DAFTAR ISI Bab I

Transkripsi

1 DAFTAR ISI Halaman Judul Lembar Pengesahan Ringkasan Summary Prakata Daftar lsi Daftar Tabel Daftar Gambar Bab I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Perumusan dan Pembatasan Masalah 1.3 Tujuan 1.4 Relevansi 1.5 Target Luaran BAB II TTNJAUAN PUSTAKA Teori Penunjang Struktur Katalis Titanium Silikalit (TS-1) 1i 2.1.2HidroksilasiFenolMenggunakanKatalisTitaniumSilikalit(TS-1) HidroksilasiBenzena Menggunakan Katalis Titanium Silikalit (TS-1) Studi Hasil Penelitian Sebelumnya 1Z BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Alatdan Bahan Alat Bahan 3.2 Prosedur kerja Sintesis Katalis TS-1, FezOa, VzOs, NiO, dan AI2O3/TS Karakterisasi Uji Aktivitas Kaialitik Pengaruh pelarut Pengaruh Katalis BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Katalis VzOsffS Karakterisasi Katalis V2Oy'fS Difraksi sinar-x Spektroskopi inframerah Keasaman Permukaan Ad.sorpsi nitrogen 4.1,1.5 Uji Hidrofllisitas Aktivitas Katalitik Katalis V2Oy'fS Pengaruh Pelarut 4,1.2.2 Pengaruh kandungan VzOs pada TS Katalis FezOs/TS Karakterisasi Katalis FezOsff S Difraksi sinar.x JC

2 BAB V Spektroskopi inframerah 1.?.1.3 Adsor:psi-Desorpsi Nitrogen.4,2.1.4 Hidrofi lisitas Katalis Keasaman permukaan Aktivitas Katatitik Katalis FezOs/TS_ Pengaruh Katalis Pengaruh pelarut 4.3 Katatis NiO/TS Karakter.isasi Katalis NiOffS Difraksi sinar-x Spektroskopi inframerah Uji Hidrofitisitas Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen Keasaman permukaan 43 2 N*iwr;ffi:'Jx[ Nio/rs-1 [:Eli: pengaruh pelarut 4.4 Katalis A]2O3/TS-1 ^"fi),iii*r:il,'f-:ffi ::::; 1.41 g Adsorpsi_Desorpsi Nitrogen Keasaman.permukaan ^ -'it i!i*iifi [:l:]l: o,,o.,,,, pengaruh pelarut 4.5 Capaian Luaran terhadap Target Luaran KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran Bab VI RENCANA PENELITIAN DAN/ATAU IMPLEMENTASI SELANJUTNYA DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN 45 4B B v7 80 B3 B : 88 B

3 DAFTAR TABEL Tabel Judul Fase dan intensitas puncak sampelts-1 dan X/zOslTS-1 (data XRD) Hubungan antara lntensitas Relatif Pita FTIR pada 970 cm-t dan Kandungan Ti dalam Sampel Jumlah sisiasam Bronstedan Lewis (mmol/g) Luas permukaan spesifik BET pada sampelts-1 dan X/zOs/TS-1 (X= 0.5, 1, 2, dan 4l Karakteristik Hidrofobik Sam pel TS- 1 da n X/2O5ITS- 1 Jumlah fenol ddn selaktifitas produk pada reaksi hidroksilasi benzena dengan HzOz sebagai oksidan selama waktu reaksi 6 jam Kristafinitas sampelts-1 dan )Ge2O3ffS-l 1X= 0.5, 1, 2, dan 4) Luas area BET sampel TS-1 dan )(FezOa/TS-1 (X = 0.5, 1,2, dan 4) Karakteristik hidrofobik sampel TS- 1 dan XFezOgfl-S- 1 Jumlah sisiasam Lewis pada sampelts-1 dan XFe2O3/TS-1 Fase dan intensitas puncak pada sudut (data XRD) Hasil uji hidrofilik terhadap seluruh sampel Luas pennukaan BET pada sampelts-1 dan TS-1 yang termodifikasi Jumlah sisiasarn Bronstedan Lewls (mmol/g) Kandungan 41203, luas permukaan BET dan volume pori pada sampel TS-1, XAl2O3rrS-1 Hasil Uji Hidrofilik terhadap Sarnpel TS-1 dan XAl2O3ffS BO 84

4 DAFTAR GAMBAR Gambar Judul 1.1 Road map penelitian, -yang menunjukkan urutan aktifitas yang dimulai 11 dari desain katalis, sintesis, sifat fisikokimia, dan uli atiirita! katalis 2.1 Zeolit dengan struktur MFt: (1) morfologi kristat; (2i pori; (3) bagian 14 struktur kristal; (4) detil struktur atom (Cundy and Cox, ZOOS; 2.2 skema penampakan titanium tetrahedral: (A). lon Ti tetra-hedral yang 14 menggantikan posision si pada satu kisi dari rs-1 dan (B). Atoh Ti yang berada dekat dengan "vacant" silikon yang diakhiri oleh atom lr,_olqg"n sehingga membentuk sangkar silanol (Si-oH)(weils et at., 2004) 2.3 Reaksi Katalisasi Oksidasi oleh TS-1 (Corma, 2OO2) Reaksi hidroksilasi benzena menjadi fenol dengan katalis Ts-1 17 (Esposito dkk, 83) 3.1 Rangkaian reaktor hidroksilasi fenol Difraksi sinar-x VzOs, TS-1 dan X/zOs/l-S-l (X = 0.5, 1,2, dan 4) Spektra lr sampel VzOs, TS-1 dan )O/2O5ffS-1 (X = 0.5, 1, 2, dan 4) 2B 4.3 Spektra FTIR untuk sampel TS-1 dan )o/2oslts-1 (X = 0.5, 1,2, dan 4) 30 setelah evakuasi pada temperatur 400oc selama 4 jam, dilanjutkan dengan adsorpsi piridin pada temperatur kamar dan desorpsi'pada temperatur 150oC selama 3 jam 4.4 Grafik isoterm adsorpsi-desorpasi N2 dari TS-1 dan X/zOsffS-l (X = , 1, 2, dan 4) 4.5 Distribusi ukuran pori sampel katalis TS.1 dan X/2O./TS-1 (X= 0.5, 1, 32 2, dan 4) 4.6 Anlar muka xilena-air 4.7 Hasilakhir uji hidrofilik setelah pengadukan dan didiamkan semalam: a. 35 TS-1; b. 0,5V2O5ffS-1.; c. lvzosfis-1; d. 2VzOslTS-1; -benzena e. 4VzOsffS Krornatogram hasil reaksi hidroksirasi denlan katalis 35 1VrO5lT9-1 dalam pelarut asetonitril pada t reaksi = 6 jam 4.9 Jum'lah fenol yang terbentuk pada reaksi hidroksilasi benzena pada 36 suhu 70"C dengan pelarut: (a) asetonitrit, (b) aseton, (c) metanoi dan waktu reaksi O, 1,2,4, dan 6 jam menggunakan katalis 4%O5/TS-1 4. Jumlah fenol yang terbentuk pada reaksi hidroksilasi beniena pada 39 suhu 70'C dengan pelarut asetonitr:il dan waktu reaksi 0,1,2,4, dan 6 jam menggunakan katalis TS-1, )O/2OsffS-1 (X = 0,5, 1,2, dan 4) dan VzOs 4.11 Ketergantungan ToF (mol fenol per mol ri per jam pada waktu reaksi 6 42 jam) terhadap kandungan V2o5 untuk hidroksilasi benzena dengan llzoz sebagai oksidan pada suhu 70"c menggunakan pelarut asetonitril 4.12 Data Pola difraksi sinar-x darisampel TS-1 dan XFerb.fi-S-1 (X = 0.5, 44 1, 2, dan 4) 4.13 Spektra FTIR darisampel katatis TS-1 dan XFezOsffS-1 (X = 0.5, 1, 2, 46 dan 4) 4.14 Hubungan antara ihtensitas relatif dari pita lr pada daerah g60 cm-l dengan kandungan titanium 1o = 47 Tia*) dalam zeolit (Gao dkk, 2000) 4.15 lsoterm adsorpsi-desorpsi Nz dari TS-1 dan XFezOrffS-1 (X = O.S, 1, Z, 48 dan 4) 4.16 Distribusi ukuran pori sampel katalis TS-1 dan XFe2O3/TS-1 (X = 0.5, 1, 49 2, dan 4) 4.17 Sampef TS-1 (a) dan )(Fe2Or'fS-1(X = 0.5, 1, 2, dan 4) (b-e) dalam 51 campuran air dan xilena sebelum pengadukan 4.18 Sampel TS-l (a) dan )(FezOr'fs-1(X = 0.5, 1,2, dan 4) (b-e) dalam 52

5 ? campuran air dan xilena setelah pengadukan spektra FTIR daerah piridin oaii sainpers-1 dan )(Fe2os/TS-1 (X = 0r1,..1, 2,.dan..4) seterah evakuasi pada suhu piridin 400"c pada oituti adsorpsi suhu ruang dan desorpsi'pada suhu 1sO'c selama s jam Jumlah produk hidroquinon dararn reaksi hidroksitasi-fenot pelarut metanor dengan deng.an ry{tu reaksi o, 1,2., oa. +. j", pao-a 1 dan tatatis XFe2O3/[S-1 Ts- 1X = 0.S, 1, 2, dan 4) ' Jumlah.hidroquinon daram reaksi hidroksirasi fenor dengan perarut gttol dengan *rl.ty 1e{si a, 1,2, dan 4 jam pada faiiii" TS_1 dan If.urO_{9-1 6= 0.5, 1, 2,dan4) Pola difraksisinar-x darisampel NiO, TS.1, )(NiOffS-1 Spektra FTIR darisampel NiO, TS_1 dan XrliO/TSl 1"."1 yii..!tqn{k p3{1.-!qel (a) rs-1;(b) 0.5Nio/rs-1;(c) lnio/rs- I ; CJ I ryions-1 ;(d) 2 Nio/Tb- 1 : liry +r,riorrs_r Hasil ujitridrofirik p,".d," :"rp.".r olngan kategori indeks hidrofirisitas (a) kategoriindeks 5; (b) kategoiiinoet<j g F.ole.fr adsorpsidesorpsi nitrogen dari samper rs-1 dan )drrio/ts-1 Distribusiukuran pori spektra FT R untuk ggrpet rs-1; 0.5, 1,2.dan 45 NiO/TS-1 seterah evakuasi pada suhu 4009C selama a jam, dilanjutkan J"ngun pada adsorpsi suhu kamar dan desorpsi pada srnu'tso"i.ef"m" g jam Konsentrasi hidrokuinon. dengan variasi kataris. Kondisiearsi. paoa suhu 70 oc, t = 2 jam, pelarut itetanol Pengaruh pelarut dalam reaksi hidroksilasi fenol terhadap konsentrasi hidrokuinon. semua samper dirakukan pada kondisi zo "c dengan t = 2 jarn Diffraksi Sinar-X sampel TS-1; XAlzO3ffS-1 Spektra lr untuk sampelal2og. (Rosalia, ZOOT),A 2O3/TS-1 dan TS_1 Hubungan antara intensitas relatif dari pita lfi'paia-90-0 j*'ngrn kandungan Tidalam ze.olit, o = Ti4* (Gao dkk, 20b0) "#i' Grafik lsoterm Adsorpsi-Desorpsi N2 dari 0,5; 1; 2: 'AlzOdf S_1 Grafik distribusi ukuran pori pada t<ataris Arzosffs-1 oan rs-t Spektra FT-IR daerah.piridin dari sampelfb_i Oan AlrO3/T-S-1 I:lplq uji hidrofisiiitas sebetrm birtir"r dari (Jj -is-i; (b) 0,s% 1!'9r{!-1; (c) 1% Alzog/TS-1; (d) z% Atzosns-1;-oan (e) Al2o3/TS-1 4e/o I:lp[ry uji hidrofisilitasetetah distirer dari (a) TS_1; (b) 0,5% AfzOgiTS-1; (c) 1o/o AtzOttTS-l; (d) Z% AlzO3ffS-1; dan (e) Al2o3ffs-1 4o/o Aktivitas Katatitik Kataris 0,5; 1; 2; 4% Ar2o3rrs-1 dan Ts-1 pada Hidroksilasi Fenol Pengaruh pelarut terhadap produk hidroquinon pada hidroksirasi da fenol ri katalis 4%A 2O3/TS B B BB