Lampiran 1. Kromatogram Penyuntikan Kloramfenikol Baku untuk Menentukan Perbandingan Fase Gerak yang Optimum Perbandingan fase gerak metanol-air (40:60) Perbandingan fase gerak metanol-air (50:50)
Perbandingan fase gerak metanol-air (55:45) Perbandingan fase gerak metanol-air (60:40)
Perbandingan fase gerak metanol-air (65:35) Perbandingan fase gerak metanol-air (70:30)
Perbandingan fase gerak metanol-air (75:5)
Lampiran. Kromatogram Penyuntikan Kloramfenikol Baku pada Pembuatan Kurva Kalibrasi A B
C D
E F
G A, B, C, D, E, F dan G berturut-turut adalah kromatogram hasil penyuntikan kloramfenikol baku untuk pembuatan kurva kalibrasi dengan konsentrasi 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; dan 1,1 µg/ml yang dianalisa secara KCKT pada kolom C18 (50 mm x 4,60 mm), dengan perbandingan fase gerak metanol-air (55:45), laju alir 1 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 78 nm.
Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Kloramfenikol No X Y XY X Y 1 0,05 105 105,5 0,005 443105 0,1 593 59,3 0,01 673649 3 0,3 6455 1936,5 0,09 4166705 4 0,5 987 4936 0,5 97456384 5 0,7 1733 8913,1 0,49 161989 6 0,9 16743 15068,7 0,81 8038049 7 1,1 07 99, 1,1 410953984 3,65 70773 53518,05,865 1003689405 Rerata 0,514 10110,486 Y = ax + b a = = ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) ( ΣX ) ( ΣX ) / n / n ( 53518,05) ( 3,65)( 70773) (,865) ( 3,65) / 7 16614,9857 = 0,9593 = 17319,9059 / 7 b = Y ax = 10110,486 = 1079,897 ( 17319,9059)( 0,514) Sehingga diperoleh persamaan regresi : Y = 17319,9059X + 1079, 897
Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dan luas area (Y), maka dihitung koefisien korelasi sebagai berikut: r = r = r = r = r = ( ΣXY ) ( ΣX )( ΣY ) / n [( ΣX ) ( X ) / n] ( ΣY ) ( ΣY ) [ / n] ( 53518,05) ( 3,65)( 70773) (,865) ( 3,65) / 7 1003689405 / 7 [ ][( ) ( 70773) / 7] ( 53518,05) ( 36903,0643) [(,865) ( 1,903) ][ ( 1003689405) ( 715545361,3) ] 16614,9857 [( 0,9593) ][ ( 88144043,7) ] 16614,9857 76416581,1 16614,9857 r = 1665,7806 r =0,9994
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kloramfenikol No. Konsentrasi Luas (mcg/g) Puncak Yi Y Yi ( Y - Yi )² X Y 1 0,05 105 1945,849 159,1751 5336,715 0,1 593 811,803-18,803 4788,337 3 0,3 6455 675,8015 179,1985 311,104 4 0,5 987 9739,787 13,173 17481,4144 5 0,7 1733 1303,7638-470,7638 1618,5554 6 0,9 16743 16667,7450 75,55 5663,3150 7 1,1 07 0131,76 140,738 19676,7389 Σ (Y-Yi) 369771,163 Persamaan regresi Y = 17319,9059X + 1079, 897 ( Y Yi) SD = n (369771,163) SD = = 71, 9453 7 3,3 x SD LOD = Slope 3,3 x 71,9453 LOD = = 0, 0518µg/g 17319,9059 10 x SD LOQ = Slope 10 x 71,9453 LOQ = = 0, 1570 µg/g 17319,9059
Lampiran 5. Kromatogram Hasil Penyuntikkan Telur 1 (Binjai)
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Kloramfenikol dalam Telur 1 (Binjai) Y = ax + b Y = 17319,9059X + 1079,897 Y = luas area, X = konsentrasi (µg/ml) K C x Va =, K = kadar (µg/g) Bs C = konsentrasi (µg/ml) Va = volum akhir (ml) Bs = berat sampel (g) 4503 =17319,9059X + 1079,897 X = 0,1976 µg/ml K = 0,1976 µ g / ml x5ml = 0,1961µ g / g 5,0393 g
Lampiran 7. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Telur 1 (Binjai) No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 434 0,1793-0,043 5,9049.10-4. 6184 0,885 0,0849 7,0801.10-4 3. 4503 0,1961-0,0075 0,565.10-4 4. 3808 0,1581-0,0455 0,705.10-4 5. 4511 0,1976-0,0060 0,3600.10-4 6. 4587 0,019-0,0017 0,089.10-4 Σ 1,15 99,6389.10-4 X 0,036 ( X X ) SD = n 1 99,6389.10 4 = = 0,0446 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 6 1 = 5 Diperoleh t tabel =,57058 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 1.1 = 0,043 = 1,335 0,0446 / 6 t hitung 1. = 0,0849 0,0446 / = 4,6648 ditolak 6 t hitung 1.3 = t hitung 1.4 = 0,0075 = 0,411 0,0446 / 6 0,0455 =,5 0,0446 / 6 t hitung 1.5 = t hitung 1.6 = 0,0060 0,0446 / 0,0017 0,0446 / = 0,397 6 = 0,0934 6
Karena t hitung 1. t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang. No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 434 0,1793-0,0073 0,539.10-4. 4503 0,1961 0,0095 0,905.10-4 3. 3808 0,1581 0,085 8,15.10-4 4. 4511 0,1976 0,0110 1,100.10-4 5. 4587 0,019 0,0153,3409.10-4 Σ 0,9330 13,1088.10-4 X 0,1866 ( X X ) SD = n 1 4 13,1088.10 = = 0,0181 4 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 5 1 = 4 Diperoleh t tabel =,77645 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 1.1 = t hitung 1. = t hitung 1.3 = t hitung 1.4 = 0,0073 = 0,901 0,0181/ 5 0,0095 = 1,178 0,0181/ 5 0,085 = 3,5185 ditolak 0,0181/ 5 0,0110 = 1,3580 0,0181/ 5 0,0153 t hitung 1.5 = = 1,8889 0,0181/ 5 Karena t hitung 1.3 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang.
No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 434 0,1793-0,0144,0736.10-4. 4503 0,1961 0,004 0,0576.10-4 3. 4511 0,1976 0,0039 0,151.10-4 4. 4587 0,019 0,008 6,740.10-4 Σ 0,7749 9,0073.10-4 X 0,1937 ( X X ) SD = n 1 4 9,007310 = = 0,0173 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 4 1 = 3 Diperoleh t tabel = 3,1845 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 1.1 = t hitung 1. = t hitung 1.3 = 0,0144 = 1,655 0,0173/ 4 0,004 = 0,759 0,0173/ 4 0,0039 = 0,4483 0,0173/ 4 0,008 t hitung 1.4 = = 0,945 0,0173/ 4 Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : SD µ = X ± t x n 0,0173 = 0,1937± 3,1845 x 4 = 0,1937 ± 0,075 µg/g
Lampiran 8. Kromatogram Hasil Penyuntikkan Telur (Tandem)
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Kloramfenikol dalam Telur (Tandem) Y = ax + b Y = 17319,9059X + 1079,897 Y = luas area, X = konsentrasi (µg/ml) K C x Va =, K = kadar (µg/g) Bs C = konsentrasi (µg/ml) Va = volum akhir (ml) Bs = berat sampel (g) 4985 =17319,9059X + 1079,897 X = 0,55 µg/ml K = 0,55µ g / ml x5ml = 0,193µ g / g 5,1407 g
Lampiran 10. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Telur (Tandem) No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 3731 0,151-0,03 4,979.10-4. 3606 0,1434-0,0310 9,61.10-4 3. 3938 0,169-0,0115 1,35.10-4 4. 4497 0,1969 0,05 5,065.10-4 5. 4985 0,193 0,0449 0,1601.10-4 6. 407 0,1716-0,008 0,0784.10-4 Σ 1,046 41,064.10-4 X 0,1744 ( X X ) SD = n 1 41,064.10 4 = = 0,087 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 6 1 = 5 Diperoleh t tabel =,57058 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung.1 = 0,03 0,087 / 6 = 1,9059 t hitung. = 0,0310 0,087 / 6 =,6496 ditolak t hitung.3 = 0,0115 0,087 / 6 = 0,989 t hitung.4 = 0,05 0,087 / 6 = 1,931 t hitung.5 = 0,0449 0,087 / 6 = 3,8376 ditolak t hitung.6 = 0,008 = 0,393 0,087 6
Karena t hitung. dan t hitung.5 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang. No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 3731 0,151-0,0188 3,5344.10-4. 3938 0,169-0,0080 0,64. 10-4 3. 4497 0,1969 0,060 6,76. 10-4 4. 407 0,1716 0,0007 0,0049. 10-4 Σ 0,6835 10,9393. 10-4 X 0,1709 ( X X ) SD = n 1 4 10,9393.10 = = 0,0191 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 4 1 = 3 Diperoleh t tabel = 3,1845 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung.1 = t hitung. = t hitung.3 = 0,0188 0,0191/ 4 0,0080 0,0191/ 4 0,060 0,0191/ 4 = 1,9583 = 0,8333 =,7083 0,0007 t hitung.4 = = 0,079 0,0191/ 4 Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : SD µ = X ± t x n 0,0191 = 0,1709± 3,1845 x 4 = 0,1709 ± 0,0304 µg/g
Lampiran 11. Kromatogram Hasil Penyuntikkan Telur 3 (Pantai Labu)
Lampiran 1. Perhitungan Kadar Kloramfenikol dalam Telur 3 (Pantai Labu) Y = ax + b Y = 17319,9059X + 1079,897 Y = luas area, X = konsentrasi (µg/ml) K C x Va =, K = kadar (µg/g) Bs C = konsentrasi (µg/ml) Va = volum akhir (ml) Bs = berat sampel (g) 4435 =17319,9059X + 1079,897 X = 0,1937 µg/ml K = 0,1937µ g / ml x5ml = 0,1935µ g / g 5,0065 g
Lampiran 13. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Telur 3 (Pantai Labu) No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 4435 0,1935 0,061 6,811.10-4. 377 0,1551-0,013 1,519.10-4 3. 4006 0,1685 0,0011 0,011.10-4 4. 3556 0,146-0,048 6,1504.10-4 5. 386 0,1605-0,0069 0,4761.10-4 6. 4338 0,1841 0,0167,7889.10-4 Σ 1,0043 17,755.10-4 X 0,1674 ( X X ) SD = n 1 17,755.10 4 = = 0,0188 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 6 1 = 5 Diperoleh t tabel =,57058 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 3.1 = t hitung 3. = t hitung 3.3 = t hitung 3.4 = t hitung 3.5 = 0,061 = 3,3896 ditolak 0,0188/ 6 0,013 = 1,597 0,0188/ 6 0,0011 = 0,148 0,0188/ 6 0,048 = 3,08 ditolak 0,0188/ 6 0,0069 = 0,8961 0,0188/ 6 t hitung 3.6 = 0,0167 0,0188/ =,1688 6
Karena t hitung 3.1 dan t hitung 3.4 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang. No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 377 0,1551-0.01 1,44.10-4. 4006 0,1685 0,0014 0,0196.10-4 3. 386 0,1605-0,0066 0,4356.10-4 4. 4338 0,1841 0,017,89.10-4 Σ 0,668 4,785.10-4 X 0,1671 ( X X ) SD = n 1 4 4,78510 = = 0,016 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 4 1 = 3 Diperoleh t tabel = 3,1845 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel t hitung = X X SD / n t hitung 3.1 = 0,01 0,016 / 4 = 1,9048 t hitung 3. = 0,0014 0,016 / 4 = 0, t hitung 3.3 = 0,0066 0,016 / 4 = 1,0476 0,017 t hitung 3.4 = =,6984 0,016 / 4 Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : SD µ = X ± t x n 0,016 = 0,1671± 3,1845 x 4 = 0,1671 ± 0,000 µg/g
Lampiran 14. Kromatogram Hasil Penyuntikkan Telur 4 (Marelan)
Lampiran 15. Perhitungan Kadar Kloramfenikol dalam Telur 4 (Marelan) Y = ax + b Y = 17319,9059X + 1079,897 Y = luas area, X = konsentrasi (µg/ml) K C x Va =, K = kadar (µg/g) Bs C = konsentrasi (µg/ml) Va = volum akhir (ml) Bs = berat sampel (g) 3440 =17319,9059X + 1079,897 X = 0,1363 µg/ml K = 0,1363µ g / ml x5ml = 0,1310 µ g / g 5,011 g
Lampiran 16. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Telur 4 (Marelan) No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 47 0,0774-0,0087 75,569.10-6. 419 0,077-0.0089 79,1.10-6 3. 419 0,077-0.0089 79,1.10-6 4. 441 0,077-0.0089 79,1.10-6 5. 3440 0,1310 0,0449 016,01.10-6 6. 44 0,0763-0,0098 96,04.10-6 Σ 0,5163 45,49.10-6 X 0,0861 ( X X ) SD = n 1 45,49.10 6 = = 0,00 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 6 1 = 5 Diperoleh t tabel =,57058 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 4.1 = t hitung 4. = t hitung 4.3 = t hitung 4.4 = t hitung 4.5 = 0,0087 0,00 / 0,0089 0,00 / 0,0089 0,00 / 0,0089 0,00 / 0,0449 0,00 / = 0,9775 6 = 1 6 = 1 6 = 1 6 = 5,0449 ditolak 6 t hitung 4.6 = 0,0098 = 1,1011 0,00 / 6
Karena t hitung 4.5 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang. No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 47 0,0774 0,0003 9.10-8. 419 0,077 0,0001 1.10-8 3. 419 0,077 0,0001 1.10-8 4. 441 0,077 0,0001 1.10-8 5. 44 0,0763-0,0008 64.10-8 Σ 0,3853 76.10-8 X 0,0771 ( X X ) SD = n 1 8 76.10 = = 0,0004 4 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 5 1 = 4 Diperoleh t tabel =,77645 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 4.1 = t hitung 4. = t hitung 4.3 = t hitung 4.4 = 0,0003 = 1.5 0,0004 / 5 0,0001 = 0,5 0,0004 / 5 0,0001 = 0,5 0,0004 / 5 0,0001 = 0,5 0,0004 / 5 0,0008 t hitung 4.5 = = 4 ditolak 0,0004 / 5 Karena t hitung 4.5 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang.
No. Luas Area (y) Kadar (µg/g) (x) ( X X ) ( X X ) 1. 47 0,0774 0,0001 1.10-8. 419 0,077-0,0001 1.10-8 3. 419 0,077-0,0001 1.10-8 4. 441 0,077-0,0001 1.10-8 Σ 0,3090 4.10-8 X 0,0773 ( X X ) SD = n 1 8 4.10 = = 0,0001 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 4 1 = 3 Diperoleh t tabel = 3,1845 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 4.1 = t hitung 4. = t hitung 4.3 = 0,0001 0,0001/ 4 0,0001 0,0001/ 4 0,0001 0,0001/ 4 = = = 0,0001 t hitung 4.4 = = 0,0001/ 4 Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : SD µ = X ± t x n 0,0001 = 0,0773± 3,1845 x 4 = 0,0773 ± 0,000 µg/g
Lampiran 17. Kromatogram Hasil Penyuntikkan Telur 5 (Kabanjahe)
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Kloramfenikol dalam Telur 5 (Kabanjahe) Y = ax + b Y = 17319,9059X + 1079,897 Y = luas area, X = konsentrasi (µg/ml) K C x Va =, K = kadar (µg/g) Bs C = konsentrasi (µg/ml) Va = volum akhir (ml) Bs = berat sampel (g) 865 =17319,9059X + 1079,897 X = 0,1031 µg/ml K = 0,1031µ g / ml x5ml = 0,107 µ g / g 5,0179 g
Lampiran 19. Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari Penyuntikkan Telur 5 (Kabanjahe) No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 44 0,078-0,005 6,5.10-6. 363 0,0739-0,0068 46,4. 10-6 3. 865 0,107 0,00 484. 10-6 4. 337 0,07-0,0085 7,5. 10-6 5. 487 0,0809-0,000 0,04. 10-6 6. 419 0,0765-0,004 17,64. 10-6 Σ 0,4844 66,4. 10-6 X 0,0807 ( X X ) SD = n 1 66,4.10 6 = = 0,011 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 6 1 = 5 Diperoleh t tabel =,57058 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 5.1 = t hitung 5. = t hitung 5.3 = t hitung 5.4 = 0,005 = 0,5435 0,011 / 6 0,0068 = 1,4783 0,011 / 6 0,00 = 4,786 ditolak 0,011 / 6 0,0085 = 1,8478 0,011 / 6 t hitung 5.5 = t hitung 5.6 = 0,000 0,011 / 0,004 0,011 / = 0,0435 6 = 0,9130 6
Karena t hitung 5.3 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang. No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 44 0,078 0,0019 3,61.10-6. 363 0,0739-0,004 5,76.10-6 3. 337 0,07-0,0041 16,81.10-6 4. 487 0,0809 0,0046 1,16.10-6 5. 419 0,0765 0,000 0,04.10-6 Σ 0,3817 47,38.10-6 X 0,0763 ( X X ) SD = n 1 6 47,38.10 = = 0,0034 4 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 5 1 = 4 Diperoleh t tabel =,77645 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel X X t hitung = SD / n t hitung 5.1 = t hitung 5. = 0,0019 0,0034 / 0,004 0,0034 / = 1,667 5 = 1,6 5 t hitung 5.3 = 0,0041 =,7333 0,0034 / 5 t hitung 5.4 = 0,0046 0,0034 / = 3,0667 ditolak 5 0,000 t hitung 5.5 = = 0,1333 0,0034 / 5 Karena t hitung 5.4 t tabel maka data ditolak, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap data yang dianggap tidak menyimpang.
No. Luas Area Kadar (µg/g) ( X X ) ( X X ) (y) (x) 1. 44 0,078 0,003 9.10-6. 363 0,0739-0,0013 1,69. 10-6 3. 337 0,07-0,003 9. 10-6 4. 419 0,0765 0,0013 1,69. 10-6 Σ 0,3008 1,38. 10-6 X 0,075 ( X X ) SD = n 1 6 1,38.10 = = 0,007 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n 1 = 4 1 = 3 Diperoleh t tabel = 3,1845 Dasar penolakan data apabila t tabel t hitung t tabel t hitung = X X SD / n t hitung 5.1 = 0,003 0,007 / 4 =,148 t hitung 5. = 0,0013 0,007 / 4 = 0,986 t hitung 5.3 = 0,003 0,007 / 4 =,148 0,0013 t hitung 5.4 = = 0,986 0,007 / 4 Semua data diterima. Jadi kadar sebenarnya terletak antara : SD µ = X ± t x n 0,007 = 0,075± 3,1845 x 4 = 0,075 ± 0,0043 µg/g
Lampiran 0. Hasil Pengolahan Data Penetapan Kadar Residu Kloramfenikol dalam Telur Ayam No. Lokasi pengambilan sampel Perlakuan Luas area Kadar (µg/g) 1 434 0,1793 6184 0,885 1 Telur 1 3 4503 0,1961 (Binjai) 4 3808 0,1581 5 4511 0,1976 6 4587 0,019 Telur (Tandem) 3 Telur 3 (Pantai Labu) 4 Telur 4 (Marelan) 5 Telur 5 (Kabanjahe) 1 3731 0,151 3606 0,1434 3 3938 0,169 4 4497 0,1969 5 4985 0,193 6 407 0,1716 1 4435 0,1935 377 0,1551 3 4006 0,1685 4 3556 0,146 5 386 0,1605 6 4338 0,1841 1 47 0,0774 419 0,077 3 419 0,077 4 441 0,077 5 3440 0,1310 6 44 0,0763 1 44 0,078 363 0,0739 3 865 0,107 4 337 0,07 5 487 0,0809 6 419 0,0765
Lampiran 1. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Telur Ayam dan Bahan Baku, pada Persen Perolehan Kembali pada Rentang 50%, 100%, dan 150 %. A B
C D
E F
G H
I J
K L A, B, C berturut-turut kromatogram hasil penyuntikan 3 kali dari telur ayam tanpa penambahan baku. D, E, F adalah kromatogram hasil penyuntikan 3 kali dari persen perolehan dengan rentang 50%. G, H, I adalah kromatogram hasil penyuntikan dari persen perolehan dengan rentang 100%. J, K, L adalah kromatogram hasil penyuntikan dari persen perolehan dengan rentang 150% yang dianalisis secara KCKT dengan perbandingan fase gerak metanol-air (55:45), laju alir 1 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 78 nm.
Lampiran. Perhitungan Persen Perolehan Kembali Nama Perlakuan Luas area Kadar (µg/g) Konsentrasi analit yang ditambah (µg/g) 1 818 0,1004 Sampel 44 0,0786 3 635 0,0898 Rerata 0,0896 1 344 0,1365 0,05 50% 3440 0,1363 0,05 3 347 0,1381 0.05 1 4501 0,1975 0,1 100% 4503 0,1976 0,1 3 4497 0,1973 0,1 1 5335 0,456 0,15 150% 561 0,414 0,15 3 55 0,409 0,15 Perhitungan % Recovery C F C A ( C % recovery = F C A ) x 100% C * A = kadar analit yang diperoleh setelah penambahan kloramfenikol baku = kadar analit awal (sebelum ditambahkan kloramfenikol baku) C* A = kadar kloramfenikol baku yang ditambahkan 50% ( 0,1365 0,0896) µ g / g 1. % recovery = x 100% 0,05 µ g / g ( 0,1363 0,0896) µ g / g. % recovery = x 100% 0,05 µ g / g = 93,8% = 93,4% ( 0,1381 0,0896) µ g / g 3. % recovery = x 100% = 97% 0,05 µ g / g
100% ( 0,1975 0,0896) µ g / g 1. % recovery = x 100% 0,1 µ g / g ( 0,1976 0,0896) µ g / g. % recovery = x 100% 0,1µ g / g ( 0,1973 0,0896) µ g / g 3. % recovery = x 100% 0,1 µ g / g 150% ( 0,456 0,0896) µ g / g 1. % recovery = x 100% 0,15 µ g / g ( 0,414 0,0896) µ g / g. % recovery = x 100% 0,15µ g / g ( 0,409 0,0896) µ g / g 3. % recovery = x 100% 0,15 µ g / g = 107,9% = 108% = 107,7% = 104% = 101,% = 100,9% Analisis Data Statistik Persen Perolehan Kembali Kloramfenikol pada TelurAyam No. X ( X X ) ( X X ) 1. 93,8-7,7 59,9. 93,4-8,1 65,61 3. 97-4,5 0,5 4. 107,9 6,4 40,96 5. 108 6,5 4,5 6. 107,7 6, 38,44 7. 104,5 6,5 8. 101, -0,3 0,09 9. 100,9-0,6 0,36 Σ 913,9 73,5 Rerata 101,5 ( X X ) SD = Relatif Standar Deviasi (RSD) n 1 73,5 100 x SD = RSD = 8 X 100 x 5,8470 = 5,8470 = 101,5 = 5,7606
Lampiran 3. Sertifikat Analisis Kloramfenikol BPFI
Lampiran 4. Sertifikat Analisis Baku Kloramfenikol PT. Varia Sekata
Lampiran 5. Tabel Nilai Distribusi t
Lampiran 6. Gambar alat KCKT dan vial Autosampler Gambar 9. Alat KCKT (Hitachi) Gambar 10. Vial Autosampler
Lampiran 7. Gambar Telur Ayam dan Ayam Petelur Gambar 11. Telur Ayam Gambar 1. Ayam petelur