ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK JELANTAH MENGGUNAKAN KATALIS H-ZSM-5 MESOPORI DENGAN VARIASI WAKTU AGING

Transkripsi

1 ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK JELANTAH MENGGUNAKAN KATALIS H-ZSM-5 MESOPORI DENGAN VARIASI WAKTU AGING Oleh: Tyas Auruma Pembimbing I : Drs. Djoko Hartanto, M.Si. Pembimbing II : Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2 PENDAHULUAN Na-ZSM-5 Mesopori bersifat basa tidak sesuai untuk reaksi esteifikasi yang menggunakan katalis asam Industri Sebagai katalis konversi minyak jelantah menjadi bahan dasar biodiesel Pertukaran Ion H-ZSM-5 Mesopori Karakterisasi, Uji Katalitik, Analisa Hasil Sampel

3 H-ZSM-5 Mesopori dengan Variasi Waktu Aging Pengaruh Karakteristik serta Sifat Katalis H-ZSM-5 Larutan Amonium Asetat (CH3COONH4) Uji Katalitik Sebagai sumber ion Hidrogen Yong Liu dkk, (2009) menyatakan bahwa larutan amonium asetat (CH3COONH4) dapat digunakan sebagai larutan penukar ion.

4 1. Pertukaran Ion* ZSM-5 A6 uncalcined ZSM-5 A6 calcined METODOLOGI -Ditimbang seberat 2,5 gram -Diion exchange dalam ammonium asetat(>98 % Merck) 0,5 M 25 ml serta distirer selama 3 jam pada 60 0 C -Dikalsinasi pada suhu C selama 10 jam H-ZSM-5 A6 Mesoporus Data -Dikalsinasi pada suhu C selama 10 jam - Diuji keasaman dengan piridin - Diuji FTIR tanpa metode pelet KBr

5 2. Proses Penghilangan Bumbu pada Minyak Jelantah Minyak Jelantah Campuran 1 Campuran 2 -Ditambah dengan aquades dengan perbandingan 1:1 -Dipanaskan hingga volume air menjadi setengahnya -Diendapkan dalam corong pemisah selama 1 jam -Dipisahkan Fraksi air Fraksi minyak -Disaring Minyak Jelantah Bersih

6 3. Reaksi Esterifikasi* Minyak dan Metil Alkohol (1:30) 1 gr Katalis H-ZSM-5 A6 Mesopori Metil Ester Data -Dimasukkan ke dalam reaktor -Diaduk menggunakan stirer 300 rpm -Direaksikan selama 1 jam dengan suhu 60 o C -Dianalisis dengan kromatografi gas

7 4. Titrasi Alkalimetri Sampel Data -Ditambah isopropanol 25 ml yang sudah dinetralkan dengan menggunakan NaOH N -Ditambah 5 tetes indikator pp -Dititrasi dengan menggunakan N NaOH

8 HASIL DAN PEMBAHASAN Spektroskopi Inframerah Puncak BrØnsted A6 Puncak Lewis A % Transmitan A Bilangan Gelombang, cm -1 Gambar 1. Spektra FTIR katalis H-ZSM-5 dengan variasi waktu aging 6, 12 dan 24 jam yang menunjukkan adanya sisi asam Brønsted dan sisi Lewis

9 Jumlah sisi asam (mmol/g) = B k L g 10 3 Tabel 1. Sifat asam Brønsted dan Lewis H-ZSM-5 Mesopori dengan variasi waktu aging Sampel Jumlah asam (mmol piridin/gr sampel) Lewis Brønsted H-ZSM-5 A6 0,046 0,053 H-ZSM-5 A12 0,048 0,040 H-ZSM-5 A24 0,077 0,065

10 Tabel 2. Hubungan keasaman dengan luas permukaan pada katalis H-ZSM-5 dengan variasi waktu aging. Nama Sampel Luas Permukaan (m 2 /g) Keasaman (mmol piridin/gr sampel) HZSM-5 A6 272,98 0,053 HZSM-5 A12 141,80 0,040 HZSM-5 A24 303,03 0,065

11 Gambar 2. Hubungan keasaman dengan luas permukaan dalam bentuk grafik Luas Permukaan (m 2 /g) A6 A12 A24 Jenis Katalis HZSM-5 0,065 0,060 0,055 0,050 0,045 0,040 0,035 0,030 Jumlah Asam Bronsted (mmol/g)

12 mencari waktu optimum Uji Katalitik 3 jenis analisa pada hasil sampel dilakukan menggunakan waktu optimum Gambar 3. Hasil % konversi FFA dengan variasi waktu menggunakan katalis H- ZSM-5 A24

13 Gambar 4. Pola grafik kromatografi gas spektroskopi massa metil ester dari reaksi esterifikasi dengan menggunakan katalis H-ZSM-5 A24 Gambar 5. Perbadingan jumlah relatif metil ester yang dihasilkan dengan variasi waktu menggunakan katalis H-ZSM-5 A24

14 Gambar 6. Hasil prosentase konversi FFA dengan variasi waktu aging Gambar 7. Hubungan keasaman dengan konversi free fatty acid (FFA)

15 Gambar 8. Grafik metil ester dengan metode kromatografi gas Gambar 9. Hubungan kristalinitas (a), jumlah asam BrØnsted (b) dan luas permukaan (c) dengan konversi FFA

16 KESIMPULAN Katalis yang paling aktif pada esterifikasi asam lemak bebas dalam minyak jelantah adalah katalis H-ZSM-5 A24 dengan menghasilkan prosentase konversi FFA tertinggi sebesar 93,22 %.

17 Terima Kasih Kepada: Allah SWT Penelitian Strategis ITS tahun anggaran 2009 yang dibiayai melalui DIPA ITS No : / /XV/2009 Drs. Djoko Hartanto, M.Si serta Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc atas bimbingannya sampai terselesainya penelitian ini Dan seluruh pihak yang membantu