Lampiran 1. Hasil Identifikasi Ikan Baung

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Ikan Baung 36

Lampiran 2. Gambar Sampel yang digunakan Gambar 1. Ikan Baung Gambar 2. Penangkapan ikan baung 37

Lampiran 3. Gambar alat-alat yang digunakan Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000 Gambar 4. Neraca Analitik 38

Gambar 5. Belender Gambar 6. Tanur 39

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering Daging Ikan Baung Dicuci bersih Diblender Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang ± 25 gram di dalam krus poioippoppporselin porselen Di panaskan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 25 o C setiap 5 menit Dilakukan selama 42 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dilarutkan abu dengan 5 ml HNO 3 (1:1) Dipanaskan diatas hot plate dengan suhu 100ºC selama 30 menit sampai kering Ditanur pada suhu 500ºC selama 1 jam Hasil 40

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah didekstruksi Filtrat Larutan sampel Dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, Dibilas krus porselin sebanyak tiga kali dengan dibiladibila aqua demineralisata dan dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml larutan pertama untuk menjenuhkan kertas saring Dimasukkan ke dalam botol Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 228,8, 324,7 dan 283,3 nm untuk kadmium, tembaga dan timbal Hasil 41

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1 0,0000-0,00005 2 4,0000 0,00028 3 8,0000 0,00052 4 12,000 0,00084 5 16,000 0,00110 6 20,000 0,00139 2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kadmium No. X Y XY X 2 Y 2 1. 0,0000-0,00005 0,00000 0,0000 0,0000000025 2. 4,0000 0,00028 0,00112 16 0,0000000784 3. 8,0000 0,00052 0,00416 64 0,0000002704 4. 12,000 0,00084 0,01008 144 0,0000007056 5. 16,000 0,00110 0,0176 256 0,00000121 6. 20,000 0,00139 0,0278 400 0,0000019321 60 X 10 0,00408 Y 0,00068 0,06076 880 0,000004199 a a 0,00007128571 b y ax 42

0,00068 - (0,00007128571) (10) -0,0000328571 Maka persamaan garis regresinya adalah Y 0,00007128571X - 0,0000328571 Maka koefisien korelasi (r): r r 0,9994 43

Lampiran 7. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1 0,0000-0,0002 2 0,2500 0,0085 3 0,5000 0,0166 4 0,7500 0,0254 5 1,0000 0,0328 6 1,2500 0,0403 2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga No. X Y XY X 2 Y 2 1. 0,0000-0,0002 0,00000 0,0000 0,00000004 2. 0,2500 0,0085 0,002125 0,0625 0,00007225 3. 0,5000 0,0166 0,0083 0,2500 0,00027556 4. 0,7500 0,0254 0,01905 0,5625 0,00064516 5. 1,0000 0,0328 0,0328 1,0000 0,00107584 6. 1,2500 0,0403 0,050375 1,5625 0,00162409 3,75 X 0,625 0,1234 Y 0,0206 0,01127 3,4375 0,00369294 a a 0,03248 b y ax 44

0,0206 - (0,03246) (0,625) 0,0003 Maka persamaan garis regresinya adalah Y 0,03248 X + 0,0003 Maka koefisien korelasi (r): r r 0,9995 45

Lampiran 8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1 0,0000 0,0000 2 50,000 0,0013 3 100,00 0,0023 4 150,00 0,0034 5 200,00 0,0046 6 250,00 0,0057 2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal No. X Y XY X 2 Y 2 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 50,000 0,0013 0,065 2500 0,00000169 3. 100,00 0,0023 0,23 10000 0,00000529 4. 150,00 0,0034 0,51 22500 0,00001156 5. 200,00 0,0046 0,92 40000 0,00002116 6. 250,00 0,0057 1,425 62500 0,00003249 750 X 125 0,0173 Y 0,002883 3,15 137.500 0,00007219 a a 0,000022571 b y a x 46

0,002883 - (0,000022571) (125) 0,000061625 Maka persamaan garis regresinya adalah Y 0,000022571 X + 0,000061625 Maka koefisien korelasi (r): r r 0,9996 47

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Kadmium Sampel No Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/kg) Daging 1 25,0864 0,00068 10 0,0099 Ikan 2 25,0547 0,00062 9,1583 0,0091 Baung 3 25,0763 0,00063 9,2986 0,0093 4 25,0616 0,00058 8,5971 0,0086 5 25,0729 0,00062 9,1583 0,0091 6 25,0751 0,00065 9,5792 0,0096 2. Hasil Analisis Kadar Tembaga Sampel No Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/kg) Daging 1 25,0864 0,0200 0,6065 0,6044 Ikan 2 25,0547 0,0195 0,5911 0,5898 Baung 3 25,0763 0,0193 0,5849 0,5831 4 25,0616 0,0191 0,5788 0,5773 5 25,0729 0,0197 0,5973 0,5955 6 25,0751 0,0196 0,5942 0,5924 3. Hasil Analisis Kadar Timbal Sampel No Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/kg) Daging 1 25,0864 0,0035 152,32 0,1518 Ikan 2 25,0547 0,0034 147,90 0,1475 Baung 3 25,0763 0,0035 152,33 0,1519 4 25,0616 0,0033 143,47 0,1431 5 25,0729 0,0036 156,76 0,1563 6 25,0751 0,0038 165,62 0,1651 48

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung 1. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Daging Ikan baung Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0864 gram Absorbansi (Y) 0,00068 Konsentrasi (X) 10,000 Persamaan Regresi:Y 0,00007128571X 0,0000328571 X 10 ng/ml Konsentrasi Kadmium 10 ng/ml Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Kadar Kadmium Berat Sampel (g) 10 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0864 g 9,9 ng/g 0,0099 mg/kg 2. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0864 gram Absorbansi (Y) 0,0200 Konsentrasi (X) 0,6076 Persamaan Regresi: Y 0,03248 X + 0,0003 X 0,6065 µg/ml Konsentrasi Tembaga 0,6065 µg/ml Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Kadar Tembaga Berat Sampel (g) 0,6065µg/ml x 25 ml x (1) 25,0864 g 0,6044 µg/g 0,6044 mg/kg 3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0864 gram Absorbansi (Y) 0,0035 Konsentrasi (X) 152,32 Persamaan Regresi:Y 0,000022571X + 0,000061625 X Konsentrasi Timbal 152,33 ng/ml 152,33 ng/ml 49

Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Kadar Timbal Berat Sampel (g) 152,33 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0864 g 151,8 ng/g 0,1518 mg/kg Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar kadmium, tembaga dan timbal dengan cara yang sama terhadap semua sampel. 50

Lampiran 11. Perhitungan Satatistik Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Daging Ikan Baung No Kadar (mg/kg) 1 0,0099 0,00063 0,0000003969 2 0,0091-0,00017 0,0000000289 3 0,0093 0,00003 0,0000000009 4 0,0086-0,00067 0,0000004489 5 0,0091-0,00017 0,0000000289 6 0,0096 0,00033 0,0000001089 Σ 0,0556 0,0000010134 0,00927 SD Xi - X n -1 2 0,00045019 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk (n-1) 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 2,5706. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung t hitung1 ( Xi X ) SD / n 0,00063 0,00045019 / 6 0,00063 0,00018379 3,42782 (Ditolak) t hitung2 0,00017 0,00018379 0,92496 t hitung3 0,00003 0,00018379 0,16322 t hitung4 0,00067 0,00018379 3,64539 (Ditolak) t hitung5 0,00017 0,00018379 0,92496 51

t hitung6 0,00033 0,00018379 1,46206 Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4 No Kadar (mg/kg) 2 0,0091-0,000175 0,000000035625 3 0,0093 0,000025 0,000000000625 5 0,0091-0,000175 0,000000035625 6 0,0096 0,000325 0,000000105625 0,0371 0,0000001775 0,009275 SD Xi - X n -1 2 0,00024324 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 4, dk (n-1) 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 3,1824. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung t hitung2 t hitung3 t hitung5 ( Xi X ) SD / n 0,000175 0,00024324 / 0,000025 0,00012162 0,000175 0,00012162 4 0,2056 1,4389 0,000175 0,00012162 1,4389 0,000325 t hitung6 2,6723 0,00012162 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. 52

Maka kadar kadmium sebenarnya dalam daging ikan baung µ X ± (t (α/2, dk) x SD / n ) 0,009275 ± (3,1824 x 0,00012162 / 4) (0,009275 ± 0,000375) mg/kg. 2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Daging Ikan Baung No Kadar (mg/kg) 1 0,6044 0,014 0,000196 2 0,5898-0,0006 0,00000036 3 0,5831-0,0073 0,00005329 4 0,5773-0,0131 0,00017161 5 0,5955 0,0051 0,00002601 6 0,5924 0,002 0,000004 Σ 3,5425 0,00045127 0,5904 SD Xi - X n -1 2 0,00095 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk (n-1) 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 2,5706. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung t hitung1 t hitung2 t hitung3 ( Xi X ) SD / n 0,014 0,00095/ 0,0006 0,003878 0,0073 0,003878 6 0,1547 1,8824 0,014 0,003878 3,6101 (Ditolak) 53

t hitung4 t hitung5 t hitung6 0,0131 0,003878 0,0051 0,003878 0,002 0,003878 3,3780 (Ditolak) 1,3151 0,5157 Data ke-1 dan data ke-4 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan data ke-4 No Kadar (mg/kg) 2 0,5898-0,0004 0,00000016 3 0,5831-0,0071 0,00005041 5 0,5955 0,0053 0,00002809 6 0,5924 0,0022 0,00000484 2,3608 0,0000835 0,5902 SD Xi - X n -1 2 0,005276 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 4, dk (n-1) 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 3,1824. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung t hitung2 t hitung3 t hitung5 ( Xi X ) SD / n 0,0004 0,005276 / 0,0071 0,002638 0,0053 0,002638 4 0,2691 2,009 0,0004 0,002638 0,1516 54

0,0022 t hitung6 0,8339 0,002638 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima Maka kadar tembaga sebenarnya dalam daging ikan baung µ X ± (t (α/2, dk) x SD / n ) 0,5902 ± (3,1824 x 0,005276 / 4) (0,5902 ± 0,008395) mg/kg. 3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Daging Ikan Baung No Kadar (mg/kg) 1 0,1518-0,00082 0,0000006724 2 0,1475-0,00512 0,0000262144 3 0,1519-0,00072 0,0000005184 4 0,1431-0,00962 0,0000925444 5 0,1563 0,00368 0,0000135424 6 0,1651 0,01248 0,0001557504 Σ 0,9157 0,0002892424 0,15262 SD Xi - X n -1 2 0,007606 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk (n-1) 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 2,5706. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung ( Xi X ) SD / n 55

t hitung1 t hitung2 t hitung3 t hitung4 t hitung5 0,00085 0,007606 / 0,00512 0,003105 0,00072 0,003105 0,00062 0,003105 0,00368 0,003105 6 1,6489 0,2318 0,00085 0,003105 3,0682 (Ditolak) 1,1851 0,2640 0,01248 t hitung6 4,0193 (Ditolak) 0,003105 Data ke-4 dan data ke-6 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan data ke-6. No Kadar (mg/kg) 1 0,1518-0,000075 0,000000005625 2 0,1475-0,004375 0,000019140625 3 0,1519-0,000025 0,000000000625 5 0,1563 0,004425 0,000019580625 0,6075 0,0000387275 0,151875 SD Xi - X n -1 2 0,003593 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 4, dk (n-1) 3 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel 3,1824. Data diterima jika t hitung t tabel t hitung t hitung1 ( Xi X ) SD / n 0,000075 0,003503/ 4 0,000075 0,0017965 0,0417 56

t hitung2 t hitung3 0,004375 0,0017965 0,000025 0,0017965 2,4352 0,0139 0,004425 t hitung5 2,4631 0,0017965 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima Maka kadar timbal sebenarnya dalam daging ikan baung µ X ± (t (α/2, dk) x SD / n ) 0,151875 ± (3,1824 x 0,003593 / 4) (0,151875 ± 0,005717) mg/kg. 57

Lampiran 12. Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery 25,0742 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A): C * A x ml yang di tambahkan x 1,25 ml 0,00498 µg/ml 1) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0874 gram Absorbansi (Y) 0,00102 Konsentrasi (X) 14,770 Persamaan regresi: Y 0,00007128571X 0,0000328571 X 14,769 ng/ml Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku 14,769 ng/ml Kadar Kadmium (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 14,769 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g 14,72 ng/g 0,01472 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01472 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,00007128571 X 0,0000328571 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,009275 mg/kg 58

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,01472 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium C F -C A x 100% C * A 2) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0764 gram Absorbansi (Y) 0,00104 Konsentrasi (X) 15,050 (0,01472-0,009275) mg/kg 0,00498 mg/kg 109,33 % Persamaan regresi: Y 0,00007128571X 0,0000328571 x 100% X 15,050 ng/ml Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku 15,050 ng/ml Kadar Kadmium (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 15,050 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0764 g 15,00 ng/g 0,01500 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01500 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,00007128571 X 0,0000328571 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,009275 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,01500 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium C F -C A x 100% C * A (0,01500-0,009275) mg/kg 0,00498 mg/kg 114,96 % x 100% 3) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0589 gram 59

Absorbansi (Y) 0,00105 Konsentrasi (X) 15,190 Persamaan regresi: Y 0,00007128571X 0,0000328571 X 15,190 ng/ml Konsentrasi Kadmium setelah ditambahkan larutan baku 15,190 ng/ml Kadar Kadmium (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 15,190 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g 15,15 ng/g 0,01515 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,01515 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,00007128571 X 0,0000328571 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,009275 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,01515 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Kadmium C F -C A x 100% C * A (0,01515-0,009275) mg/kg 0,00498 mg/kg 117,97 % x 100% 2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar tembaga dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery 25,0742 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A): C * A x ml yang di tambahkan x 1 ml 0,3988 µg/ml 60

1) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0874 gram Absorbansi (Y) 0,0322 Konsentrasi (X) 0,9832 Persamaan regresi: Y 0,03248X + 0,0003 X 0,9821 µg/ml Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku 0,9821 µg/ml Kadar Tembaga (µg/g) Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 0,9821µg/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g 0,9787 µg/g 0,9787 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9787 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,03248 X + 0,0003 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,9787 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga C F -C A x 100% C * A (0,9787-0,5902) mg/kg 0,3988 mg/kg 97,42 % 2) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0764 gram Absorbansi (Y) 0,0323 Konsentrasi (X) 0,9862 Persamaan regresi: Y 0,03248X + 0,0003 x 100% X 0,9852 µg/ml 61

Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku 0,9852 mg/ml Kadar Tembaga (µg/g) Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 0,9852 µg/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g 0,9822 µg/g 0,9822 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,9822 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,03248 X + 0,0003 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,9822 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga C F -C A x 100% C * A (0,9822-0,5902) mg/kg 0,3988 mg/kg 98,29 % x 100% 3) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0589 gram Absorbansi (Y) 0,0335 Konsentrasi (X) 1,0232 Persamaan regresi: Y 0,03248X + 0,0003 X 1,0198 µg/ml Konsentrasi Tembaga setelah ditambahkan larutan baku 0,9821 µg/ml Kadar Tembaga (µg/g) Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 1,0198µg/ml x 25 ml x (1) 25,0589 g 1,0198 µg/g 1,0198 mg/kg 62

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 1,0198 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,03248 X + 0,0003 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,5902 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 1,0198 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Tembaga C F -C A x 100% C * A (1,0198-0,5902) mg/kg 0,3988 mg/kg 107,72 % x 100% 3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam daging ikan baung Berat sampel rata-rata uji recovery 25,0742 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A): C * A x ml yang di tambahkan x 0,2 ml 0,07976 µg/kg 1) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0874 gram Absorbansi (Y) 0,0052 Konsentrasi (X) 227,64 Persamaan regresi: Y 0,000022571X + 0,000061625 X 222,65 ng/ml Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku 227,65 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 63

227,65 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g 226,86 ng/ml 0,22686 mg/ml Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,22686 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,000022571X + 0,000061625 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,151875 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,22686 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal C F -C A x 100% C * A (0,22686-0,151875) mg/kg 0,07976 mg/kg 94,01 % 2) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0764 gram Absorbansi (Y) 0,0055 Konsentrasi (X) 240,93 Persamaan regresi: Y 0,000022571X + 0,000061625 x 100% X 240,94 ng/ml Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku 240,94 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) Berat Sampel (g) 240,94 ng/ml x 25 ml x (1) 25,0874 g x Volume (ml) x Faktor pengenceran 240,20 ng/g 0,24020 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,24020 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,000022571 X + 0,000061625 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,151875 mg/kg 64

Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,24020 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal C F -C A x 100% C * A (0,24020-0,151875) mg/kg 0,07976 mg/kg 110,73 % x 100% 3) Berat sampel yang ditimbang (W) 25,0589 gram Absorbansi (Y) 0,0054 Konsentrasi (X) 236,50 Persamaan regresi: Y 0,000022571X + 0,000061625 X 236,51 ng/ml Konsentrasi Timbal setelah ditambahkan larutan baku 236,51 ng/ml Kadar Timbal (ng/g) Konsentrasi (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 236,51ng/ml x 25 ml x (1) 25,0589 g 235,95 ng/g 0,23595 mg/kg Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,23595 mg/kg Persamaan regresi: Y 0,000022571 X + 0,000061625 Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (C A ) 0,151875 mg/kg Kadar rata-rata sampel setelah di tambah larutan baku (C F ) 0,23595 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal C F -C A x 100% C * A (0,23595-0,151875) mg/kg 0,07976 mg/kg 105,41 % x 100% 65

Lampiran 13. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal dalam Daging Ikan Baung 1. Perhitungan Uji Presisi Kadar Kadmium SD No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 2 1 109,33-4,76 22,6576 2 114,96 0,87 0,7569 3 117,97 3,88 15,0544 342,26 38,4689 X 114,09 Xi - X n -1 38,4689 3 1 4,38 SD RSD x _ 100% X 4,3857 x 100% 114,09 3,84% 2 2. Perhitungan Uji Presisi Kadar Tembaga SD No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 2 1 97,42-3,72 13,8384 2 98,29-2,85 8,1225 3 107,72 6,58 43,2964 303,43 65,2573 X 101,14 Xi - X n -1 65,2573 3 1 5,71 SD RSD x _ 100% X 5,7121 x 100% 101,14 2 66

5,64% 3. Perhitungan Uji Presisi Kadar Timbal SD No % Kadar Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 2 1 94,01-9,38 87,9844 2 110,73 7,34 53,8756 3 105,41 2,02 4,0804 310,15 145,9404 X 103,39 Xi - X n -1 145,9404 3 1 8,54 SD RSD x _ 100% X 8,54 x 100% 103,39 8,24% 2 67

Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Pada Kadmium, Tembaga dan Timbal 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kadmium Y 0,00007128571 X 0,0000328571 Slope 0,00007128571 No SB Konsentrasi (ng/ml) (X) Absorbansi (Y) Yi x10-2 Y-Yi x10-4 (Y-Yi) 2 x10-8 1 0,0000-0,00005 0,003285-0,8285 0,68641225 2 4,0000 0,00025 0,025229-0,0229 0,00052441 3 8,0000 0,00052 0,053743-0,1743 0,03038049 4 12,000 0,00084 0,082257 0,1743 0,03038049 5 16,000 0,00110 0,110771 0,0771 0,00594441 6 20,000 0,00139 0,139286-0,0286 0,00081796 60,000 0,00408 0,75446001 Y Yi n 2 0,75446001x 10-8 4 4,34298 x10-5 2 3 x SB Batas deteksi (LOD) slope 3 x 0,00000434298 0,00007128571 1,8277 ng/ml 10 x SB Batas kuantitasi (LOQ) slope 10 x 0,00000434298 0,00007128571 6,09235 ng/ml 68

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam tembaga Y 0,03248 X + 0,0003 Slope 0,03248 No Konsentrasi (µg/ml) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 1 0,0000-0,0002 0,0003-0,0005 0,00000025 2 0,2500 0,0085 0,00842 0,00008 0,0000000064 3 0,5000 0,0166 0,01654 0,00006 0,0000000036 4 0,7500 0,0254 0,02466 0,00074 0,0000005476 5 1,0000 0,0328 0,03278 0,00002 0,0000000004 6 1,2500 0,0403 0,0409-0,0006 0,00000036 3,7500 0,000001168 SB Y Yi n 2 0,000001168 4 0,00054037 2 3 x SB Batas deteksi (LOD) slope 3 x 0,00054037 0,03248 0,0499 µg/ml 10 x SB Batas kuantitasi (LOQ) slope 10 x 0,00054037 0,03248 0,1664 µg/ml 69

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal Y 0,000022571 X + 0,000061625 Slope 0,000022571 No Konsentrasi (ng/ml) X Absorbansi Y Yi x 10-2 Y-Yi x 10-3 (Y-Yi) 2 x 10-7 1 0,0000 0,0000 0,0061625-0,061625 0,0379764 2 50,000 0,0013 0,1190175 0,109825 0,1206153 3 100,00 0,0023 0,2318725-0,018725 0,0035063 4 150,00 0,0034 0,3447275-0,047275 0,0223493 5 200,00 0,0046 0,4575825 0,024175 0,0058443 6 250,00 0,0057 0,5704375-0,004375 0,0001914 750,00 0,190483 SB Y Yi n 2 0,0000000190483 4 6,9008 x 10-5 2 3 x SB Batas deteksi (LOD) slope 3 x 0,0000000190483 0,000022571 9,1721 ng/ml 10 x SB Batas kuantitasi (LOQ) slope 10 x 0,0000000190483 0,000022571 26,1433 ng/ml 70

Lampiran 15. Hasil Analisis Kadar Kadmium, Tembaga dan Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Kadmium setelah ditambahkan larutan Standar Kadmium Sampel Daging Ikan Baung Berat Sampel (g) Fp Absorbasi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar C f (mg/kg) % Perolehan Kembali 25,0874 1 0,00102 14,770 0,01472 109,33 25,0764 0,00104 15,050 0,01500 114,96 25,0589 0,00105 15,190 0,01515 117,97 2. Hasil Analisis Kadar Tembaga setelah ditambahkan larutan Standar Tembaga Sampel Daging Ikan Baung Berat Sampel (g) Fp Absorbasi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar C f (mg/kg) % Perolehan Kembali 25,0874 1 0,0322 0,9832 0,9787 97,42 25,0764 0,0323 0,9862 0,9822 98,29 25,0589 0,0335 1,0232 1,0198 107,72 3. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal Sampel Daging Ikan Baung Berat Sampel (g) Fp Absorbasi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar C f (mg/kg) % Perolehan Kembali 25,0874 1 0,0052 227,64 0,22686 94,01 25,0764 0,0055 240,93 0,24020 110,73 25,0589 0,0054 236,50 0,23595 105,41 71

Lampiran 16. Tabel Distribusi t 72