan diendapkan.. AsO H + AsO I - + H 2 O + I 2 + H 2 O

83 Identifikasi Stibium (Sb 3+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah stibium trisulfida. 2Sb H 2 S Sb 2 S 3 + 6H + 2. Dengan air terbentuk endapan putih antimonil klorida SbOCl.

84 Identifikasi Stibium (Sb 3+ ) 3. Dengan natrium hdroksida atau amonia terbentuk endapan putih stibium (III)oksida yang larut dalam larutan basa yang pekat membentuk antimonit. 2Sb 3+ +6OH - Sb 2 O 3 + 3H 2 O Sb 2 O 3 + 2OH - 2SbO 2- + H 2 O 4. Dengan Zink membentuk endapan hitam yaitu stibium. 2Sb Zn 2Sb + 3Zn Dengan kawat besi terbentuk endapan hitam stibium. 2Sb Fe 2Sb + 3Fe 2+

85 Identifikasi Stibium (Sb 5+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan merah jingga stibium pentasulfida. 2Sb H 2 S Sb 2 S H + 2. Dengan air (aquades) terbentuk endapan putih dengan komposisi macam-macam akhirnya akan terbentuk asam antimonat. 2Sb H 2 O H 3 SbO 4 + 5H +

86 Identifikasi Stibium (Sb 5+ ) 4. Dengan kalium iodide dalam larutan yang bersifat asam,iod memisah. Sb I - Sb 3+ + I 2(g) 5. Dengan zink atau timah membentuk endapan hitam yaitu stibium dengan adanya asam klorida. 2Sb Zn 2Sb + 5Zn 2+ 2Sb Sn 2Sb + 5Sn 2+

87 Identifikasi Timah (II)/(Sn 2+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/ larutan jenuh) terbentuk endapan coklat timah (II) sulfida. Sn 2+ + H 2 S SnS + 2H + 2. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih timah (II) hidroksida yang larut dalam alkali berlebihan. Sn 2+ +2OH - Sn(OH) 2 Sn(OH) 2 +2OH - Sn(OH) 2-4

88 Identifikasi Timah (II)/(Sn 2+ ) 3. Dengan larutan merkurium (II) klorida terbentuk endapan putih merkurium (I) klorida, jika sejumlah besar reagensia ditambahkan dengan cepat. 4. Dengan larutan bismut nitrat dan natrium hidroksida terbentuk endapan hitam logam bismut. Bi OH - Bi (OH)3 Bi(OH) 3 + Sn(OH) 4 2-2Bi + 3Sn(OH) 6 2-

89 Identifikasi Timah (IV)/(Sn 4+ ) 1. Dengan Hidrogen sulfida (gas/larutan jenuh) terbentuk endapan kuning timah (IV) sulfida. Endapan larut dalam asam klorida pekat. Sn H 2 S SnS 2 + 4H + 2. Dengan natrium hidroksida terbentuk endapan putih seperti gelatin yaitu timah (IV) hidroksida. Sn 4+ +2OH - Sn(OH) 4 Sn(OH) OH - Sn(OH) 62

90 Identifikasi Timah (IV)/(Sn 4+ ) 4. Dengan logam besi terjadi reduksi ion timah (IV) menjadi timah(ii). Sn 4+ + Fe Fe 2+ + Sn Dengan larutan merkurium (II) klorida tidak terbentuk endapan.

91 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan III Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

92 Golongan III Sebelum pengendapan golongan III dilakukan, terlebih dahulu diperiksa adanya ionion pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Bila ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu.

93 Kation golongan III (Co 2+, Ni 2+, Fe 2+, Zn 2+, Mn 2+, Cr 3+, Al 3+ ) membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH) 3 (putih), Cr(OH) 3 (hijau) NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).

94 Pada pengendapan kation golongan III ditambahkan buffer NH 4 OH dan NH 4 Cl (ph basa lemah), misalnya ph = 9, maka [H + ] = 10-9 dan [OH - ] = Pada konsentrasi ion hidrogen basa lemah (± 10-9 ) maka : Ini menunjukkan bhw hasil kali kelarutan semua sulfida golongan III sudah dilampaui. Dalam tabel hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida dapat dilihat bahwa Ksp [M][S 2- ] < Ksp [M][OH - ]. Dengan demikian untuk kation yang sama akan mengendap sebagai sulfida dahulu.

95 Hasil kali kelarutan beberapa endapan sulfida dan hidroksida

96 Kation golongan III membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kation golongan II. Karena itu, untuk mengendapkan kation gol III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H + dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau ph 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H 2 S. Dalam kondisi ini kesetimbangan : Reaksi akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S 2- akan meningkat dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H 2 S dapat juga diganti dengan (NH 4 ) 2 S.

97 Identifikasi Besi (II)/Fe Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali. Bila terkena udara akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan. Fe OH - Fe(OH) 2 4Fe(OH) 2 + 2H 2 O + O 2 4Fe(OH) 3 2Fe(OH) 2 + H 2 O 2 2Fe(OH) 3

98 Identifikasi Besi (II)/Fe Dengan larutan amonia terjadi pengendapan besi (II) hidroksida. Fe OH - Fe(OH) 2 3. Dengan hidrogen sulfida tidak terjadi pengendapan dalam larutan asam.

99 Identifikasi Besi (II)/Fe Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam Fe 2+ + S 2- FeS FeS + 2H + Fe 2+ +H 2 S FeS + 9O 2 2Fe 2 O(SO 4 ) 2 5. Dengan larutan kalium sianida terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan. Fe CN - Fe(CN) 2 Fe(CN) 2 +4CN - Fe(CN) 6 4-

100 Identifikasi Besi (III)/Fe Dengan larutan amonia terjadi endapan coklat merah seperti gelatin dari besi (III) hidroksida yang tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Fe NH 3 + 3H 2 O Fe(OH) 3 + 3NH Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida Fe OH - Fe(OH) 3

101 Identifikasi Besi (III)/Fe Dengan hidrogen sulfida dalam larutan asam mereduksi ion-ion besi (III) menjadi besi (II) dan terbentuk belerang sebagai endapan putih susu. 2Fe H 2 S FeS FeS + 2H + 2Fe 2+ +2H + + S 4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam yang terdiri dari besi (II) sulfida dan belerang. 2Fe S 2-2FeS + S

102 Identifikasi Besi (III)/Fe Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan dari besi (III) sianida. Fe CN - Fe(CN) 3

103 Identifikasi Aluminium (Al 3+ ) 1. Dengan larutan amonia terjadi endapan putih seperti gelatin dari aluminium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Al NH 3 + 3H 2 O Al(OH) 3 + 3NH Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih dari aluminium hidroksida Al OH - Al(OH) 3

104 Identifikasi Aluminium (Al 3+ ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih yang terdiri dari aluminium hidroksida Al S H 2 O 2Al(OH) 3 +3H 2 S 4. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin tetapi dengan mendidihkan dengan reagensia berlebihan terbentuk endapan. Al CH 3 COO - + 2H 2 O Al(OH) 2 CH 3 COO +CH 3 COOH

105 Identifikasi Kromium (Cr 3+ ) 1. Dengan larutan amonia terjadi endapan abuabu hijau sampai abu-abu biru seperti gelatin dari kromium hidroksida yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan. Cr NH 3 + 3H 2 O Cr(OH) 3 + 3NH 4 + Cr(OH) 3 + 6NH 3 Cr(NH 3 ) OH - 2. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida Cr OH - Cr(OH) 3

106 Identifikasi Kromium (Cr 3+ ) 3. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr CO H 2 O 2Cr(OH) 3 +3CO 2 4. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan abu-abu hijau dari kromium hidroksida 2Cr S H 2 O 2Cr(OH) 3 +3H 2 S 5. Dengan larutan natrium asetat tidak terbentuk endapan dalam larutan netral dingin walaupun dengan mendidihkan

107 Identifikasi Kobalt (Co 2+ ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan biru Co 2+ + OH - + NO 3 - Co(OH) NO 3 2. Dengan larutan amonia terjadi endapan biru Co 2+ + NH 3 + H 2 O + NO 3- Co(OH) NO 3 + NH 4 +

108 Identifikasi Kobalt (Co 2+ ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam kobalt sulfida Co 2+ + S 2- CoS 4. Dengan larutan kalium sianida bila ditambahkan perlahan-lahan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi (III) sianida. Co CN - Co(CN) 2

109 Identifikasi Nikel (Ni 2+ ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijau Ni OH - Ni(OH) 2 2. Dengan larutan amonia terjadi endapan hijau Ni NH 3 + 2H 2 O Ni(OH) 2 + 2NH 4 +

110 Identifikasi Nikel (Ni 2+ ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel sulfida. Ni 2+ + S 2- NiS 4. Dengan larutan kalium sianida endapan hijau nikel (II) sianida. Ni CN - Ni (CN) 2

111 Identifikasi Mangan (Mn 2+ ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat. Mn OH - Mn(OH) 2 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Endapan dengan cepat teroksidasi bila terkena udara menjadi coklat Mn NH 3 + 2H 2 O Mn(OH) 2 + 2NH 4 +

112 Identifikasi Mangan (Mn 2+ ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan merah jambu dari mangan sulfida. Mn 2+ + S 2- MnS 4. Dengan larutan natrium fosfat terbentuk endapan merah jambu dari mangan amonium fosfat. Mn NH 3 + HPO 2-4 Mn(NH 4 )PO 4

113 Identifikasi Zink (Zn 2+ ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan larut dalam asam. Zn OH - Zn(OH) 2 Zn(OH) 2 + 2H + Zn H 2 O 2. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih. Zn NH 3 + 2H 2 O Zn(OH) 2 + 2NH + 4

114 Identifikasi Zink (Zn 2+ ) 3. Dengan larutan amonium sulfida terbentuk endapan putih Zn 2+ + S 2- MnS 4. Dengan larutan dinatrium hidrogen fosfat terbentuk endapan putih Zn 2+ + HPO 2-4 Zn(PO 4 ) 2 + 2H +

115 KIMIA DASAR (Analisis Kualitatif) Analisis dan Reaksi Identifikasi Golongan IV dan V Drs. Saeful Amin, M.Si., Apt.

116 Golongan IV Kation golongan ini (Ca 2+, Sr 2+ dan Ba 2+ ) mengendap sebagai karbonatnya dalam suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida. Endapan yang terbentuk adalah BaCO 3, CaCO 3 dan SrCO 3 yang semuanya berwarna putih. Garam logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.

117 Hasil kali kalarutan garam logam alkali tanah BaCrO 4 hampir tidak larut dalam suasana asetat encer, sedangkan SrCrO 4 dan CaCrO 4 larut, maka keduanya tidak diendapkan dalam suasana asam asetat encer. Dengan menambahakan larutan amonium sulfat jenuh dan memanaskannya maka sebagian besar SrCrO 4 mengendap setelah didiamkan. Sedangkan ion Ca 2+ mudah diidentifikasi dengan mengendapkannya sebagai CaCrO 4 disusul dengan uji nyala.

118 Identifikasi Barium (Ba 2+ ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ba 2+ + CO 2-3 Ba CO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ba 2+ + (COO) 2-2 Ba(COO) 2

119 Identifikasi Barium (Ba 2+ ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ba 2+ + SO 2-4 BaSO 4 5. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning Ba 2+ + CrO 2-4 Ba CrO 4

120 Identifikasi Calsium (Ca 2+ ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Ca 2+ + CO 2-3 CaCO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Ca 2+ + (COO) 2-2 Ca (COO) 2

121 Identifikasi Calsium (Ca 2+ ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Ca 2+ + SO 2-4 CaSO 4 5. Dengan kalium kromat tidak terbentuk endapan. Ca 2+ + CrO 2-4 CaCrO 4

122 Identifikasi Stronsium (Sr 2+ ) 1. Dengan larutan amonia tidak terbentuk endapan. 2. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih Sr 2+ + CO 2-3 SrCO 3 3. Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih Sr 2+ + (COO) 2-2 Sr (COO) 2

123 Identifikasi Stronsium (Sr 2+ ) 4. Dengan asam sulfat terbentuk endapan putih Sr 2+ + SO 2-4 SrSO 4 5. Dengan kalium kromat terbentuk endapan kuning Sr 2+ + CrO 2-4 SrCrO 4 6. Dengan uji nyala terjadi warna nyala merah karmin

124 Golongan V (Golongan Sisa) Kation golongan V (Mg 2+, Na +, K + dan NH 4+ ). Untuk identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium tidak dapat diperiksa dari filtrat IV.

125 Identifikasi Kalium (K + ) 1. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3K + + Co(NO 2 ) 3-6 K 3 Co(NO 2 ) 6 2. Dengan larutan asam tartrat membentuk endapan kristalin putih K + + H 2 C 4 H 4 O 6 KH 2 C 4 H 4 O 6 + H +

126 Identifikasi Kalium (K + ) 3. Dengan larutan asam perklorat terbentuk endapan putih K + + ClO - 4 KClO 4 4. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning K + + PtCl 2-6 KPtCl Dengan uji nyala terjadi warna nyala ungu

127 Identifikasi Natrium (Na + ) 1. Dengan larutan uranil magnesium asetat terbentuk endapan kristalin kuning. Na + +Mg 2+ +3UO CH 3 COO - NaMg(3UO 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 2. Dengan larutan asam kloroplatinat tidak membentuk endapan 3. Dengan larutan asam tartrat tidak membentuk endapan 4. Dengan uji nyala terjadi warna nyala kuning

128 Identifikasi Amonium (NH 4+ ) 1. Dengan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan keluar gas amonia. NH 4+ + OH - NH 3+ + H 2 O 2. Dengan reagen Nessler membentuk endapan coklat NH (HgI 4 ) OH - HgO.Hg(NH 2 )I + 7I - + 3H 2 O 3. Dengan larutan Natrium heksanitritokobaltat terbentuk endapan kuning. 3NH Co(NO 2 ) 6 3- (NH 4+ ) 3 Co(NO 2 ) 6

129 Identifikasi Amonium (NH 4+ ) 4. Dengan larutan asam heksakloroplatinat terbentuk endapan kuning 2NH PtCl 2-6 (NH 4 ) 2 (PtCl 6 ) 2 5. Dengan larutan natrium hidrogen tartrat membentuk endapan putih NH HC 4 H 4 O 6- NH 4 HC 4 H 4 O 6 6. Dengan larutan asam perklorat tidak terbentuk endapan

130 Identifikasi Magnesium (Mg 2+ ) 1. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih seperti gelatin. Mg NH 3 + 2H 2 O Mg(OH) 2 +2NH Dengan larutan natrium hidroksida membentuk endapan putih Mg OH - Mg(OH) 2

131 Identifikasi Magnesium (Mg 2+ ) 3. Dengan larutan amonium karbonat terbentuk endapan putih 5Mg CO H 2 O 4MgCO 3 Mg(OH) 2.5H 2 O + 2HCO 3-4. Dengan larutan natrium karbonat terbentuk endapan putih Mg 2+ + HPO 4 2- Mg(PO 4 ) 2 + 2H + 5. Dengan larutan natrium hidroksida dan reagensia difenilkarbazida terbentuk endapan lembayung merah.

132 Pb 2+ Hg 2+ 2 Ag + Hg 2+ Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ As 3+ As 5+ (AsO 3-4 ) Kation Sb 3+ Sn 2+ Sn 4+ Fe 2+ Fe 3+ Al 3+ Cr 3+ Co 2+ Ni 2+ Mn 2+ Zn 2+ Ba 2+ Sr 2+ Ca 2+ Mg 2+ K + Na + NH + 4

133