Kentang (Solanum tuberosum L.)

Gambar 1. Kentang (Solanum tuberosum L.) Kentang (Solanum tuberosum L.) Gambar. Tanaman Kentang Tanaman Kentang

Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium Kadmium Timbal Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Dithizon 0,005% b/v

Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Kentang Sampel yang telah dihaluskan Dicuci bersih lalu di kupas kulitnya Dihaluskan dengan parutan Ditimbang ± 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate sampai mengarang Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 5 o C setiap 5 menit Abu Dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dibasahi dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan 4 ml HNO 3 (1:1) Diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-10 C Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 o C dan perlahan lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 o C dengan interval 5 o C setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil

Lampiran. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah di destruksi Dilarutkan dalam 10 ml HNO 3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 5 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.4 Filtrat Dibuang ±10 tetes untuk menjenuhkan kertas saring Dimasukkan ke dalam wadah botol Larutan sampel Hasil Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 83,3 nm untuk kadar timbal dan pada λ 8,8 nm untuk kadar kadmium

Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000-0,000. 0,0000 0,0076 3. 40,0000 0,0155 4. 60,0000 0,037 5. 80,0000 0,0300 6. 100,0000 0,0394 No. X Y XY X Y x10-4 1. 0,0000-0,000 0,0000 0,0000 0,0400. 0,0000 0,0076 0,150 400,0000 0,5776 3. 40,0000 0,0155 0,600 1600,0000,405 4. 60,0000 0,037 1,40 3600,0000 5,6169 5. 80,0000 0,0300,4000 6400,0000 9,0000 6. 100,0000 0,0394 3,9400 10000,0000 15,536 300,0000 0,114 8,5340 000,0000 33,1606 Ratarata X 50,0000 Y 0,0190 a XY X x y 8,5340 000,0000 x n n 300,00000,114 300,0000 6 6 4,0343 x10-4 Y a X + b b Y a X 0,0190 (4,0343 x10-4 )(50,0000) -1,1381 x10-3 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3

r x y XY n x y x y n n 000 8,397 3000,118 300 0,118 0,0033506 6 6 6,487,4905 0,9986

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (ng/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000-0,0001. 4,0000 0,0003 3. 6,0000 0,0005 4. 8,0000 0,0006 5. 10,0000 0,0008 6. 1,0000 0,0010 No. X Y XY X Y x10-4 1. 0,0000-0,0001 0,0000 0,0000 0,0001. 4,0000 0,0003 0,001 16,0000 0,0009 3. 6,0000 0,0005 0,000 36,0000 0,005 4. 8,0000 0,0006 0,0048 64,0000 0,0036 5. 10,0000 0,0008 0,0080 100,0000 0,0064 6. 1,0000 0,0010 0,010 144,0000 0,0100 40,0000 0,0031 0,08 360,0000 0,035 Ratarata X 6,6667 Y 5,1667 x10-4 a XY X 0,080 x y 360,0000 x n n 40,00000,0031 40,0000 6 6 7,8571x10-5 Y a X + b b Y a X b 0,000516666 (7,8571 x10-5 )(6,666666667) b -0,0714 x10-4

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 7,8571x10-5 X 0,0714 x10-4 r x y XY n x y x y n n 0,080 40,00000,0031 40,0000 4 360,0000 0,035x10 0,0031 6 6 6 0, 0133 0, 0134 0,9971

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan Garis Regresi: Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 Slope 4,0343 x10-4 No Konsentrasi (ng/ml) X Absorbansi Y Yi x10-3 Y-Yi x10-4 (Y-Yi) x10-8 1 0,0000-0,000-1,1381-8,6190 74,880 0,0000 0,0076 6,9305 6,695 44,86 3 40,0000 0,0155 14,9990 5,0095 5,0953 4 60,0000 0,037 3,0676 6,338 39,9906 5 80,0000 0,0300 31,136-11,3619 19,099 6 100,0000 0,0394 39,048 1,954 3,8118 317,1048 SD Y Yi n 0,00000003 171048 6 8,9037x10-4 3 x SD LOD Slope 3 x 8,9037 x10-4 4,0343 x10-4 6,610 LOQ 10 x SD Slope 10 x 8,9037 x10-4 4,0343 x10-4,0701

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi: Y 7,8571 x10-5 X 0,0714 x10-4 Slope 7,8571x10-5 No. Konsentrasi (ng/ml) X Absorbansi Y Yi x10-4 Y-Yi x10-5 (Y-Yi) x10-9 1. 0,0000-0,0001-0,0714-9,86 8.69. 4,0000 0,0003 30,7144-0,7144 0,0510 3. 6,0000 0,0005 46,486 3,5714 1,754 4. 8,0000 0,0006 6,148 -,148 0,4591 5. 10,0000 0,0008 77,857,143 0,459 6. 1,0000 0,0010 93,571 6,488 4,139 15,0005 SD Y Yi n 0,00000000150005 6-1,9365x10-5 3 x SD LOD Slope 3 x 1,9365 x10-5 7,8571 x10-5 0,7393 LOQ 10 x SD Slope 10 x 1,9365 x10-5 7,8571 x10-5,4646

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Hasil Analisis Kadar Timbal Berat Absorbansi Konsentrasi Sampel No Sampel Kadar (mg/kg) (A) (ng/ml) (g) 1 5,077 0,0134 35,96 0,03599 Kentang 5,0188 0,0134 35,79 0,03600 3 5,043 0,0135 36,06 0,03600 4 5,04 0,0137 36,66 0,03674 5 5,0178 0,0134 35,94 0,03601 6 5,0176 0,0140 38,5 0,03749. Hasil Analisis Kadar Kadmium Berat Absorbansi Sampel No Sampel (A) (g) Kentang Konsentrasi (ng/ml) Kadar (mg/kg) 1 5,077 0,0007 6,4800 0,04 5,0188 0,0006 7,0400 0,0193 3 5,043 0,0006 6,4800 0,019 4 5,04 0,0004 5,9400 0,019 5 5,0178 0,0005 6,1800 0,0161 6 5,0176 0,0005 6,1500 0,0161

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Perhitungan Kadar Timbal pada Kentang Berat sampel yang ditimbang 5,077 gram Absorbansi (Y) 0,0134 Persamaan Regresi:Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 0,0134 1,1381 x10 X -4 4,0343 x10-3 36,036 ng/ml Konsentrasi kadar timbal 36,036 ng/ml Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (ng/g) Berat Sampel (g) 36,036 ng/ml x 5 ml x (5) 5,077 g 35,9963 ng/g 0,03599 mg/kg. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Berat sampel yang ditimbang 5,077 gram Absorbansi (Y) 0,0007 Persamaan Regresi:Y 7,8571 x10-5 X -0.0714 x10-4 0,0005 0.0714 x10 X -5 7,8571 x10-4 9,0000 ng/ml Konsentrasi kadar kadmium 6,4545 ng/ml

Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (ng/g) Berat Sampel (g) 9,0000 ng/ml x 5 ml x (,5) 5,077 g,4750 ng/g 0,04 mg/kg Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar timbal dan kadmium dengan cara yang sama terhadap semua sampel.

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada kentang 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Kentang No Kadar (mg/kg) X X X X 1 0,8999-0,0105 0,0001105 0,900-0,010 0,00010404 3 0,906-0,004 0,00001764 4 0,9186 0,008 0,0000674 5 0,900-0,010 0,00010404 6 0,9374 0,070 0,0007900 5,465 0,0011311 0,9104 Dari data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0,9374-0,9186 Q 0,5013 0,9374-0,8999 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,610 sehingga semua data diterima, SD Xi - X n -1 0,0011311 6 1 0,0150

Pada taraf kepercayaan 95% dengan nilai α 0.05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel,5706 Kadar timbal pada kentang: µ X ± t (1/ α, dk) x S / n 0,9104 ±,5706 x 0,0150 / 6 (0,9104 ± 0,0157) mg/kg. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Kentang No Kadar (mg/kg) X X X X 1 0,04 0,0048 0,0000304 0,0193 0,0017 0,0000089 3 0,019 0,0016 0,0000056 4 0,019-0,0047 0,000009 5 0,0161-0,0015 0,000005 6 0,0161-0,0015 0,000005 0,1060 0,000035199 0,0176 Dari data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q, 0,019-0,0161 Q 0,3368 0,04-0,019 Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,610 sehingga semua data diterima, SD Xi - X n -1

SD 0,000035199 6 1 SD 0,006 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α 0,05, n 6, dk 5 dari tabel distribusi t diperoleh nilat t tabel,5706, Kadar timbal pada kentang : µ X ± t (1/ α, dk) x S / n 0,0176 ±,5706 x 0,006 / 6 (0,0176 ± 0,007) mg/kg

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Kentang 1.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal Berat Kadar Kadar Konsentrasi % No Sampel Fp Absorbansi C (ng/ml) F Awal Rocovery (g) (mg/kg) (mg/kg) 1 5,037 0,010 54,8746 1,3698 0,8999 93,84 5,047 0,0199 5,1480 1,301 0,900 80,10 3 5,0515 0,001 5,6438 1,3133 0,906 8,5 5 4 5,0574 0,004 53,3874 1,3316 0,9186 86,19 5 5,0 0,010 54,8746 1,3706 0,900 94,01 6 5,077 0,0199 5,1480 1,304 0,9374 80,70 X 5,0405 0,9104 86,.Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium Berat Kadar Kadar Konsentrasi % No Sampel Fp Absorbansi C (ng/ml) F Awal Rocovery (g) (mg/kg) (mg/kg) 1 5,0606 0,0009 11,5455 0,088 0,04 80,58 5,0460 0,0010 1,818 0,0319 0,0193 10,85 3 5,0504 0,0009 11,5455 0,088 0,019 80,57,5 4 5,0350 0,0009 11,5455 0,088 0,019 80,56 5 5,0395 0,0010 14,0909 0,0319 0,0161 10,87 6 5,0494 0,0009 11,5455 0,088 0,0161 80,59 X 5,0468 0,0176 88,00 Keterangan : Fp : Faktor Pengenceran

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang 1. Perhitungan Recovery Timbal pada Kentang Absorbansi (Y) 0,010 Persamaan Regresi:Y 4,0343 x10-4 X - 1,1381 x10-3 0,0101,1381x10 X -4 4,0343x10-3 5,6438 ng/ml Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 5,6438 ng/ml C F Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 5,6438 ng/ml x 5 ml x (5) 5,037 g 1369,86 ng/g 1,3698 mg/kg Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) 1,3698 mg/kg Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) 0,9014 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery 5,0405 g Kadar larutan baku yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi baku yang ditambahkan Berat sampel rata - rata Volume (ml) 10µg/mlx 1,5ml 5,0405 g 0,4991 µg/g

0,4991 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal C F C A x100% * C A ( 1,3698 0,9014) mg/kg x 100% 0,4991 mg/kg 10,7 %. Perhitungan Kadar Kadmium pada Kentang Absorbansi (Y) 0,0009 Persamaan Regresi:Y 7,8571 x10-5 X - 0.0714 x10-4 0,0009 0.0714 x10 X -5 7,8571 x10-4 11,5454 ng/ml Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 11,5454 ng/ml C F Konsentras i (ng/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g) 11,5454 ng/ml x 5 ml x (,5) 5,0606 g 8,8039 ng/g 0,088 mg/kg Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) 0,088 mg/kg Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) 0,0176 mg/kg Berat sampel rata-rata uji recovery 5,0468 g Kadar larutan baku yang ditambahkan (C * A)

C * Konsentrasi baku yang ditambahkan Volume (ml) A Berat sampel rata - rata 0,1µg/mlx 3,5ml 5,0468g 0,0139 µg/g 0,0139 mg/kg Maka % Perolehan Kembali Timbal C F C A x100% * C A ( 0,088 0,0176) mg/kg x 100% 0,0139 mg/kg 10,87 % Selanjutnya dilakukan perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium dengan cara yang sama terhadap sampel kentang.

Lampiran 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal No. % Recovery (Xi- X ) (Xi- X ) (Xi) 1. 93,84 7,6 58,0644. 80,10-6,1 37,4544 3. 8,5-3,7 13,69 4. 86,19-0,03 0,0009 5. 94,01 7,79 60,6841 6. 80,70-5,5 30,4704 517,36 00,364 X 86, SD Xi - X n -1 00,364 6 1 6,33 SD RSD x100% X RSD 6,33 86, RSD 7,34% x100%

. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kadmium No. % Recovery (Xi- X ) (Xi- X ) (Xi) 1. 80,58-7,4 55,0564. 10,85 14,85 0,55 3. 80,57-7,43 55,049 4. 80,56-7,44 55,3536 5. 10,87 14,87 1,1169 6. 80,59-7,41 54,9081 58,0 66,164 X 88,00 SD Xi - X n -1 66,164 61 11,50 SD RSD x100% X 11,50 RSD 88,00 RSD 13,06% x100%

Gambar 4. Sampel hasil destruksi Gambar Sampel hasil destruksi Gambar 5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-000 Gambar Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-000

Gambar 6. Timbangan analitik Gambar 7. Tanur Gambar Timbangan analitik

Gambar Tanur Stuart Lampiran 13. Tabel Nilai Kritikk Distribusi t