Lampiran 1. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Kuning Metanil No. Menit ke- Serapan (A) 1 10 0,432 2 11 0,432 3 12 0,433 4 13 0,432 5 14 0,433 6 15 0,432 7 16 0,433 8 17 0,435 9 18 0,435 10 19 0,435 11 20 0,435 12 21 0,435 13 22 0,435 14 23 0,435 15 24 0,435 16 25 0,435 17 26 0,435 18 27 0,435 19 28 0,436 20 29 0,436 21 30 0,436 22 31 0,437 23 32 0,437 24 33 0,437 25 34 0,436 26 35 0,436 27 36 0,436 28 37 0,436
Lampiran 1. (lanjutan) 29 38 0,435 30 39 0,435 Waktu Kerja Kuning Metanil diperoleh dari menit ke-17 sampai menit ke-27
Lampiran 2. Data Kurva Kalibrasi Larutan Kuning Metanil pada Panjang Gelombang 416 nm
Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi No. X Y XY X 2 Y 2 1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 3,0000 0,2150 0,6450 9,0000 0,0462 3 4,0000 0,2870 1,1480 16,0000 0,0824 4 5,0000 0,3660 1,8300 25,0000 0,1340 5 6,0000 0,4330 2,5980 36,0000 0,1875 6 7,0000 0,5210 3,6470 49,0000 0,2714 n=6 ΣX = 25,0000 X = 4,1667 ΣY = 1,8220 Y = 0,3037 ΣXY = 9,8680 ΣX 2 = 135,0000 ΣY 2 = 0,7215 a = = (XXXX) (ΣXX)(ΣYY)/nn (ΣXX 2 ) (ΣXX) 2 /nn 9,8680 (25)(1,8220 )/6 135 (25) 2 /6 b = Y - a X = 0,3037 (0,0738) (4,1667) = 0,0738 = - 0,0038025 Maka persamaan regresinya adalah y = 0,00738 x 0,0038025 r = ΣXXXX (ΣXX)(ΣYY)/nn [(ΣX 2 ) (ΣXX) 2 /nn ][(ΣY 2 ) (ΣYY) 2 /nn ] = 9,8680 (25)(1,8220 )/6 (135) (25) 2 /6 [(0,7215 ) (1,8220 ) 2 /6] = 0,9996
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kuning Metanil pada Sampel Berat sampel yang ditimbang = 47,7413 g Serapan (y) = 0,246 Persamaan regresi y = 0,0738 x 0,0038 0,246 = 0,0738 x 0,0038 X = 0246 + 0,0038 0,0738 X = 3,384 mcg / ml Rumus Perhitungan Kadar Kuning Metanil = XXXXXXXXXXXX Di mana K = Kadar total Kuning Metanil dalam sampel ( mcg / g ) X = Kadar Kuning Metanil setelah pengenceran ( mcg / ml ) V = Volume Sampel (ml) Fp = Faktor Pengenceran BS = Berat Sampel (g) BBBB
Lampiran 4. (lanjutan) Kadar Total Kuning Metanil = 3,384 mmmmmm /mmmmmm 50 mmmmmm 25/3,5 47,7413 gg = 25,315 mcg / g Kadar Kuning Metanil pada sampel lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh di atas.
Lampiran 5. Analisa Data Statistik untuk menghitung Kadar Kuning Metanil pada sampel II No. Xi ( mcg / ml ) Xi - X ( mcg / ml ) (Xi - X) 2 ( mcg / ml ) 1 25,315 0,009 0,000081 2 25,538 0,232 0,053824 3 25,083 0,223 0,049729 4 25,285 0,021 0,000441 5 25,218 0,088 0,007744 6 25,397 0,091 0,008281 n=6 X = 25,306 Σ(Xi X) 2 = 0,120100 SD = Σ Xi X 2 mmmmmm /gg nn 1 = ( Σ Xi X 2 mmmmmm /gg nn 1 = ( 0,1201 mmmmmm /mmmm ) 1 2 6 1 ) 1 2 = 0,1550 mcg / g RSD = SSSS XX xx 100% = 0,1550 mmmmmm /gg 25,306 mmmmmm /gg xx 100% = 0,6125%
Lampiran 5. (lanjutan) Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t [1-(α/2)],dk = 4,032. Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = XXXX XX SSSS/ 6 t hitung data 1 = 0,142 t hitung data 4 = 0,332 t hitung data 2 = 3,665 t hitung data 5 = 1,390 t hitung data 3 = 3,523 t hitung data 6 = 1,438 (Semua Data Diterima) Kadar Kuning Metanil (µ) = X ± (t [1-(α/2)],dk x SSSS/ nn ) = 25,306 ± ( 4,032 x 0,0633 ) = 25,306 ± 0,2552 mcg / g
Lampiran 6. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel 1. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel II No. Berat (gram) Fp Absorbansi Kadar ( mcg / g ) 1 47,7512 0,246 25,315 2 47,7620 0,248 25,476 3 47,7413 0,244 25,083 25/3,5 4 47,7501 0,246 25,285 5 47,7394 0,245 25,218 6 47,7768 0,247 25,397 Kadar sebenarnya ( mcg / g ) 25,306 ± 0,2552 2. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel III No. Berat (gram) Fp Absorbansi Kadar ( mcg / g ) 1 47,8815 0,490 49,862 2 47,8697 0,487 49,608 3 47,9184 0,493 50,182 25/3,5 4 47,9003 0,491 49,973 5 47,8787 0,488 49,645 6 47,8790 0,489 49,802 Kadar sebenarnya ( mcg / g ) 49,845 ± 0,3518
Lampiran 7. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Kuning Metanil Sampel No Berat (gram) Absorbansi C A ( mcg / g ) C F ( mcg / g ) 1 47,8815 0,492 25,315 50,301 2 47,8697 0,496 25,476 50,652 3 47,9184 0,487 25,083 49,732 4 47,9003 0,492 25,285 50,226 5 47,8787 0,489 25,218 49,904 6 47,8790 0,493 25,397 50,331 C A = 25,296 C F = 50,191 % Perolehan Kembali = CC FF CC AA CC AA x 100% Keterangan : CF = Kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku CA = Kadar sampel yang diperoleh sebelum penambahan larutan baku C * A = Kadar larutan baku yang ditambahkan C*A = 1,7 mmmmmm 50 mcg /ml 3,5 mmmm = 24,286 mcg / ml = 25,435 mcg / g % Perolehan Kembali = (50,191 25,296) mmmmmm /gg 25,435 mmmmmm /gg x 100% = 97,88%
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No Konsentrasi Absorbansi Yi Y - Yi (Y Yi) 2 (X) (Y) 1 0,0000 0,0000-0,0038 0,0038 0,00001444 2 3,0000 0,2150 0,2176-0,0026 0,00000676 3 4,0000 0,2870 0,2914-0,0044 0,00001936 4 5,0000 0,3660 0,3652 0,0008 0,00000064 5 6,0000 0,4330 0,4390-0,0060 0,00003600 6 7,0000 0,5120 0,5128-0,0008 0,00000064 n=6 Σ(Y Yi) 2 = 7,784 x 10-5 Ket : Persamaan regresi : y = ax + b dimana : a = slope dan b = intersep y = 0,0738 x 0,0038 Σ(Y Yi )2 Simpangan Baku (SB) = nn 2 = 7,784 x 10 5 mmmmmm /mmmm 6 2 = 4,4113 x 10-3 mcg / ml Batas Deteksi = 3 SSSS SSSSSSSSSS = 3 xx 4,4113 xx 10 3 0,0738 = 0,1793 mcg / ml Batas Kuantitasi = = 10 SSSS SSSSSSSSSS 10 xx 4,4113 xx 10 3 0,0738 = 0,5977 mcg / ml
Lampiran 9. Daftar Nilai Distribusi t
Lampiran 10. Surat Sertifikasi Bahan Baku POM
Lampiran 11. Pemerian Kuning Metanil BPFI (Baku Pembanding) Pemerian Kuning Metanil BPFI
Lampiran 12. Larutan Induk Baku dan Larutan Kurva Kalibrasi Larutan Induk Baku I (1000 ppm) Larutan Induk Baku II (50 ppm) Larutan Kurva Kalibrasi
Lampiran 13. Benang Wool dan Hasil Ekstraksi Warna Benang Wool Hasil Penarikan Warna Sampel I Hasil Penarikan Warna Sampel II Hasil Penarikan Warna Sampel III Hasil Penarikan Warna Sampel IV Hasil Penarikan Warna Sampel V
Lampiran 14. Hasil Uji Kualitatif secara Metode Reaksi Warna Hasil Uji Kualitatif Baku Pembanding Hasil Uji Sampel I Hasil Uji Sampel II Hasil Uji Sampel III Hasil Uji Sampel IV Hasil Uji Sampel V
Lampiran 15. Hasil Uji Kualitatif secara Spektrofotometri Sinar Tampak Hasil Uji Kualitatif Sampel II secara Spektrofotometri Hasil Uji Kualitatif Sampel III secara Spektrofotometri
Lampiran 16. Sampel dan Larutan Uji Sampel Sampel Sirup (I, II, III, IV dan V) Sampel yang mengandung Kuning Metanil
Lampiran 16. (lanjutan) Cuplikan (Larutan Uji) Sampel
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer dan Neraca Analitik Alat Spektrofotometer Neraca Analitik