3 Percobaan. Peralatan yang digunakan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji aktivitas katalis beserta spesifikasinya ditampilkan pada Tabel 3.1.

Transkripsi

1 3 Percobaan 3.1 Peralatan Peralatan yang digunakan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji aktivitas katalis beserta spesifikasinya ditampilkan pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Daftar peralatan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji aktivitas katalis No. Nama Alat Bahan Spesifikasi Jumlah 1. Gelas Kimia Gelas Dimensi 50 ml Dimensi 100 ml Dimensi 250 ml Dimensi 500 ml Pipet Volum Gelas Dimensi 10 ml 1 3. Batang Pengaduk Gelas 1 4. Spatula Besi 1 5. Botol Kaca Kecil Gelas 6 6. Kaca Arloji Gelas 2 7. Pipet Tetes Gelas 5 8. Cawan Porselen Porselen 1 9. Penumbuk Porselen Porselen Timbangan Analitis Digital Oven Listrik Refractory Brick Kertas Saring Kertas Secukupnya 13. Botol Semprot Plastik Hot Plate dan magnetic stirrer Labu Takar Gelas Dimensi 100 ml High Temperature Furnace 1 34

2 No. Nama Alat Bahan Spesifikasi Jumlah 17. Fisher Scientific Centrific TM Centrifuge 18. Gas Chromatograph (GC) GC 8AITShimadzu Satu set alat RKM: Reaktor High temperature furnace Kawat nikelin Kunci pembuka gas H 2 Septum umpan + termokopel Alat pembersih reaktor Kunci baut reaktor Stainless Stell Nikel Besi Karet Besi Besi Multimeter Termometer Raksa Timbangan Stopwatch 24. Syringe Plastik 60 ml dan 10 ml Mortar Porselen Corong pendek kecil Kaca Gelas ukur Kaca 10 ml dan 100 ml Sarung tangan Karet Masker Kain XRay Difractometer (XRD) tipe PW1710 based 31. Alat Analisis Isoterm Adsorpsi BET Surface Area

3 3.2 Bahan Bahanbahan yang diperlukan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji aktivitas katalis ditampilkan pada Tabel 3.2. Tabel 3.2 Bahanbahan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji aktivitas katalis Bahan Jumlah Asal Padatan Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O 25 gram Program Studi Kimia ITB Padatan ZrSiO 4 35 gram Program Studi Metalurgi ITB Aquades 1000 ml PPAU ITB Katalis LTSC komersial Minimal 1 gram PT Kujang Sud Chemie Gas N 2 1 tabung CV Sangkuriang Gas H 2 1 tabung CV Sangkuriang Glass Wool Secukupnya Teknik Kimia ITB 3.3 Prosedur Pertamatama katalis disintesis, lalu dikarakterisasi menggunakan metode XRD dan BET, kemudian diuji aktivitasnya pada reaksi RKM Sintesis Katalis Sebelum digunakan sebagai penyangga katalis, zirkon dicuci terlebih dahulu menggunakan larutan asam nitrat 1,0 M. Caranya, 10 gram zirkon dicampurkan pada 100 ml laruta asam nitrat 1,0 M, lalu diaduk menggunakan magnetic stirer selama 3 jam. Untuk menghilangkan sisa asam nitrat, zirkon dicuci dengan air lalu disaring. Karena zirkon memiliki ukuran partikel yang sangat kecil, maka sulit untuk memisahkan zirkon dari larutan. Untuk itu dilakukan sentrifuga menggunakan alat Fisher Scientific Centrific TM Centrifuge dengan skala 9 selama 15 menit sebanyak lima kali menggunakan air dan dikeringkan di oven 80 o C selama 9 jam. Sintesis katalis Cu/ZrSiO 4 dilakukan dengan metode incipient wetness impregnation. Komposisi mol Cu dibuat bervariasi, yaitu 9% untuk membuat katalis 9%Cu/ZrSiO 4 dan 15% untuk membuat katalis 15%Cu/ZrSiO 4. Sebelum digunakan, Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O dikeringkan lalu segera ditimbang. Untuk membuat katalis 9%Cu/ZrSiO 4, 0,7814 gram 36

4 Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O ditimbang, lalu dilarutkan dalam air sesedikit mungkin. Larutan ini kemudian diteteskan sedikit demi sedikit ke serbuk zirkon yang telah dicuci menggunakan asam nitrat sambil diaduk. Zirkon yang digunakan pada masingmasing katalis Cu/ZrSiO 4 adalah sebanyak 6 gram. Larutan Cu(NO 3 ) 2 ini tidak boleh membasahi serbuk zirkon. Oleh karena itu, saat serbuk zirkon hampir basah oleh larutan Cu(NO 3 ) 2, perlu dilakukan pengeringan di dalam oven. Setelah kering, larutan Cu(NO 3 ) 2 dapat diteteskan kembali. Langkahlangkah tersebut dilakukan terus hingga larutan Cu(NO 3 ) 2 habis. Cara yang sama dilakukan juga untuk sintesis katalis 15%Cu/ZrSiO 4. Namun, Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O yang digunakan adalah sebanyak 1,1923 gram. Selanjutnya kedua katalis tersebut dikalsinasi dalam furnace pada suhu 500 o C selama 12 jam. Setelah itu didapatkan padatan CuO/ZrSiO 4 yang belum aktif untuk reaksi RKM. Untuk mengaktifkannya, perlu dilakukan reduksi CuO pada padatan tersebut menggunakan gas hidrogen sehingga menjadi Cu. Penjelasan lengkap mengenai proses reduksi ini dapat dilihat pada sub.bab Katalis ketiga dibuat menggunakan metode yang sama dengan katalis 15%Cu/ZrSiO 4, tetapi kalsinasi dilakukan pada suhu 300 o C selama 4 jam. Katalis keempat yang dibuat adalah 15%Cu/15%ZnO/ZrSiO 4. Katalis ini dibuat dengan metode yang sama dengan kataliskatalis di atas, tetapi menggunakan Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O sebanyak 0,5908 gram dan ditambahkan pula Zn(NO 3 ) 2.4H 2 O sebanyak 0,6168 gram. Kedua garam nitat ini dilarutkan dalam air masingmasing sebanyak 1 ml lalu dicampurkan dan disaring. Larutan ini kemudian diteteskan sedikit demi sedikit pada 2 gram zirkon, seperti pada pembuatan CuO/ZrSiO 4. Diagram alir sintesis CuO/ZrSiO 4 dan CuO/ZnO/ZrSiO 4 dapat dilihat pada Gambar 3.1 dan 3.2. Gambar 3.1 Diagram alir sintesis CuO/ZrSiO 4 dengan metode Incipient Wetness Impregnation 37

5 Serbuk zirkon Serbuk zirkon aktif Dicuci dengan larutan asam nitrat Disentrifuga dengan air Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O Zn(NO 3 ) 2.4H 2 O Masingmasing dilarutkan dalam air 1 ml Incipient Wetness Impregnation Dicampur dan disaring Kalsinasi 12 jam (T=500 o C) CuO/ZnO/ZrSiO 4 Gambar 3.2 Diagram alir sintesis CuO/ZnO/ZrSiO 4 dengan metode Incipient Wetness Impregnation Uji Aktivitas Katalis Prosedur uji aktivitas katalis hasil sintesis ditampilkan pada Gambar 3.3. Gambar 3.3 Diagram alir uji aktivitas katalis Untuk menguji aktivitas katalis, pertamatama sebanyak satu gram katalis dimasukkan pada reaktor. Reaktor lalu dimasukkan ke dalam furnace. Setelah perakitan selesai, perlu dicek apakah ada kebocoran pada saluran gas atau tidak. Selanjutnya dialirkan gas nitrogen 38

6 (purging I) untuk mengusir gas oksigen hingga konsentrasi oksigen yang terbaca pada alat GC lebih kecil daripada 0,2%. Setelah itu, katalis perlu direduksi dengan mengalirkan gas hidrogen dengan laju alir 40 ml/menit dan gas nitrogen dengan laju alir sebesar 30 ml/menit pada temperatur 150 o C selama 2 jam dan pada 300 o C selama 4 jam. Setelah aliran gas hidrogen dihentikan, gas nitrogen dibiarkan terus mengalir untuk membilas reaktor dari sisa hidrogen (purging II) hingga konsentrasi hidrogen yang terbaca pada alat GC lebih kecil daripada 0,1%. Reaksi RKM dilakukan dengan mengumpankan metanolair dengan laju 0,033 ml/menit bersama aliran gas nitrogen dengan laju kirakira 77,5 ml/menit. Reaksi dilakukan pada 150 o C, 200 o C, 250 o C, dan 300 o C, masingmasing selama 2 jam. Setelah 2 jam, dilakukan pengambilan sampel gas produk yang selanjutnya dianalisis dengan alat GC dan dilakukan pengukuran laju alir gas output Karakterisasi Katalis Karakterisasi katalis hasil sintesis dilakukan melalui dua jenis analisis. Analisis pertama adalah analisis XRD untuk mengetahui komposisi (fasa ruah) katalis. Pertamatama, katalis digerus untuk digunakan sebagai sampel. Instrumen yang digunakan adalah Philips Analytical XRay B.V. Difraktometer yang digunakan adalah jenis PW1710 Based. Sinar X CuKα 1,54 dihasilkan dari tabung anoda Cu. Rentang sudut yang diambil adalah 20 o sampai 80 o. Interpretasi pola difraksi sampel dilakukan dengan mengacu pada pola difraksi yang telah diketahui lalu dilakukan penyesuaian dengan pergeseran parameter. Penyesuaian dilakukan hingga pola difraksi sampel dan acuan mirip. (8) Analisis kedua adalah analisis luas permukaan katalis menggunakan Adsorpsi Isoterm BET (BrunauerEmmetTeller). Analisis ini dilakukan di PT Kujang SudChemie. Luas permukaan spesifik katalis (m 2 /g) ditentukan dari pengukuran volume gas nitrogen yang teradsorpsi untuk membentuk lapisan tunggal pada permukaan katalis dalam berbagai kondisi bertekanan rendah. 39