METODE SOL-GEL RISDIYANI CHASANAH M

Transkripsi

1 SINTESIS SUPERKONDUKTOR Bi-Sr-Ca-Cu-O/Ag DENGAN METODE SOL-GEL RISDIYANI CHASANAH M (Bi-Sr-Ca-Cu-O/Ag Superconductor Synthesis with Sol-Gel Method) INTISARI Telah dibuat superkonduktor sistem BSCCO menggunakan reaksi sol-gel. Perbandingan stoikiometri yang digunakan untuk membuat sampel adalah Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag x, untuk (i)x= tanpa Ag, (ii) x=0,5, (iii)x=,0. Waktu sintering bervariasi dari 48 jam hingga 96 jam pada suhu C. Karakterisasi yang dilakukan yaitu difraksi sinar-x(xrd) dan uji Meissner. Dari hasil uji XRD dapat dihitung prosentase fasa berdasarkan intensitas dari masing-masing puncak. Hasilnya sampel b dengan perbandingan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag 0,0 dan waktu sintering 96 jam memiliki prosentase fasa yang paling besar yaitu (53,86±0,86)%. Dari hasil uji Meissner menunjukkan bahwa sampel dengan perbandingan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag 0,5 dengan waktu sintering 9 jam dan Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag,0 dengan waktu sintering 96 jam dapat mengangkat magnet yang diletakkan di atasnya. Hasil uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada beda tegangan antar perkiraan dan yang ditunjukkan dari mikrovoltmeter. Kata kunci : sol-gel, sintesis superkonduktor.. PENDAHULUAN Saat ini superkonduktor banyak digunakan dalam perkembangan teknologi. Dalam PLN, kawat yang dibuat dengan bahan superkonduktor akan mengurangi daya yang hilang dalam perjalanan karena kawat tersebut dari superkonduktor maka tidak akan cepat panas. Metode sol-gel merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mensintesis BSCCO. Keuntungannya adalah bahan bahannya lebih murah dan lebih mudah diperoleh karena dalam bentuk garam nitrat. Selain itu dalam produksi besar, kehomogenan campuran lebih baik sehingga didapatkan mutu superkonduktor yang baik Permasalahan yang dihadapi dalam penelitian ini adalah mencari metode atau cara yang tepat atau optimal untuk menghasilkan sampel superkonduktor BSCCO- dengan kualitas yang baik, dengan ukuran kristal yang besar dan menghasilkan fase kristal tunggal. Salah satu caranya adalah dengan menambahkan doping Pb. Tujuannya adalah untuk mendapatkan superkonduktor dengan kemurnian fase dan memiliki Tc yang tinggi. Sedangkan penambahan Ag dapat mengisi ruang antar butiran butiran superkonduktor. Dengan demikian penambahan Pb dan Ag dimaksudkan agar difusi antar atom penyusun, Tc dan Jc meningkat.cara lain yang digunakan dalam penelitian ini adalah mengubah parameter waktu sinteringnya. Semakin lama waktu sintering, prosentase fasa superkonduktor akan tumbuh semakin besar. 2. METODOLOGI PENELITIAN 2.. Pembuatan Sampel Metode sol-gel merupakan metode untuk mendapatkan senyawa atau komposit selain menggunakan metode padatan. Metode ini prinsipnya adalah melarutkan bahan bahan yang digunakan ke dalam aquadest dan diaduk dengan magnetic stirer sampai menjadi larutan yang homogen. Sambil diaduk, larutan dipanaskan sampai menjadi kental seperti agar agar sampai menjadi padat dan kering. Selanjutnya, dipanaskan pada temperatur konstan 500 C selama 8 jam (pirolisis) dan diproses seperti pada reaksi padatan yaitu memanaskannya pada termperatur konstan sekitar 800 C selama 2-24 jam (kalsinasi) dan memanaskannya lagi dengan temperatur konstan 846 C selama jam (sintering) Karakterisasi sampel Melakukan uji Meissner. Uji ini digunakan untuk mengetahui adanya adanya sifat superkonduktivitas suatu bahan atau tidak. Pengujian ini dilakukan dengan cara merendam

2 sampel dalam nitrogen cair sampai suhu sampel sama dengan suhu nitrogen cair (77 K) kemudian meletakkan magnet di atas sampel. Jika terjadi pengangkatan magnet di atas sampel atau magnet ditolak, maka bahan tersebut merupakan bahan superkonduktor. Uji XRD digunakan untuk menentukan parameter kisi dan menghitung prosentase fasa yang dicapai dari masing masing sampel. Meletakkan sampel ke dalam sampel holder, kemudian melakukan pengukuran XRD. Uji Tc untuk mengetahui hubungan antara harga resistivitas dan suhu. Dari grafik hubungan ini dapat ditentukan harga Tc sampel. Untuk menentukan temperatur kritis (Tc), dilakukan dengan metode empat probe ( four point probe method ). Pada penelitian ini menggunakan susunan probe seperti pada gabbar 2.. Pengukuran ini diawali dengan menentukan 4 titik pada sampel. Jarak dari keempat titik dibuat sama untuk memudahkan pengukuran secara matematisnya. (b) (a) Gambar 3.. hasil XRD sampel a dan b (2b) PbO 4 (2a) PbO4 Gambar 2. Skema Uji Tc Gambar 3.2 hasil XRD sampel 2a dan 2b 3. HASIL DAN PEMBAHASAN Untuk uji xrd sampel a dan b dapat dilihat pada ganbar 3., hasil sampel 2a dan 2b pada gambar 3.2, hasil sampel 3a dan 3b pada gambar

3 (3b) (3a) Gambar 3.3 hasil XRD sampel 3a dan 3b Untuk mengetahui fasa dari puncak puncak intensitas dari sampel menggunakan data dari JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Dari JCPDS bisa langsung diketahui indeks miller dai masing-masing puncak yang teridentifikasi. Dari indeks miller yang diketahui, dapat dihitung parameter kisi dari masing-masing fasa. Fasa berbentuk tetragonal (a=b c), sedangkan fasa berbentuk ortohombik (a b c). Parameter kisi fase dihitung dengan persamaan 3., sedandkan untuk dihitung dengan persamaan 3.2. d hkl = (3.) h + k l 2 + a c d hkl = (3.2) h k l a b c Hasil parameter kisi dapat dilihat pada tabel 3. Tabel 3. Hasil parameter kisi dengan perhitungan manual Sampel Fasa a (Å) b (Å) c (Å) a 5,400± 0,047 5,4079± b 5,3867± 0,0780 5,4230± 2a 5,408± 0,28 5,4005± 2b 5,4235± 0,0806 5,3900± 3a 5,404± 0,0528 5,399± 3b 5,3990± 0,0530 5,3802± 5,400± 0,047 5,467± 0,0379 5,3867± 0,0780 5,446± 0,053 5,408± 0,28 5,4038± 0,0259 5,4235± 0,0806 5,3427± 0,549 5,404± 0,0528 5,7679± 0,680 5,3990± 0,0530 5,4359± 0, ,2563± 0, ,730± 0,302 36,4827± 2, ,9029± 0,335 37,833± 0,739 30,7294± 0,027 37,3372± 0, ,746± 0,083 36,943± 2, ,9509± 2, ,648± 2,944 30,5464± 0,47 Untuk menghitung prosentase masing-masing fasa dapat menggunakan besarnya intensitas dari masing-masing puncak yang teridentifikasi. prosentasenya dapat dihitung menggunakan persamaan (3.3). ΣmassaFasa Pr osentase = x00 % (3.3) ΣmassaFasaT otal Hasilnya dapat dilihat pada tabel 3.2 ini. 3

4 Tabel 3.2 Hasil prosentase perhitungan manual Sam pel Sintering (jam) a 48 49,28± 0,74 b 96 53,86± 0,86 2a 96 5,88±,70 2b 9 39,23±,50 3a 96 43,34±,33 3b ,48±,82 42,02± 0,33 38,62± 0,36 38,40± 0,73 49,90± 0,84 46,73± 0,85 52,68±,07,67± 0,05,83± 0,05 4,25±,50± 0,09 6,42± 2,9± 0,2 Pengotor 7,02± 0,4 5,69± 0,5 5,47± 0,36 9,36± 0,47 3,5± 7,94± 0,43 Dari tabel 3.2 dapat dilihat bahwa dengan waktu sintering sama yaitu 96 jam, prosentase fasa yang paling banyak adalah pada sampel b dengan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ, prosentasenya mencapai (53,86±0,86)%. Hasil ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu sintering, maka fasa yang terbentuk juga semakin banyak. Penambahan Ag dalam penelitian ini tidak mempengaruhi prosentase fasa yang terbentuk, prosentasenya lebih kecil daripada sampel yang tidak ditambah Ag. Antara sampel 2a dan 3a, prosentase fasa lebih banyak pada sampel 2a. Padahal penambahan Ag lebih banyak pada sampel 3a. Jadi untuk penambahan Ag yang lebih sesuai adalah pada sampel 2a dengan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag 0,5. Sedangkan sampel 3a menunjukkan prosentase yang paling rendah dari semua sampel, padahal waktu sinteringnya paling lama. Hasil yang diperoleh belum seperti yang diinginkan, fase yang terbentuk masih rendah. Dan penambahan Ag tidak menunjukkan peningkatan yang besar pada pembentukan fasa. Hal ini disebabkan oleh:. Penambahan komposisi Ag belum sesuai. Sehingga hasilnya belum menunjukkan perubahan yang banyak. 2. Pada saat sintering suhu furnace tidak sesuai dengan termometer digital. Suhunya juga berubah-ubah, sehingga mempengaruhi proses pembentukan kristal Kurang optimalnya waktu sintering pada tiap sampel. Sehingga fasa yang terbentuk belum begitu banyak. Hasil uji Meissner dapat dilihat pada tabel 3.3 Tabel 3.3. Hasil Uji Meissner Sampel Efek Meissner a b 2a 2b 3a 3b Lemah Tidak ada Lemah Kuat Kuat Tidak ada Dari tabel 4.4 dapat dilihat bahwa tidak semua sampel memperlihatkan efek Meissner. Pada sampel a dan 2a efek Meissner yang terjadi lemah, artinya ketika magnet didekatkan pada sampel superkonduktor, magnet bergeser dan menjauh dari sampel tetapi tidak sampai terangkat. Sampel b dan 3b tidak memperlihatkan efek Meissner. Magnet tidak mengalami pengangkatan maupun pergeseran ketika didekatkan pada sampel b dan 3b. Sampel 2b dan 3a memperlihatkan efek Meissner yang kuat, terlihat pada gambar 3.4 dan 3.5 magnet terangkat oleh sampel superkonduktor. Gambar 3.4. Efek Meissner pada sampel 2b Gambar 3.5. Efek Meissner pada sampel 3a

5 Uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada beda tegangan yang sangat besar antara perkiraan dengan yang ditunjukkan oleh mikrovoltmeter. 4. KESIMPULAN DAN SARAN 4. KESIMPULAN Dari hasil uji XRD dapat dihitung prosentase fasa berdasarkan intensitas dari masingmasing puncak. Hasilnya sampel b dengan perbandingan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag 0,0 dan waktu sintering 96 jam memiliki prosentase fasa yang paling besar yaitu (53,86±0,86)%. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan Ag tidak mempengaruhi proses pembentukan fasa. Sedangkan waktu sintering yang lama mempengaruhi banyaknya fasa yang terbentuk dalam superkonduktor. Dari hasil uji Meissner menunjukkan bahwa sampel dengan perbandingan stoikiometri Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0-δ /Ag 0,5 dengan waktu sintering 9 jam dan Bi,8 Pb 0,4 Sr 2,2 Cu 3 O 0- δ/ag,0 dengan waktu sintering 96 jam menunjukkan efek Meissner yang paling jelas. Uji Tc tidak bisa dilakukan karena ada perbedaan nilai tegangan yang diperkirakan dengan yang ditampilkan pada mikrovolt meter. Santosa, U., 2002, Sintesis Superkonduktor Sistem Bi-Sr-Ca-Cu-O dengan Doping N, Usulan Penelitian Program Penelitian Dasar di Perguruan Tinggi Tahun Santosa, U., 2005, Sintesis Bahan Superkonduktor Sistem BSCCO dengan Substitusi Na pada Ca, Laporan Magang Penelitian Program Peningkatan Kualitas Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta. Wuryanto, Sulungbudi,G.Tj, Karo,A.K, 994, Pembuatan Superkonduktor Bi-Pb-Sr- Ca-Cu-O Melalui Garam cair Urea + NH 4 NO 3, Pusat Penelitian Sains Materi-BATAN kawasan PUSPITEK Serpong, Tangerang SARAN Setelah melakukan sintesis superkonduktor sistem BSCCO, ternyata hasil yang diperoleh belum maksimal. Untuk mendapatkan hasil yang maksimal perlu diperhatikan hal sebagai berikut:. Saat penggerusan dilakukan dengan hatihati, agar tidak banyak bahan yang hilang dan tercampur dengan pengotor. 2. Sebaiknya setelah sampel selesai sintering, langsung dilakukan karakterisasi untuk menghindari kerusakan sampel. 3. Menyempurnakan rancangan probe empat titik yang sudah ada. DAFTAR PUSTAKA Purwati, 2002, Sintesis Superkonduktor Bi-Pb-Sr- Ca-Cu-O dengan Variasi Bi dan Pb, Skipsi S- Fisika FMIPA UNS. Santosa, U., 996, Pembuatan Superkonduktor dengan Metode Sol-Gel. Seminar Fisika Lingkungan, Yogyakarta. 5