ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS SKRIPSI OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS OLEH: ANDRE KURNIAWAN NIM 111524037 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: 22 Agustus 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji: Dra. Salbiah, M.Si., Apt. Prof. Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 194810131987012001 NIP 195306191983031001 Pembimbing II, Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810131987012001 Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 194907061980021001 Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi Dekan, Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195108161980031002 Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan anugerah-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini yang berjudul: Analisa Komponen Asam Lemak pada Minyak Ikan Nila (Oreochromis niloticus) Secara GCMS. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi. Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada Ayah Syafriadi Sudrajat, S.E., dan ibu Zufridawati, B.Sc., serta kepada Wendra Kurniansyah dan Novemina Angelita atas doa, dorongan, dan semangat baik moril maupun materil kepada penulis selama masa perkuliahan hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt., dan Bapak. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, tulus, dan ikhlas selama penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. 2. Ibu T. Ismanely Hanum, M.Si., Apt., sebagai dosen wali yang telah membimbing penulis selama masa pendidikan.
3. Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., sebagai dosen penguji yang telah memberikan saran dan kritikan kepada penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini. 4. Bapak Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi dan Ibu Dra. Herla, M.Sc., selaku Kepala Laboratorium Teknologi Pangan Fakultas Pertanian yang yang telah memberikan fasilitas dan bantuan selama penelitian. 5. Seluruh Staf Pengajar, Pegawai Tata Usaha, Teman-teman yang telah membantu selama penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritikan dan saran yang dapat menyempurnakan skripsi ini. Medan, Agustus 2013 Penulis, Andre Kurniawan NIM 111524037
ANALISIS KOMPONEN ASAM LEMAK PADA MINYAK IKAN NILA (Oreochromis niloticus) SECARA GC-MS ABSTRAK Ikan nila merupakan akuakultur nomor tiga dunia dengan Indonesia sebagai salah satu eksportir fillet terbesar. Profil asam lemak tak jenuh jamak (Poly Unsaturated Fatty Acids, PUFA) yang terdapat didalam ikan menarik perhatian karena memiliki banyak manfaat untuk kesehatan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar dan komponen asam lemak yang terdapat didalam ikan nila. Minyak ikan nila diperoleh dengan melakukan ekstraksi menggunakan 750 ml metanol-kloroform (2:1) untuk setiap 500 gram daging ikan. Ekstrak di esterifikasi dengan cara direfluks pada suhu 100 C selama satu jam menggunakan metanol dan katalisator HCl. Metil ester asam lemak dianalisis dengan GCMS Shimadzu QP 2010 menggunakan kolom Rtx 5 pada suhu 60 C dengan kenaikan 8 C permenit sampai suhunya mencapai 300 C selama 35 menit dan fasa gerak helium dengan laju alir 1.03 ml/menit. Kadar lemak pada daging ikan nila adalah 4,17% dengan komponen asam lemak terdiri dari asam tetradekanoat metil ester, asam 9-heksadesenoat metil ester, asam heksadekanoat metil ester, asam 9,12-oktadekadienoat metil ester, asam 9- oktadesenoat metil ester, asam 9-oktadesenoat metil ester, asam oktadekanoat metil ester, asam 5,8,11,14-eikosa tetraenoat metil ester, asam 9,12,15-oktadekatrienoat metil ester, asam 9,12-oktadekadienoat (Z,Z) metil ester, asam 5,8,11,14,17- eikosapentaenoat metil ester, asam 4,7,10,13,16,19-dokosaheksaenoat metil ester, asam cis-5,8,11,14,17-eikosapentaenoat metil ester. Kata kunci: asam lemak, ikan nila, esterifikasi, GCMS.
THE ANALYSIS COMPONENT OF FATTY ACID IN TILAPIA (Oreochromis niloticus) OIL FISH with GC-MS ABSTRACT The Tilapia is third aquaculture in the world where Indonesia as one of the biggest fillets exporter s. Lipid fraction show an interesting present of Poly Unsaturated Fatty Acids (PUFAs) profile because it has so many health benefit. The purpose of this study to determine levels and components contained of fatty acid in tilapia. Tilapia oil obtained by extraction using 750 ml methanol-chloroform (2:1) for each 500 grams meat fish. Extract esterified by refluxing for one hour at 100 C with methanol and HCl as catalyst. Fatty acid methyl esters were analyzed by GCMS Shimadzu QP 2010 with RTX 5 column, initially at 60 C then increased to 300 C, with 8 C/min heating ramp and then kept there for 35 min and helium as mobile phase with flow rate of 1:03 ml/min. The fat content of tilapia meat was 4.17% with fatty acid component consists of tetradecanoic acid methyl ester, 9-hexadecenoic acid methyl ester, hexadecanoic acid methyl ester, 9,12-octadecadienoic acid methyl ester, 9- octadecenoic acid methyl ester, 9-octadecenoic acid methyl ester, octadecanoic acid methyl ester, 5,8,11,14-eicosa tetraenoic acid methyl ester, 9,12,15-octadecatrienoic acid methyl ester, 9,12-octadecadienoic acid (Z, Z) methyl ester, 5,8,11,14,17- eicosapentaenoic acid methyl ester, 4,7,10,13,16,19-docosahexaenoic acid methyl ester, cis-5-eicosapentaenoic,8,11,14,17 methyl ester. Keywords: fatty acids, tilapia, esterification, GCMS
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i LEMBAR PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... iv ABSTRAK... vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR TABEL... ix DAFTAR GAMBAR... x DAFTAR LAMPIRAN... xiii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 4 1.4 Tujuan Penelitian... 4 1.5 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Ikan Nila... 5 2.2 Minyak dan Lemak... 6
2.2.1 Ekstraksi Minyak... 6 2.2.2 Pemurnian Minyak... 7 2.2.3 Minyak Ikan... 8 2.3 Derivatisasi pada Kromatografi Gas... 8 2.4 Kromatografi Gas... 9 2.4.1 Gas Pembawa... 10 2.4.2 Sistem Injeksi... 10 2.4.3 Kolom... 10 2.4.4 Fase Diam... 11 2.4.5 Suhu... 11 2.4.6 Detektor... 12 2.5 Spektrometer Massa... 13 BAB III METODE PENELITIAN... 15 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 15 3.2 Alat... 15 3.3 Bahan... 15 3.4 Penyiapan Sampel... 16 3.4.1 Pengambilan Sampel... 16 3.4.2 Pengukuran Morfometrik dan Perhitungan Rendemen... 16
3.4.3 Pengolahan sampel... 16 3.5 Pembuatan Pereaksi... 17 3.5.1 Pereaksi Asam Klorida 35%... 17 3.5.2 Pereaksi Asam Klorida 35% dalam metanol... 17 3.6 Ekstraksi Minyak Ikan... 17 3.7 Esterifikasi Minyak Ikan... 17 3.8 Analisa Komponen Asam Lemak Secara GCMS... 18 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 19 4.1 Karakteristik Ikan Nila... 19 4.2 Ekstraksi Minyak Ikan... 20 4.3 Analisis dengan GCMS... 21 4.4 Fragmentasi Hasil Spektrofotometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila... 24 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 30 5.1 Kesimpulan... 30 5.2 Saran... 30 DAFTAR PUSTAKA... 31 LAMPIRAN... 32
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 3.1. Morfometrik Ikan Nila... 9 Tabel 3.2. Data Hasil Esktraksi Minyak Ikan dari Daging Ikan Nila segar... 11 Tabel 3.3. Komponen Asam Lemak yang Terdapat Pada Minyak Ikan Nila... 13
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 3.1. Data Rendemen Ikan Nila... 10 Gambar 3.2. Profil kromatogram Ester Asam lemak dari Minyak Ikan Nila... 12 Gambar 3.3 Data Spektrofotometer Massa Puncak Ke 5... 14 Gambar 3.4 Data Spektrofotometer Massa Puncak Ke 6... 15 Gambar 3.5 Data Spektrofotometer Massa Puncak Ke 7... 16 Gambar 3.6 Data Spektrofotometer Massa Puncak Ke 9... 17 Gambar 3.7 Data Spektrofotometer Massa Puncak Ke 14... 18
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Sampel yang digunakan dalam penelitian... 32 Lampiran 2. Alat yang digunakan... 34 Lampiran 3. Perhitungan Pengukuran Morfometrik dan Rendemen... 36 Lampiran 4. Hasil Analisa Gas Cromatography... 39 Lampiran 5. Data Spektrometer Massa... 40 Lampiran 6. Fragmentasi Hasil Spektroforometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila... 47