III MATERI DAN METODE PENELITIAN. 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel.

Transkripsi

1 24 III MATERI DAN METODE PENELITIAN 3.1 Materi Penelitian Bahan Penelitian 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel. 3. Bahan yang digunakan untuk analisis logam berat : a. HNO3 6,5% sebanyak 10 ml, digunakan sebagai destruktor untuk menghilangkan unsur-unsur yang tidak dibutuhkan di dalam sampel sehingga mendapatkan logam-logam yang akan dianalisis. b. Aquades, digunakan untuk melarutkan sampel. c. Larutan blanko, digunakan sebagai penetralisir. d. Larutan standar, digunakan sebagai standar dengan konsentrasi yang sudah diketahui. Larutan standar yang digunakan terdiri atas empat macam, yaitu : Larutan standar Zn dengan konsentrasi 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; dan 1 ppm Larutan standar Cu dengan konsentrasi 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm Larutan standar Pb dengan konsentrasi 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm Larutan standar Cd dengan konsentrasi 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; dan 1 ppm

2 Peralatan Penelitian 1. Digester biogas tipe fixed-dome dengan kapasitas 12 m 3, digunakan sebagai alat untuk menghasilkan biogas. 2. Botol plastik kapasitas 600 ml, digunakan sebagai wadah untuk menyimpan sampel. 3. Kertas label, digunakan untuk memberi identitas sampel. 4. Cangkir porselen, digunakan sebagai wadah sampel dalam proses preparasi. 5. Timbangan analitik dengan ketelitian 10-4, digunakan untuk menimbang sampel. 6. Oven Memmert UNB 400, digunakan untuk mengeringkan sampel. 7. Desikator, digunakan untuk mendinginkan sampel. 8. Labu erlenmeyer 500 ml, digunakan sebagai wadah blanko. 9. Tanur, digunakan untuk memanaskan sampel pada suhu tinggi. 10. Pipet volumetrik 10 ml, digunakan untuk memindahkan sampel dengan satuan ukuran tertentu. 11. Pemanas (hot plate), digunakan untuk memanaskan sampel. 12. Botol semprot, digunakan sebagai wadah aquades. 13. Kertas saring Whattman 41, digunakan untuk menyaring sampel. 14. Corong kaca, digunakan dalam proses penyaringan. 15. Labu ukur 50 ml, digunakan sebagai wadah sampel untuk proses pengenceran. 16. Mikropipet, digunakan untuk memindahkan sampel dalam jumlah kecil. 17. Botol reagen kecil, digunakan untuk menampung sampel yang sudah diencerkan.

3 Seperangkat mesin Atomic Absorption Spectrometry (AAS) Perkin Elmer Seri 400, digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam dalam satuan ppm. 19. Kamera, digunakan untuk mendokumentasikan kegiatan penelitian. 20. Alat tulis, digunakan untuk mencatat kegiatan penelitian. 3.2 Metode Penelitian Penelitian ini menggunakan metode eksploratif. Pengambilan sampel dilakukan di Unit Pengkajian dan Pengolahan Limbah (UPPL) Fakultas Peternakan Universitas Padjadjaran Jatinangor. Uji yang dilakukan pada sampel adalah analisis logam berat menggunakan metode Atomic Absorption Spectrometry (AAS) dengan peubahnya yaitu logam Zn, Cu, Pb dan Cd. Pengujian bertujuan untuk mengetahui kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome. Pengujian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Pelayanan Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran Bandung. Metode AAS merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog dkk, 2000 dalam Anshori, 2005) Prosedur Penelitian a) Pengambilan Sampel Feses Sapi Potong Segar dan Sludge Biogas Pengambilan sampel feses sapi potong segar dan sludge biogas dilakukan di Unit Pengkajian dan Pengolahan Limbah (UPPL) Fakultas Peternakan Universitas Padjadjaran Jatinangor. Pengambilan sampel dilakukan pada

4 27 dua tempat. Pertama, pengambilan sampel feses sapi potong segar dilakukan pada bak penampung feses yang merupakan tempat awal penampungan. Kedua, pengambilan sampel sludge biogas dilakukan pada bak penampung sludge biogas yang merupakan tempat akhir penampungan. Sampel dihomogenisasi dalam botol plastik, ditutup rapat, diberi label dan disimpan di lemari pendingin dengan suhu 5-15 C. Selanjutnya, sampel dikirim ke Laboratorium Penelitian dan Pelayanan Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran Bandung untuk dianalisis kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd nya dengan menggunakan mesin AAS. b) Preparasi Sampel Tahap pertama pada preparasi sampel adalah ekstraksi. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram kemudian dimasukkan kedalam cawan, lalu dioven sampai suhu 105 C selama ± 24 jam dan didinginkan dalam desikator. Kemudian sampel dimasukkan kedalam tanur pada suhu 300 C. Selanjutnya, sampel ditambahkan kedalamnya HNO3 6,5% sebanyak 10 ml, lalu dipanaskan selama 5 menit diatas hot plate kemudian didinginkan. Sampel disaring dan dimasukkan kedalam labu ukur. Sampel ditambahkan aquades sampai dengan tanda batas kemudian dihomogenkan dan dilakukan penyaringan. Proses penyaringan tersebut menghasilkan filtrat bening. Kemudian sampel diukur dengan menggunakan mesin AAS.

5 28 c) Analisis Logam dengan Mesin AAS Lampu Hallow Cathode Lamp (HCL) untuk analisis logam Cu dan Cd sedangkan lampu Electrode Discharged Lamp (EDL) untuk analisis logam Zn dan Pb dipasang secara bergantian. Kemudian kondisi optimum alat diatur lalu sampel diukur. Berikut perhitungan kadar logam berat menurut Darmono (1995) : Kandungan Logam (ppm) = c x v w x c v = = Konsentrasi logam pada alat (mg/kg mg/l) Volume sampel (l) w = Konsentrasi sampel awal (mg) Peubah yang Diamati Peubah yang diamati adalah kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome Analisis Statistik Penelitian ini merupakan penelitian jenis kuantitatif dengan analisis laboratorium yang bertujuan untuk mendapatkan jumlah dan rata-rata kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome yang akan ditabulasi dalam tabel analisis data sebagai berikut :

6 Tabel 1. Analisis Kandungan Logam Seng (Zn) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Jumlah Rata-rata Logam Berat Seng (Zn) Kandungan Logam Berat Ulangan Awal Akhir...ppm... U1 U1A U1B U2 U2A U2B U3 U3A U3B 29 Tabel 2. Analisis Kandungan Logam Tembaga (Cu) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Jumlah Rata-rata Logam Berat Tembaga (Cu) Kandungan Logam Berat Ulangan Awal Akhir...ppm... U1 U1A U1B U2 U2A U2B U3 U3A U3B Tabel 3. Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Jumlah Rata-rata Logam Berat Timbal (Pb) Kandungan Logam Berat Ulangan Awal Akhir...ppm... U1 U1A U1B U2 U2A U2B U3 U3A U3B

7 Tabel 4. Analisis Kandungan Logam Kadmium (Cd) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome 30 Jumlah Rata-rata Logam Berat Kadmium (Cd) U1 : Ulangan ke-1 U2 : Ulangan ke-2 : Ulangan ke-3 U3 Kandungan Logam Berat Ulangan Awal Akhir...ppm... U1 U1A U1B U2 U2A U2B U3 U3A U3B A B : Sampel awal : Sampel akhir Selanjutnya data akan dianalisis dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Sudjana, 2005) : a. Rata-rata Hitung X = X i n X = Rata-rata sampel X i = Data sampel n = Jumlah sampel yang diambil b. Simpangan Baku S 2 = (X i X ) 2 n 1 ; S = (X i X ) 2 n 1 S 2 = Varians S = Simpangan baku X i = Data sampel X = Rata-rata sampel n = Jumlah sampel yang diambil

8 31 c. Koefisien Variasi KV = Koefisien variasi S = Simpangan baku X = Rata-rata sampel KV = S x 100% X