PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN IMPREGNASI LOGAM PALLADIUM UNTUK PERENGKAHAN MINYAK SAWIT

Transkripsi

1 PEMBUATAN KATALIS HZSM-5 DENGAN IMPREGNASI LOGAM PALLADIUM UNTUK PERENGKAHAN MINYAK SAWIT Oleh: Saripin ( ) Yuliana Kurniawan ( ) Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Danawati Hari Prajitno, M.Pd Laboratorium Teknik Reaksi Kimia 2010

2 PENDAHULUAN

3 LATAR BELAKANG Kebutuhan bahan bakar meningkat Persediaan minyak bumi menipis Bahan bakar yang dapat diperbaharui Biofuel Perengkahan Katalitik minyak sawit HZSM-5

4 LATAR BELAKANG Kelebihan dari HZSM-5 dibanding katalis perengkahan lain, yaitu : 1 HZSM-5 tahan dalam kondisi asam dan suhu tinggi 2 Yield biogasoline pada perengkahan katalitik dengan katalis HZSM-5 dapat mencapai 28,3% 3 Umur katalis yang panjang

5 RUMUSAN PERMASALAHAN Bagaimana cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk perengkahan katalitik minyak sawit. Bagaimana pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5. Bagaimana hasil perengkahan katalitik dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng

6 BATASAN MASALAH 1. Bahan baku pembuatan HZSM-5 adalah natrium silikat dan tawas (Al 2 (SO 4 ) 3.18H 2 O) 2. Logam mulia yang digunakan untuk impregnasi adalah logam mulia paladium (Pd). 3. Bahan perengkahan yang digunakan adalah minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng.

7 TUJUAN PENELITIAN 1. Mengetahui cara membuat katalis HZSM-5 dengan impregnasi yang dapat digunakan untuk perengkahan katalitik minyak sawit. 2. Mengetahui pengaruh suhu dan waktu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis HZSM-5 yang telah diimpregnasi. 3. Mengetahui hasil perengkahan dari minyak sawit mentah (CPO) dan minyak goreng. 7

8 MANFAAT PENELITIAN - Dapat memberikan metode sintesa katalis yang dapat digunakan untuk perengkahan minyak sawit. Menghasilkan bahan bakar nabati (biofuel) yang ramah lingkungan. Menghasilkan bahan bakar alternatif dari bahan yang dapat terbarukan. Memberikan informasi tentang proses perengkahan minyak sawit.

9 TINJAUAN PUSTAKA

10 Zeolit Zeolit alam, misalnya mordenite, fauzasite Zeolit sintesa, misalnya ZSM-5, ZSM-X

11 Modifikasi katalis HZSM-5 Modifikasi untuk meningkatkan sisi aktif dari suatu katalis. Impregnasi adalah proses memuatkan suatu elemen ke dalam kristal zeolit, dengan metode ion exchange.

12 Perengkahan : pemutusan ikatan rantai hidrokarbon panjang menjadi rantai yang lebih pendek pada suhu tinggi. Asam Palmitat (C 16 H 32 O 2 ) dan asam oleat (C 18 H 34 O 2 ) merupakan senyawa utama dalam perengkahan katalitik.

13 Peneliti Terdahulu Nama Judul Penelitian Peneliti Lucas. Sintesa zeolit ZSM-5 dalam sistem C 2 H 5 OH-Na 2 O-Al 2 O SiO 2 -H 2 O Plank. Metode untuk Produksi Zeolit 1991 Memecah minyak sawit menggunakan katalis HZSM-5 Leng pada reaktor fixed bed menghasilkan bensin pada suhu o C

14 Peneliti Terdahulu Nama Peneliti Miharja Widayat 2009 Nurjanah 2010 Judul Penelitian Sintesa zeolit ZSM-5, karakterisasi dan uji absorpsi Proses perengkahan berkatalis zeolite dan bahan baku minyak goreng berbahan dasar CPO pada temperatur C. Perengkahan katalitik asam oleat untuk menghasilkan biofuel menggunakan HZSM-5 Sintesis

15 METODOLOGI PENELITIAN

16 Bahan yang Digunakann Bahan sintesa HZSM-5 Al 2 (SO 4 ) 3.18H 2 O H 2 SO 4 H 2 O Na-Silicate (water glass) NH 4 Cl Ethanol Bahan untuk impregnasi Paladium (Pd)

17 Bahan yang Digunakann Bahan untuk cracking Minyak goreng Minyak sawit mentah (CPO)

18 Gambar Alat Rangkaian alat untuk sintesa Na-ZSM-5

19 Gambar Alat Rangkaian alat untuk perengkahan minyak goreng dan CPO

20 Variabel Penelitian Varibel yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1.Suhu kalsinasi, yaitu 500 C, 600 C, 700 C, dan 800 C. 2.Waktu kalsinasi, yaitu 3 jam, 4,5 jam, dan 6 jam.

21 Tahap Sintesa Na-zeolit

22 Tahap pengubahan Na-zeolit menjadi H-zeolit N a-z eo lit Io n E x c h a n g e (3 x ) 7 0 C, 3 0 m e n it N H 4 C l 1 M N H 4 -Z eo lit D isarin g, d icu ci, d ik erin g k an d alam o v en C selam a 6 jam, d ik alsin asi C selam a 5 jam H -Z eo lit

23 Tahap Impregnasi dengan logam mulia HZSM-5 Impregnasi suhu kamar Logam Pd Dikeringkan pada C selama 8 jam Kalsinasi sesuai variabel Reduksi C, 3 jam Pd-ZSM-5

24 KARAKTERISASI KATALIS Struktur kekristalan dengan menggunakan X- Rays Diffraction (XRD) Komposisi logam dalam katalis dengan menggunakan X Rays Fluorescenes Luas permukaan (surface area) dan Volume pori (porosity) dengan menggunakan Bruneur Emmet Teller (BET)

25 Tahap cracking dengan katalis HZSM-5

26 HASIL DAN PEMBAHASAN

27 Karakterisasi Katalis Hasil Analisa X-Ray Diffraction Hasil Analisa X-Ray Fluorescence Hasil Analisa BET Uji Katalitik Perengkahan Minyak Sawit

28 HZSM-5 standar Intens sity HZSM-5 hasil sintesa HZSM-5 hasil sintesa setelah impergnasi 2 Theta

29 HZSM-5 hasil sintesa HZSM-5 hasil sintesa setelah impergnasi

30 Tabel 4.1 Hasil difraksi sinar X dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 hasil sintesa HZSM-5 standar HZSM-5 hasil sintesa Pd-ZSM5 hasil sintesa 2θ Relative Relative Relative 2θ 2θ Intensity (%) Intensity (%) Intensity (%) 2,05 42,75 6,49 1,83 6,52 3,09 7,96 87,3 8,66 1,59 8,67 1,66 8,83 67,62 9,73 9 9,76 8,19 9,14 16,26 13,48 9,32 13,52 5,91 14,83 15,48 15,23 2,98 15,3 1,97 20,88 13,51 20,82 16,58 20,82 17,83 23, ,36 12,72 22,39 10,67 23,33 70,03 23,27 4,07 23,33 3,51 23,69 38,85 23,73 2,27 23,79 1,85 23,95 47,02 25,72 20,06 25,78 12,48 29,91 15,45 26, , ,63 14, ,83

31 Tabel 4.2 Hasil perhitungan % kristalinitas dari HZSM5 dan Pd-ZSM5 yang telah disintesa Kristal % kristalinitas HZSM-5 8,12% Pd-ZSM5 6,26%

32 HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES Tabel 4.3 Hasil analisa XRF dari HZSM-5 yang telah disintesa Komponen % berat Al 3,50% Si 94,50% Ca 0,93% Ti 0,19% Cr 0,11% Mn 0,11% Fe 0,49% Ni 0,06% Cu 0,09%

33 HASIL ANALISA X-RAYS FLUORESCENCES Tabel 4.4 Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 yang telah disintesa Komponen % berat Al 3,10% Si 93,70% Ca 0,81% Ti 0,14% Fe 0,43% Ni 0,03% Cu 0,13% Pd 1,66%

34 HASIL ANALISA BET Tabel 4.5 Hasil analisa BET dari HZSM-5 yang telah disintesa Luas permukaan(m 2 /g) 118, 09 Volume pori total (cc/g) 0,018 Diameter pori (A ) 38,146

35 HASIL ANALISA BET 80 Luas permuakaan (m 2 /g) suhu kalsinasi ( o C) Gambar 4. 3 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 3 jam.

36 HASIL ANALISA BET Luas pe ermuakaan (m 2 /g) suhu kalsinasi ( o C) Gambar 4. 4 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 4,5 jam.

37 HASIL ANALISA BET 135 Luas permuakaan (m 2 /g) suhu kalsinasi ( o C) Gambar 4. 5 Grafik Suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada waktu kalsinasi 6 jam

38 HASIL ANALISA BET Luas perm muakaan (m 2 /g) suhu kalsinasi ( o C) 3 jam 4,5 jam 6 jam Gambar 4. 6 Grafik suhu kalsinasi terhadap luas permukaan katalis pada berbagai waktu kalsinasi.

39 HASIL UJI KATALITIK a b Gambar 4.7 Hasil perengkahan a) minyak sawit mentah dan b) minyak goreng

40 Gasoline komersial Hasil perengkahan minyak sawit Hasil perengkahan minyak goreng

41 Produk Hasil Perengkahan Minyak Sawit Produk Hasil Perengkahan Minyak Goreng Retention Time % Area Retention Time % Area 0,07 0,04 1,91 0,05 2,01 0,09 1,94 0,03 2,27 0,03 2,17 0,2 2,4 0,09 2,29 0,43 2,53 8,49 2,39 6,69 2,59 3,78 2,47 22,01 2,65 1,5 2,71 7,01 3,02 26,22 3,05 0,62 3,29 4,41 3,22 0,99 3,78 1,06 3,29 1,01 3,953 2,86 3,61 1,16 4,16 1,63 3,78 2,74 4,5 7,66 3,9 4,43 4,59 0,06 Total (%) 57,86 Total (%) 47,43

42 Tabel 4.8 Hasil analisa heating value dari produk hasil perengkahan Analisa Produk Perengkahan CPO Produk Perengkahan Minyak Goreng Heating Value (kal / g)

43 KESIMPULAN

44 Katalis Pd-ZSM5 sintesa dapat digunakan untuk perengkahan minyak sawit dan penggunaan katalis ini dalam perengkahan minyak sawit mengarahkan produk ke fraksi gasoline. Hasil analisa XRD HZSM-5 sintesa menunjukkan puncak pada sudut 2θ sebesar 26,61 dengan % kristalinitas sebesar 8,12% dan hasil XRD Pd-ZSM5 sintesa menunjukkan puncak pada sudut 2θ sebesar 26,61 dengan % kristalinitas sebesar 6,26%. Hasil XRF dari HZSM-5 menunjukkan perbandingan Si/Al dalam katalis HZSM-5 sebesar 45,9. Hal ini menunjukkan bahwa kristal HZSM-5 yang terbentuk telah sesuai dengan karakteristik perbandingan Si/Al dalam HZSM-5 standar.

45 Hasil analisa XRF dari Pd-ZSM5 menunjukkan adanya kandungan logam palladium sebesar 1,66%. Hasil analisa BET untuk katalis HZSM-5 menunjukkan luas permukaan katalis sebelum impregnasi adalah 118,09 m 2 /g, total volume pori sebesar 0,018 cc/g, dan diameter pori sebesar 38,146 A. Hasil analisa BET untuk katalis Pd-ZSM5 menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu kalsinasi dan semakin lama waktu kalsinasi, luas permukaan katalis semakin besar.

46 Suhu dan waktu kalsinasi yang paling sesuai untuk impregnasi palladium ke dalam katalis HZSM-5 adalah pada suhu 800 o C selama 6 jam. Dari analisa GC, diperoleh bahwa fraksi gasoline dalam produk hasil perengkahan minyak sawit memiliki % luas area sebesar 57,86%. Sedangkan fraksi gasoline dalam produk hasil perengkahan minyak goreng memiliki % luas area sebesar 47,43%. Hasil analisa heating value untuk produk hasil perengkahan minyak sawit sebesar kalori/gram. Sedangkan heating value dari produk hasil perengkahan minyak goreng sebesar 9876 kalori/gram.

47 Terima kasih