BIDANG F TEKNOLOGI MATERIAL DAN POLIMER

Transkripsi

1

2 BIDAG F TEKLGI MATERIAL DA PLIMER F-1. F-. Peningkatan Mutu Produk Kerajinan Kayu Melalui Proses Pengeringan Dengan ven ukundayanto dan Dwi uheryanto, Balai Besar Kerajinan dan Batik, Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, Departemen Peridustrian Republik Indonesia, Jl Kusumanegara o. Telp ( , 546, 546; Fax. ( , dwilasmin@yahoo.com Performance (Unjuk Kerja Mesin Ekstrusi Twin crew Untuk Pembuatan Material Wood Komposit Berbasis Pada Polimer Polipropilen Hendro at etijo Tomo, aeful Rochman, Heru antoso, Wawas wathatafrijiah, Balai Pengkajian Teknologi Polimer, BPP Teknologi, Puspiptek, isauk, Tangerang, Telp : 01(5803, Fax : 01(56005, satsetijo@yahoo.com F-3 Depolimerisasi Kitosan Dengan Menggunakan Pereaksi H Bambang rijanto (1, Masduki (, Purwantiningsih (, (1 Pusat Pengkajian dan Penerapan,Teknologi Farmasi dan Medika-BPPT,Jl. MH Thamrin o 8 Jakarta, telp ( , fax ( , ( Departemen Kimia, FMIPA, Institut Pertanian Bogor F-4 Kinerja Benzotriazol &,5 Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole ebagai Inhibitor Korosi Pada Pelumas intetik Ester Poligliserol-Estolida Asam leat Dicky Dermawan, Muhammad Edi, Fajar Pranata,Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi, Institut Teknologi asional,jl. PHH Mustafa o. 3 Bandung 4014, d@itenas.ac.id F-5 Pembuatan Bahan Gelasir Dari Pasir Pantai, angkang Telur Ayam Dan Boraks Dian Anggraini dan Haryanto,Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik UM,Jl. A. Yani Tromol Pos I Pabelan urakarta 510,Telp ext 4 Fax F-6 Fabrikasi Kompon Karet Dan Karakterisasinya utikno dan. Hindarto, Jurusan Fisika, Fakultas MIPA, Universitas egeri emarang (UE, Jl. Raya ekaran, Kampus ekaran Gunungpati, emarang, 509, Telp. : ( , smadnasri@yahoo.com F- Pembuatan Urea-Formaldehid Resin ebagai Bahan Perekat Kayu Wahyuni, rining Peni, andra Gunawan, Jurusan Teknik Kimia, ekolah Tinggi Teknologi asional Yogyakarta, Jalan Babarsari, Yogyakarta, 5581, Telp. ( ; Fax. ( ; yuni_mt@lycos.com F-8 Pembuatan Karbon Aktif Dari emikokas Dengan Aktivasi Uap Air Dan Reaktor Unggun Tetap. uprapto dan..ingrum, Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara, Jl. Jend. udirman 63, Bandung, Fax. ( ; slamets@tekmira.esdm.go.id

3 PRIDIG EMIAR AIAL REKAYAA KIMIA DA PRE 005 I : KIERJA BEZTRIAZL &,5 DIMERAPT-1,3,4- THIADIAZLE EBAGAI IHIBITR KRI PADA PELUMA ITETIK ETER PLIGLIERL-ETLIDA AAM LEAT Dicky Dermawan, Muhammad Edi, Fajar Pranata Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi, Institut Teknologi asional Jl. PHH Mustafa o. 3 Bandung d@itenas.ac.id Abstrak Penelitian ini mengkaji kinerja bahan-bahan aktif inhibitor korosi benzotriazol dan,5 dimerkapto-1,3,4-thiadiazole (DMTD pada suatu sampel pelumas sintetik ester poligliserol estolida asam oleat (EPG yang memenuhi spesifikasi viskositas pelumas mesin AE 50. Diuji metode penggunaan aditif, yaitu sebagai senyawa yang dibuat berturut-turut menurut U. Patent untuk benzotriazol dan menurut U. Patent untuk DMTD, serta sebagai produk persenyawaan langsung dengan EPG. Interaksi inhibitor korosi dengan bahan antiwear dipelajari melalui penggunaan dibutil fosfit. Efektivitas bahan aktif diuji pada konsentrasi 0,01% dan 0,05%. Pengujian efektivitas dilakukan dengan merendam logam-logam Fe, u, n dan Pb, masingmasing dengan luas permukaan 8 in dalam 40 gram sampel yang dicampur dengan 1 ml bahan korosif asam formiat 90% selama 5 hari pada suhu 100 o. Laju korosi dan perubahan tampilan logam digunakan sebagai parameter efektivitas inhibitor. Hasil penelitian secara umum menunjukkan bahwa pada semua variasi percobaan yang dilakukan, semua aditif berhasil menurunkan laju korosi rata-rata dari 0 mg/in.hari menjadi hanya 5,8 mg/in.hari, serta mampu memperbaiki tampilan logam uji. Produk persenyawaan langsung antara benzotriazol dengan EPG menunjukkan kinerja yang paling baik. Interaksi antagonistik antara inhibitor korosi dengan bahan antiwear belum tampak nyata. Peningkatan konsentrasi dari 0,01% ke 0,05% sangat signifikan pengaruhnya pada peningkatan efektivitas. Kata kunci: benzotriazol; DMTD; ester poligliserol estolida asam oleat; inhibitor korosi Pendahuluan Pengembangan bahan-bahan oleokimia terbaharukan menjadi bahan dasar pelumas sintetik berupa ester poligliserol dari campuran asam oleat dengan estolidanya yang kami lakukan telah berhasil memenuhi beberapa kriteria pelumas yang baik, diantaranya telah memenuhi standar karakteristik Dirjen Migas o. 041/K/34/DDJM/1988 dengan beberapa keunggulan komparatif dibandingkan dengan pelumas mesin otomotif komersial, baik yang berbasis mineral oil maupun sintetik, seperti indeks viskositas dan flash pointnya yang sangat tinggi. ungguhpun demikian, masih banyak sifat dan karakteristik lain yang masih perlu dipelajari dan ditingkatkan. alah satu diantaranya adalah kemampuannya dalam memberikan perlindungan pada permukaan logam yang dilumasi dari ancaman korosi. Lingkungan korosif pada permukaan logam yang dilumasi dapat berasal dari sifat internal pelumasnya, (sifat korosif yang dimiliki oleh bahan-bahan yang dikandung pelumas yang digunakan maupun diakibatkan oleh sifat eksternal yang ditimbulkan oleh kondisi operasi mesin. Pada pelumas ester poligliserol estolida asam oleat terkandung gugus karboksilat yang berasal dari sisa asam oleat dan estolidanya yang tak terkonversikan, yang secara formal tercermin dalam hasil analisis bilangan asamnya. Keberadaan ion H ini dapat mengakibatkan korosi pada permukaan logam yang dilumasinya. Masalah ini diperburuk dengan adanya gas hasil pembakaran yang bersifat korosif, misalnya senyawa belerang yang berasal dari bahan bakar yang digunakan, kandungan air, oksigen, serta temperatur tinggi. F-4-1

4 Dicky Dermawan, Muhammad Edi, Fajar Pranata Perlindungan terhadap korosi umumnya dilakukan dengan menambahkan zat aditif inhibitor korosi ke dalam formulasi pelumas. Efektivitas inhibitor korosi dipengaruhi oleh konsentrasi dan kompatibilitas pencampurannya dengan bahan dasar pelumasnya. Umumnya inhibitor korosi cukup efektif bila digunakan pada konsentrasi rendah. Inhibitor korosi memberikan perlindungan terhadap korosi dengan cara adsorpsi kimia pada permukaan logam membentuk lapisan tipis berupa ikatan logam heteroatom amin (--, tio (--, fosfo (-P-, atau eter (-- yang melindungi logam dari korosi sebagaimana diilustrasikan pada Gambar 1 (Rozenfeld, Inhibitor korosi berinteraksi secara antagonistik dengan antiwear agent yang bekerja dengan mekanisme sama (Mortier, 199. Gambar 1 Lapisan Pelindung Korosi Pada Permukaan Logam Umumnya bahan aktif inhibitor korosi memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam bahan dasar pelumas, karena itu biasanya digunakan setelah disenyawakan dengan bahan lain untuk meningkatkan kelarutannya. Misalnya, Gemmill (1980 dalam U Pat memaparkan disklosur tentang inhibitor korosi berupa hasil persenyawaan bahan aktif benzotriazol dengan oksazolin. chmitt (1980, dalam U Pat , menyarankan penggunaan bahan aktif dimercapto thiadiazole (DMTD yang disenyawakan dengan asam oleat. Reaksi-reaksi yang terlibat dalam kedua rujukan ini ditunjukkan pada Gambar. 3 ( ( Asam leat H H H Etanolamin - H 3 ( ( ksazolin 3 ( ( ksazolin H Benzotriazol (a 3 ( ( 3 ( H( H H 3 ( H( H Asam leat DMTD 3 ( H( H ( 3 ( 3 ( H( ( 3 ( Asam leat (b Gambar Reaksi-reaksi Pembuatan Inhibitor Korosi: (a U Pat (b U Pat Tampak pada Gambar bahwa reaksi-reaksi yang terlibat pada prinsipnya mempersenyawakan bahan aktif dengan ikatan rangkap yang dikandung senyawa hidrokarbon rantai panjang. truktur semacam ini sebenarnya juga dimiliki struktur ester poligliserol estolida asam oleat (EPG, sehingga terdapat kemungkinan bahwa kedua bahan aktif, yaitu benzotriazol dan DMTD, dapat disenyawakan langsung dengan EPG membentuk senyawa larut yang secara internal memiliki sifat sebagai inhibitor korosi (Gambar 3. Tentu saja, persenyawaan langsung dapat pula terjadi dengan sisa molekul estolida dan asam oleat yang tidak teresterifikasikan pada proses pembuatan EPG. Reaksi yang terakhir ini akan membentuk struktur yang serupa dengan yang ditunjukkan pada Gambar. F-4-

5 Kinerja Benzotriazol &,5 Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole ebagai Inhibitor Korosi Pada Pelumas intetik Ester Poligliserol-Estolida Asam leat Metode Penelitian Bahan & Variasi Percobaan Pada penelitian ini dipelajari kinerja bahan-bahan aktif inhibitor korosi benzotriazol dan,5 dimerkapto- 1,3,4-thiadiazole (DMTD pada suatu sampel pelumas sintetik ester poligliserol estolida asam oleat (EPG yang memenuhi spesifikasi viskositas pelumas mesin AE 50 (Tabel 1. Diuji metode penggunaan aditif, yaitu sebagai senyawa yang dibuat berturut-turut menurut U. Patent untuk benzotriazol yang selanjutnya disebut benzotriazol eksternal (Gambar a dan menurut U. Patent untuk DMTD, yang selanjutnya disebut DMTD eksternal (Gambar b, serta sebagai produk persenyawaan langsung dengan EPG (Gambar 3a, yang selanjutnya disebut benzotriazol internal dan Gambar 3b, yang selanjutnya disebut DMTD internal. H H H Benzotriazol H (a DMTD (b H H H Gambar 3 Persenyawaan Langsung Bahan Aktif Inhibitor Korosi dengan: (a Benzotriazol (b,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole Efektivitas bahan aktif diuji pada level konsentrasi, yaitu 0,01% dan 0,05%. Interaksi inhibitor korosi dengan bahan antiwear dipelajari melalui penggunaan dibutil fosfit. ecara statistik, variasi percobaan digolongkan sebagai 4 factorial design dengan 4 variasi (jenis bahan aktif, metode penggunaan, konsentrasi bahan aktif, dan pengaruh bahan antiwear dibutil fosfit pada level. Pengujian dilakukan dengan ulangan. Tabel 1 ifat-sifat Kimia Fisik EPG yang digunakan o ifat ilai 1 Bilangan asam (ATM D ,5 mg KH/g Densitas (0 o 0,9589 g/ml 3 Indeks Bias 1,455 4 Viskositas pada 40 o (ATM D ,0 ct 5 Viskositas pada 100 o (ATM D ,66 ct 6 Indeks viskositas (ATM D Pour point ATM D-9-1 o 8 Total Acid umber (ATM D-664 3, mg KH/g Uji dan Penilaian Kinerja Pengujian efektivitas aditif dilakukan dengan menggunakan metode ALE 64-9 yang dimodifikasi (atriana, 198. EPG sebanyak 40 gram yang dicampur dengan 1 ml bahan korosif asam formiat 90% dimasukkan ke dalam tabung uji berisi empat logam uji yaitu Fe, u, n, dan Pb, masing-masing dengan luas permukaan 8 in. Tabung uji tersebut dimasukkan ke dalam oven yang suhunya dijaga 100 selama 5 hari. Penambahan asam formiat dimaksudkan untuk menambah korosivitas bahan sebagai kontribusi pengaruh eskternal akibat kontak dengan blow by gas pada keadaan operasi mesin. Laju korosi dan perubahan tampilan H F-4-3

6 Dicky Dermawan, Muhammad Edi, Fajar Pranata logam digunakan sebagai parameter efektivitas inhibitor. Tampilan terburuk yang diperoleh pada logam uji tanpa penambahan aditif secara sembarang diberi nilai 4, harga 0 diberikan pada penampilan logam-logam sebelum diuji. Hasil dan Pembahasan Pengaruh Penambahan Asam Formiat ebagaimana diharapkan, penambahan asam formiat pada EPG memberikan kontribusi yang cukup berarti pada peningkatan laju korosi bahan uji (Tabel. Akan tetapi tampak bahwa kontribusi sifat internal EPG lebih dominan terhadap laju korosi. Fenomena yang sama rupanya juga terjadi pada pelumas mesin otomotif komersial yang digunakan sebagai pembanding. Tambah bahwa sekalipun secara internal korosivitas EPG lebih rendah daripada MXP, penambahan asam formiat pada EPG mengakibatkan peningkatan laju korosi yang lebih tinggi. Dengan kata lain, EPG memberikan perlindungan korosi yang lebih buruk daripada MXP. Tabel Pengaruh Asam Formiat Bahan Laju Korosi, mg/(in.hari Fe u n Pb Rata-rata EPG tanpa asam formiat EPG asam formiat MXP* MXP* asam formiat * Pelumas mesin otomotif komersial, bukan nama sebenarnya Kinerja Aditif ecara Umum Hasil uji dengan penambahan asam formiat sebagaimana ditunjukkan pada Tabel 3 menunjukkan bahwa formulasi yang dilakukan secara keseluruhan berhasil memberikan perlindungan terhadap korosi. Hal ini ditunjukkan oleh menurunnya laju korosi dari 0 mg/(in.hari menjadi rata-rata hanya 5,8 mg/(in.hari. ecara kualitatif terjadi pula perbaikan pada tampilan permukaan logam. ecara rata-rata kinerja benzotriazol sedikit lebih baik bila dibandingkan dengan DMTD. Metode penggunaan hampir tidak ada pengaruhnya terhadap kinerja bahan aktif. Dengan demikian, aplikasi kedua bahan aktif pada EPG dapat dilakukan tanpa terikat pada klaim kedua patent. Keuntungan lain dari metode penggunaan secara internal adalah kemudahannya dari aspek praktis. Hasil analisis lain menunjukkan preferensi pada penggunaan benzotriazol: penggunaan benzotriazol secara internal memberikan kinerja rata-rata yang lebih baik daripada penggunaan secara eksternal yang menjadi klain U Pat ; akan tetapi hasil yang berlawanan terjadi pada penggunaan DMTD (Tabel 4. Interaksi antagonistik yang diduga terjadi dengan bahan antiwear dibutil fosfit nampaknya belum tampak secara signifikan. Peningkatan konsentrasi aditif dari 0,01% menjadi 0,05% memberikan perbaikan yang signifikan pada laju korosi (Tabel 3, tetapi hampir tidak ada pengaruhnya terhadap tampilan permukaan logam uji. Memperhatikan laju korosi rata-rata yang sedemikian rendah [hanya 3,8 ±.1 mg/(in.hari] pada aplikasi benzotriazol internal (Tabel 4, maka penggunaan benzotriazol pada konsentrasi rendah (0,01% dipandang sangat memadai. Tabel 3 Pengaruh Variabel Utama Variabel Percobaan Laju Korosi (mg/in.day Tampilan Permukaan Rata-rata tanpa aditif 0 ± 3, 4 ± 0 Rata-rata dengan aditif 5,8 ± 1,8,8 ± 0,4 Benzotriazol 5.0 ± ± 0.4 DMTD 6. ± ± 0.4 Internal 6.0 ±. 3 ±0.4 Eksternal 5.6 ± 4. 3 ±0.4 Tanpa antiwear 5. ±.03 3 ± 0.3 Dengan antiwear 6.0 ± ± 0.5 Konsentrasi 0,01%.4 ±..9 ± 0.5 Konsentrasi 0,05% 4. ±.3.8 ± 0.3 F-4-4

7 Kinerja Benzotriazol &,5 Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole ebagai Inhibitor Korosi Pada Pelumas intetik Ester Poligliserol-Estolida Asam leat Tabel 4 Pengaruh Jenis dan Metode Penggunaan Aditif Jenis Bahan Aktif & Metode Aplikasi Laju Korosi (mg/in.hari Rata-rata tanpa aditif 0 ± 3, Benzotriazol internal 3.8 ±.1 Benzotriazol eksternal 6. ± 4.6 DMTD internal 8.3 ±.4 DMTD eksternal 5.1 ± 3.8 Tabel 5 menunjukkan kinerja benzotriazol internal pada keempat logam uji secara individual. Tampak bahwa efektivitas tertinggi diperoleh pada u yang memberikan penurunan laju korosi mencapai kisaran 94% - 9%. Penurunan laju korosi pada logam-logam uji lain berada pada kisaran 69% hingga 83%. atu-satunya keunggulan DMTD eksternal dibandingkan kinerja benzotriazol internal adalah perlindungannya yang lebih baik terhadap Fe yang memberikan penurunan laju korosi mencapai kisaran 83% - 88% (Tabel 5. Tabel 5 Kinerja Benzotriazol Internal Logam Konsentrasi Laju Korosi (mg/in.hari Tampilan Permukaan Rata-rata 0,00% 0 ± 3, 4 Rata-rata 0,01% 4.5 ±.3 3 ± 0.5 Rata-rata 0,05% 3.1 ± ± 0.4 0,00% 18,8 4 Fe 0,01% 5.8 ± ± 0.0 0,05% 4.0 ± ± 0.0 0,00% 16,8 4 u 0,01% 1.0 ± ± 0.4 0,05% 0.5 ± ± 0.5 0,00% 0, 4 n 0,01% 5.0 ± ± 0.0 0,05% 3.4 ± ± 0.0 0,00% 4,3 4 Pb 0,01% 6.0 ± ± 0.0 0,05% 4.5 ± ± 0.0 Logam Tabel 5 Kinerja DMTD Eksternal Konsentrasi Laju Korosi (mg/in.hari Tampilan Permukaan Rata-rata 0,00% 0 ± 3, 4 ± 0 Rata-rata 0,01% 5.3 ± ± 0. Rata-rata 0,05% 4.9 ± ± 0.5 0,00% 18,8 4 Fe 0,01%.3 ± ± 0.4 0,05% 3. ± ± 0.4 0,00% 16,8 4 u 0,01% 1. ± ± 0.4 0,05% 1.1 ± ± 0.4 0,00% 0, 4 n 0,01%.0 ± ± 0.0 0,05% 6. ± ± 0.0 0,00% 4,3 4 Pb 0,01% 10.4 ±..5 ± 0.0 0,05% 8.6 ± ±0. F-4-5

8 Dicky Dermawan, Muhammad Edi, Fajar Pranata Kesimpulan dan aran Upaya menurunkan laju korosi pada logam uji dan penampilan logam uji dalam lingkungan pelumas ester sintetik poligliserol estolida asam oleat (EPG yang dilakukan dengan cara penambahan aditif pada penelitian ini telah berhasil menurunkan laju korosi dan memberikan perbaikan pada tampilan permukaan logam-logam uji Fe, u, n, dan Pb hingga mencapai taraf sangat memuaskan. Pada kasus yang dipelajari, secara umum formula aditif benzotriazol internal dinilai memberikan hasil yang paling memuaskan. Khusus untuk perlindungan logam Fe, DMTD eksternal menunjukkan kinerja yang lebih baik. Keberhasilan penelitian ini perlu dipandang sebagai kemajuan yang cukup berarti bagi upaya penggunaan EPG sebagai bahan alternatif pelumas mesin otomotif. ungguhpun demikian, masih perlu dilakukan banyak studi untuk mengungkap dan memperbaiki sifat-sifat kimia fisik lainnya yang berkaitan dengan kinerja bahan alternatif terbaharukan ini; diantaranya yang terpenting adalah studi formulasi bagi peningkatan ketahanan oksidasi serta peningkatan ketahanan permukaan gesek terhadap kerusakan akibat aus. ifat antagonistik inhibitor korosi dengan antiwear agent menyarankan penggunaan inhibitor korosi pada konsentrasi serendah mungkin agar diperoleh perlindungan terhadap korosi yang cukup baik tanpa dampak negatif terhadap efektivitas antiwear agent yang digunakan. Ucapan Terima Kasih Penelitian ini dapat dilaksanakan atas dukungan dana dari Proyek Peningkatan Penelitian Pendidikan Tinggi Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan asional melalui Hibah Bersaing XI. Daftar Pustaka Mortier, R.M. & rszulik,.t., (199, hemistry and Technology of Lubricant, nd ed., Blackie Academic & Professional. Gemmill, Jr., (1980, Reaction Product of leic Acid and,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole, U Patent o. 4,193,88 chmitt, K.D. & Bridger, R.F., (1980, il-oluble Adducts of Benzotriazole and xazolines, U Patent o. 4,4,1 atriana, M.J. (ed., (198, ynthetic il and Lubricant Additives Advances ince 199, oyes Data orporation, ew Jersey Rozenfeld I.L., (1981, orrosion Inhibitor, McGraw-Hill Book o. ew York F-4-6