SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA BERPENDUKUNG MgF 2 UNTUK PRODUKSI VITAMIN E. Oleh: SUS INDRAYANAH

Transkripsi

1 SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA BERPENDUKUNG MgF 2 UNTUK PRODUKSI VITAMIN E Oleh: SUS INDRAYANAH

2 LATAR BELAKANG Vitamin E Antioksidan Alami Sintetis Friedel-Craft Belum Murni Katalis

3 Isofitol & TMHQ Katalis Homogen Sulit dipisahkan??????? Vitamin E Katalis Heterogen Senyawa Kompleks Leaching

4 RuMUSAN MASALAH Fe[EDTA] - / MgF 2 - Aktivitas : % - Selektivitas : % Kelemahan Cu-EDTA MgF 2 Cu-EDTA/MgF 2

5 TUJUAN PENELITIAN Cu-EDTA/MgF 2 Sintesis Vitamin E AKTIVITAS SELEKTIVITAS MANFAAT PENELITIAN INFORMASI ILMIAH KATALIS HETEROGEN SINTESIS VITAMIN E PENINGKATAN PRODUKSI VITAMIN E

6 METODOLOGI Preparasi Katalis Cu-EDTA MgF 2 Cu-EDTA/MgF 2 Uji Katalisis Sintesis Vitamin E HPLC & UV-Vis Karakterisasi Struktur: XRD, FT-IR Tes Leaching Permukaan: FT-IR Piridin, BET Distribusi Unsur: SEM-EDX

7 1. Sintesis Pendukung MgF 2 Mg(NO 3 ) 2.6H 2 O (aq) HF (l) Sol Gel - diperam (aging) - dipisahkan Padatan Filtrat - dikalsinasi pada suhu 400 C Karakterisasi Uji Katalisis

8 2. Sintesis Senyawa Kompleks Cu-EDTA H 4 EDTA (aq) CuSO 4 (aq) Campuran - Optimasi ph - Penentuan Rumus Molekul - dibiarkan - dipisahkan Kristal Basah Filtrat - dikeringkan Kristal Kering Karakterisasi Uji Katalisis

9 3. Sintesis Katalis Cu-EDTA Berpendukung MgF 2 MgF 2 (s) Cu-EDTA (aq) Campuran Bubur Padatan - diuapkan - dikeringkan Karakterisasi Uji Katalisis

10 4. Uji Katalisis pada Sintesis Vitamin E Trimetilhidrokuinon Metanol Katalis* Isofitol Campuran - direfluks selama 30 menit (suhu 60 ºC) Campuran - direfluks selama 3 jam (suhu 60 ºC) Residu Filtrat Katalis - diekstrak dengan heksana Fraksi metanol Fraksi heksana Ket : *Cu-EDTA, MgF 2, Cu-EDTA/MgF 2 Analisis HPLC & UV-Vis Analisis HPLC & UV-Vis

11 5. Tes Leaching Lapisan Metanol Residu - dipipet 1 ml - diuapkan Hasil -- diencerkan dalam labu 10 ml - dianalisis dengan AAS Data

12 Absorbansi (a.u) Absorbansi (a.u) HASIL DAN PEMBAHASAN Cu-EDTA CuSO Panjang gelombang (nm) ph

13 Absorbansi (a.u) Absorbansi (a.u) Variasi Kontinu 0.03 Angka Banding Mol Fraksi mol ligan (EDTA 4- ) a = C L /C M

14 C O sy C O as C O Cu-N Cu-O T (%) 30 H 4 EDTA Cu-EDTA Cu-O-C Bilangan gelombang (cm -1 )

15 Intensitas (cps) MgF 2 PDF

16 - F - Mg 2+

17 Mg-F Mg-F O-H T (%) H-O-H Mg-F Mg-F Bilangan gelombang (cm -1 )

18 Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g) Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g) Waktu pengadukan (jam) Variasi Konsentrasi (M) Optimasi Pengadukan Optimasi Konsentrasi

19 Intensitas (cps) 500 (Cu-EDTA) (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF 2 ) ( )

20 T (%) 100 (Cu-EDTA) (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) C-N (Cu-1) Cu-O-C C=O (MgF 2 ) C=O H-O-H Cu-O Cu-N Bilangan gelombang (cm -1 )

21 Volume adsorpsi (cc/g) MgF 2 ( ) Cu-1 ( ) Cu-2 ( ) Cu-3 ( ) Cu-4 ( ) P/P o (atm)

22 25 20 S BET (m 2 g -1 ) MgF 2 Cu-1 Cu-2 Cu-3 Cu-4 Katalis

23 Absorbansi (a.u) 50 B & L B (Cu-EDTA) L B L (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF 2 ) Bilangan gelombang (cm -1 )

24

25 Yield (%) Konversi TMHQ (%) Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4 0 Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain

26 Yield (%) Konversi TMHQ (%) Tanpa Katalis MgF 2Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4 0 Konversi Vitamin E Benzofuran Lain-lain

27 Yield Vitamin E (%) S BET (m 2 g -1 ) Vitamin E Luas Permukaan MgF 2 Cu-1 Cu-2 Katalis Cu-3 Cu-4 5

28 Yield Vitamin E (%) Asam Lewis Asam Bronsted Vitamin E ( ) Asam Bronsted ( ) Asam Lewis ( ) MgF 2 Cu-1 Cu-2 Katalis Cu-3 Cu-4 0 0

29 Yield (%) Vitamin E ( ) Benzofuran ( ) Produk Lain ( ) 10 0 MgF 2 Cu-EDTA Cu-1 Katalis Cu-2 Cu-3 Cu-4

30

31 Tes Leaching No. Katalis Mula-mula (ppm) Sisa (ppm) 1 Cu-EDTA 264,775 0, Cu-1 9,922 0, Cu-2 19,843 0, Cu-3 39,687 0, Cu-4 59,531 0,000155

32 Usulan Mekanisme Reaksi Sintesis Vitamin E HO OH + HO OH Katalis 1 A HO O H HO C 6 H 33 HO O isof itol H 2 + O C 6 H 33 isof itol 2B -H 2 O - + HO O HO O C 6 H 33 + isof itol C 6 H 33 3C isof itol HO O C 6 H 33 + Katalis + H 2 O Vitamin E D4

33 KESIMPULAN Senyawa kompleks Cu-EDTA dapat digunakan sebagai katalis pada sintesis vitamin E dengan MgF 2 sebagai pendukung Aktivitas katalis berturut-turut MgF 2 > Cu-4 > Cu-3 > Cu- 2 > Cu-1 > Cu-EDTA > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh MgF 2 sebesar 98.31%. Selektivitas terhadap vitamin E secara berurutan Cu-4 > Cu-3 > Cu-2 > Cu-1 > Cu-EDTA > MgF 2 > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh Cu-4 (22.5% Cu-EDTA/MgF 2 ) sebesar 89.5%. Selektivitas Cu-EDTA/MgF 2 lebih besar jika dibandingkan dengan Fe[EDTA] - /MgF 2 hanya sebesar 69.35%.

34 SARAN Sintesis vitamin E dengan katalis yang memiliki sisi asam Lewis atau asam Brønsted tunggal

35 TERIMA KASIH Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani Teman-teman S2 Angkatan Teman-teman S1 Angkatan