n = n = 6 n = Jumlah sampel yang diteliti

Lampiran 1. Contoh Perhitung Pengambilan Sampel Rumus yang digunakan : Keterangan: n = N + 1 n = 21 + 1 n = 5,6 n = 6 n = Jumlah sampel yang diteliti N = Jumlah populasi 38

Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Piroxicam (PT. INDOFARMA) No. Batch : 1107192 No. Reg : GKL 9320911901A1 Expire Date : Sep 2016 Komposisi : Piroxicam 20mg 2. Pirofel (PT. SANBE FARMA) No. Batch : 3401225 No.Reg : DKL972223935A1 Expire date : Juni 2016 Komposisi : Piroxicam 20mg 3. Infeld (PT. INTERBAT) No. Batch :038D001 No.Reg :DKL9017602201B1 Expire date : Juli 2016 Komposisi : Piroxicam 20mg 4. Pirocam (PT. DEXA MEDICA) No. Batch : 4503536 No.Reg : DKL8705003D1B1 Expire date : Maret 2019 Komposisi : Piroxicam 20mg 39

Lampiran 2.(Lanjutan) 5. Omeretik (PT.MUTIFA) No. Batch : 421192 No.Reg : DKL9216905301A1 Expire date : Oct 2016 Komposisi : Piroxicam 20mg 6. Mecodene (Mecosin Indonesia) No. Batch : 100421 No.Reg : DKL0814514901B1 Expire date : April 2015 Komposisi : Piroxicam 20mg 40

Lampiran3.PerhitunganKonsentrasiPengukuran Diketahui : Nilai A 1 1, yaitu A 1% = 813 b ( λ = 375) 1cm Tebalsel (b) = 1 cm A = A 1% x b x c ( c = g/100ml) 1cm c = A 1% A xb 1cm c = 0,4343 813 c = 0,000534 g/100ml c = 5,34 µg/ml 41

Lampiran4.PerhitunganPersamaanRegresiPiroksikam(Sigma Aldrich) No X Y XY X 2 Y 2 1 0 0 0 0 0 2 2,000 0,178 0,356 4 0,031684 3 3,000 0,268 0,804 9 0,071824 4 4,000 0,355 1,420 16 0,126025 5 5,000 0,453 2,265 25 0,205209 6 6,000 0,540 3,240 36 0,2916 Ʃ 20,000 1,794 8,085 90 0,726342 3,333 0,299 1,3475 15 0,121 Ratarata Y = ax + b a = Σxy ( Σx)( Σy) / n 2 2 Σx Σ( x) / n b = Y a X = 8,085 (20)(1,794) / 6 2 90 (20) / 6 = 0,299 (0,09018) (3,333) = 2,105 23,34 = 0,299 0,3002994 = 0,09018 = = - 0,00129 r = ( Σxy ( Σx) Σxy ( Σx)( Σy) / n 2 / n)( Σy 2 ( Σy) 2 / n) = (90 (20) 8,085 (20)(1,794) / 6 2 / 6)(0,726342 (1,794) 2 / n) = 0,9998 Jadipersamaanregresi: Y = ax b = 0,0901 x 0,0012 42

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Piroksikam dalam sampel (KapsulPirofel SANBE) Berat20 kapsul Kandungan piroksikampadaetiket Bobot rata-rata 1 kapsul = 4978.6 mg = 20 mg = 248.93 mg Ditimbangseksamaserbuk setara dengan 20.0 mg piroksikam, makaberatsampel yang ditimbangadalah : 20mg = x4978,6mg 20x20mg = 248,93 mg Sampel yang telahditimbangdimasukkankedalamlabutentukur 50ml, lalu ditambahkan metanol HCl 0.1M dikocokhingga larut dan diencerkan dengan metanol HCl 0.1 M sampaigaristanda.kemudian, filtrate larutanujidipipet 0,25ml, laludimasukkankedalamlabutentukur 25ml dandicukupkandenganmetanol HCl 0.1M sampaigaristanda. Absorbansi yang diperolehadalah 0.368 Konsentrasiperolehan : Y = 0,09012x 0,00128 0,368 = 0,09012 0,00128 0,09012 = 4,0976 µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,0976 µg/ml x 100 = 409,76 µg/ml 43

Lampiran5.(Lanjutan) Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml): = 409,76 µg/ml x 50 ml = 20488 µg = 20,488 mg Kadarperolehanpiroksikamperkapsulnya 20,488mg = x248,9mg = 20,488mg 248,9mg 20,488 % Kadar = x 100% 20 = 102,44 % 44

Lampiran6.Data PiroksikamdalamSediaanKapsul Nama Sediaan Bobotserbuk yang ditimbang (mg) Bobot ratarata (mg) Absorbansi Kadar Perolehan / kapsul Kadar Etiket (mg) Kadar (%) Piroxicam (PT.Indofarma) Pirofel (PT.SanbeFarma) Infeld (PT.Interbat) Pirocam (PT.DexaMedica) 247,3 0,367 20,430 102,16 248,2 0,365 20,320 101,60 246,3 247,37 0,365 20,320 20 101,60 247,1 0,365 20,320 101,60 248,5 0,366 20,375 101,88 247,6 0,367 20,430 102,16 248,9 0,368 20,485 102,44 247,8 0,375 20,095 104,37 248,2 248,93 0,374 20,150 20 104,37 248,1 0,351 20,010 97,72 248,0 0,357 19,875 99,38 248,5 0,355 19,765 98,83 245,2 0,361 20,095 100,49 246,1 0,362 20,150 100,77 245,9 0,362 20,150 100,77 246,0 245,21 0,363 20,210 20 101,05 245,3 0,365 20,320 101,60 245,5 0,363 20,210 101,05 246,7 0,353 19,655 98,28 246,5 0,353 19,655 98,28 246,6 0,354 19,710 98,55 247,8 246,76 0,356 19,820 99,11 248,9 0,354 19,710 98,55 247,8 0,356 19,820 99,10 203,4 0,356 19,820 99,10 204,4 0,360 20,040 100,22 Omeretik (PT.MutifaPharma) 208,1 203,42 0,361 20,095 20 100,49 205,3 0,364 20,265 101,33 204,9 0,363 20,210 101,05 205,2 0,364 20,265 101,33 45

Lampiran6.(Lanjutan) NamaSediaan Mecodene (PT.Mecosin Indonesia) Bobotserbuk yang ditimbang (mg) 204,3 Bobot ratarata (mg) Kadar perolehan/ Absorbansi kapsul (mg) 0,286 15,935 Kadar etiket (mg) Kadar (%) 79,69 242,1 0,288 16,045 80,24 241,1 240,36 0,288 16,045 20 80,24 240,5 0,288 16,045 80,24 240,7 0,288 16,045 80,24 46

Lampiran7. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPiroxicamGenerik (PT.Indofarma) No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 102,16 0,33 0,1089 2 101,60-0,23 0,0529 3 101,60-0,23 0,0529 4 101,60-0,23 0,0529 5 101,88 0,05 0,0025 6 102,16 0,33 0,1089 X = 101,83 Ʃ = 0,3790 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 0,3790 6 1 = 0,275318 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Dataditolakjika t hitung t tabel atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 0,33 = = 2, 93599 0,112398 thitung 2 0,23 = = 2, 04629 0,112398 thitung 3 0,23 = = 2, 04629 0,112398 thitung 4 0,23 = = 2, 04629 0,112398 47

Lampiran7.(Lanjutan) 0,05 thitung 5 = = 0, 44484 0,112398 0,33 thitung 6 = = 2, 93599 0,112398 Karena thitung t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelpiroksikam generik (PT.Indofarma): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 101,83 % ± (4,03 x 0,112398)% = (101,83± 0,453)% 48

Lampiran8. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPirofel (PT.SanbeFarma) No Kadar (X) (%) Xi X (Xi X) 2 1 102,44 1,3 1,69 2 104,37 3,23 10,4329 3 104,10 2,23 8,7616 4 97,72-3,23 11,6964 5 99,38-1,76 3,0976 6 98,83-2,31 5,3361 X = 101,14 Ʃ = 41,0146 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 41,0146 6 1 = 2,864074 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Data ditolakjika t hitung t table atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 1,3 = = 1, 11182 1,169253 thitung 2 3,23 = = 2, 76244 1,169253 thitung 3 2,96 = = 2, 53153 1,169253 thitung 4 3,42 = = 2, 92494 1,169253 49

Lampiran8. (Lanjutan) 1,76 thitung 5 = = 1, 50523 1,169253 2,31 thitung 6 = = 1, 97562 1,169253 Karena thitung t tabel maka data diterima.kadar piroksikamdalamsampelpirofel (PT.SanbeFarma): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 101,83 % ± (4,03 x 1,169253)% = (101,14± 4,71)% 50

Lampiran9.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulInfeld (PT.Interbat) No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 100,49-0,465 0,216225 2 100,77-0,185 0,034225 3 100,77-0,185 0,034225 4 101,05 0,095 0,009025 5 101,60 0,645 0,416025 6 101,05 0,095 0,009025 X = 100,95 Ʃ = 0,71875 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 0,71875 6 1 = 0,379144 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Data ditolakjika t hitung t table atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 0,465 = = 3, 004167 0,154785 thitung 2 0,185 = = 1, 195206 0,154785 thitung 3 0,185 = = 1, 195206 0,154785 thitung 4 0,095 = = 0, 613754 0,154785 51

Lampiran9.(Lanjutan) thitung 5 0,645 = = 4, 167070(ditolak) 0,154785 thitung 6 0,095 = = 0, 613754 0,154785 No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 100,49-0,34 0,1156 2 100,77-0,06 0,0036 3 100,77-0,06 0,0036 4 101,05 0,022 0,0484 5 101,05 0,022 0,0484 X = 100,83 Ʃ = 0,2196 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 0,2196 6 1 = 0,23426 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Dataditolakjika t hitung t tabel atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 0,336 = = 3, 2073 0,10476 thitung 2 0,056 = = 0, 5345 0,10476 thitung 3 0,056 = = 0, 5345 0,10476 52

Lampiran9.(Lanjutan) 0,224 thitung 4 = = 2, 1382 0,10476 0,224 thitung 5 = = 2, 1382 0,10476 Karena thitung t tabel maka data diterima.kadar piroksikamdalamsampelinfeld (PT.Interbat): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 100,83 % ± (4,03 x 0,10476)% = (101,83 ± 0,422)% 53

Lampiran10.PerhitunganStatistikKadar PiroksikampadaKapsulPirocam (PT.DexaMedica) No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 98,28-0,37 0,1369 2 98,28-0,37 0,1369 3 98,55-0,1 0,0100 4 99,11 0,46 0,2116 5 98,55-0,1 0,0100 6 99,10 0,45 0,2025 X = 98,65 Ʃ = 0,7079 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 0,7079 6 1 = 0,376271 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Dataditolakjika t hitung t tabel atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 0,37 = = 2, 4087 0,153612 thitung 2 0,37 = = 2, 4087 0,153612 thitung 3 0,1 = = 0, 6509 0,153612 thitung 4 0,46 = = 2, 9946 0,153612 54

Lampiran10.(Lanjutan) 0,1 thitung 5 = = 0, 6509 0,153612 0,45 thitung 6 = = 2, 9295 0,153612 Karena thitung t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelpirocam (PT.DexaMedica): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 98,65 % ± (4,03 x 0,153612)% = (98,65± 0,619)% 55

Lampiran11.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulOmeretik (PT.Mutifa) No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 99,10-1,23 1,5129 2 100,22-0,37 0,1369 3 100,49-0,1 0,0100 4 101,49 0,74 0,5476 5 101,05 0,46 0,2116 6 101,33 0,74 0,5476 X = 100,59 Ʃ = 2,9666 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 2,9666 6 1 = 0,770273 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Dataditolakjika t hitung t tabel atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung 1 1,23 = = 3, 9114 0,314462 thitung 2 0,37 = = 1, 1766 0,314462 thitung 3 0,1 = = 0, 3180 0,314462 thitung 4 0,74 = = 2, 3532 0,314462 56

Lampiran11.(Lanjutan) 0,46 thitung 5 = = 1, 4628 0,314462 0,74 thitung 6 = = 2, 3532 0,314462 Karena t hitung t tabel maka data diterima. Kadar piroksikamdalamsampelomeretik (PT.Mutifa): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 100,59 % ± (4,03 x 0,314462)% = (100,59 ± 1,27)% 57

Lampiran12.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulMecodene (PT.Mecosin) No Kadar (X) Xi X (Xi X) 2 (%) 1 79,69-0,515 0,2652 2 80,24 0,045 0,0020 3 80,24 0,045 0,0020 4 80,24 0,045 0,0020 5 80,24 0,045 0,0020 6 80,52 0,325 0,1056 X = 80,195 Ʃ = 0,37895 SD = Σ( Xi X ) n 1 2 = 2,9666 6 1 = 0,770273 Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03 Data ditolakjika t hitung t table atau t hitung -t tabel thitung = X X SD / n thitung1 0,045 = = 0, 4004 0,1124 thitung2 0,045 = = 0, 4004 0,1124 thitung3 0,045 = = 0, 4004 0,1124 thitung4 0,045 = = 0, 4004 0,1124 58

Lampiran12.(Lanjutan) 0,325 thitung5 = = 2, 8918 0,1124 Karena thitung t tabel maka data diterima.kadar piroksikamdalamsampelmecodene (PT.Mecosin): SD µ = X % ± t (1-1/2 ) dk x % n µ = 80,195 % ± (4,03 x 0,1123)% = (80,195 ± 0,4529)% Persenkadarobat yang menurun: 100 80 = x 100% = 20% 100 59

Lampiran13.ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery) Sampel yang digunakanadalahkapsulpirofel( PT.SanbeFarma) Berat20 kapsul Kandunganpiroksikampadaetiket = 4978,6 mg = 20 mg Ditimbangseksamaserbuksetaradengan 20.0 mg piroksikam. Perolehan 80% Piroksikam = Analit 70% = 80 100 70 100 x20mg = 16mg x16mg = 11, 2mg Sampel yang ditimbang = 11,2mg x4978,6mg = 139,4mg 20x20 Baku 30% = 30 x16mg = 4,8 mg 100 Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,256 Konsentrasipiroksikam: Y = 0,09012x 0,00128 = 0,256 + 0,00128 0,09012 X = 2,8548µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 2,8548 µg/ml x 100 = 285,48 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 285,48 µg/ml x 50 ml = 14274,3 µg = 14,274mLampiran13.(Lanjutan) Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0.344 60

Lampiran13. (Lanjutan) KonsentrasiPiroksikam: Y = 0,09012x 0,00128 = 0,344 + 0,00128 0,09012 x = 3,8313µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 3,8313 µg/ml x 100 = 383,13 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 383,13µg/ml x 50 ml = 19156,6 µg = 19,156mg Makapersenperolehankembalipiroksikam: 19,156mg 14,274mg = x100% 4,8mg = 101,7% Perolehan 100% Piroksikam = 100 x20mg = 20mg 100 Analit 70% = 70 100 x20mg = 14mg Sampel yang ditimbang = 14mg x4978,6mg = 174,25mg 20x20 Baku 30% = 30 x20mg 100 = 6mg Absorbansisebelumpenambahanbaku= 0,256 Y = 0,09012x 0,00128 61

Lampiran13. (Lanjutan) = 0,256 + 0,00128 0,09012 x = 2,8549µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 2,8549 µg/ml x 100 = 285,49 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 285,49µg/ml x 50 ml = 14274 µg = 14,274mg Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,365 Y = 0,09012x 0,00128 x = 0,365 + 0,00128 0,09012 = 4,0643µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,0643 µg/ml x 100 = 406,43 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 393,12µg/ml x 50 ml = 20321,8 µg = 20,322mg Makapersenperolehankembalipiroksikam: 20,322mg 14,274mg = x100% 6mg = 100,8% 62

Lampiran13.(Lanjutan) Perolehan 120% Piroksikam = 120 x20mg = 24mg 100 Analit 70% = 70 100 x24mg = 16, 8mg Sampel yang ditimbang = 16,8mg 20x20 x4978,6mg = 209,1mg Baku 30% = 30 x24mg 100 = 7,2mg Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,308 Y = 0,09012x 0,00128 x = 0,308 + 0,00128 0,09012 = 3,4319µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 3,4319µg/ml x 100 = 243,19 µg/ml Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 243,19µg/ml x 50 ml = 17159,3 µg = 17,159mg Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,440 Y = 0,09012x 0,00128 x = 0,440 + 0,00128 0,09012 = 4,8966µg/ml Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x = 4,8966 µg/ml x 100 = 489,66 µg/ml 63

Lampiran13.(Lanjutan) Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml) = 489,66µg/ml x 50 ml = 2448,3 µg = 24,483mg Makapersenperolehankembali: 24,483mg 17,159mg = x100% 7,2mg = 101,72% 64

Lampiran14.Data HasilPersenPerolehanKembalipadaKapsulPirofel (PT.Sanbe Farma) denganmetodepenambahan Baku (Standard Addiation Method) No Konsentrasi (%) Absorbansi Setelahpenambahanbaku (A) (mg) Kadar Sebelumpenambahanbaku (B) (mg) 1 0,344 19,157 14,274 2 80 0,342 19,046 14,274 3 0,344 19,157 14,329 4 100 0,365 20,322 14,274 5 0,368 20,488 14,329 6 0,368 20,488 14,385 7 120 0,440 24,483 17,159 8 0,442 24,594 17,436 9 0,444 24,705 17,270 Baku yang ditambahkan (C) (mg) Rata rata (%Recovery) 101 Standard Deviation (SD) 1,3 Relative Standard Deviation 1,2 4,8 6 7,2 Per SD = ( X X ) n 1 2 = 13,8389 8 = 1,315 RSD = SD x 100% X = 1,315 101,26 x 100% = 1,299 % Lampiran15.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 65

Persamaangarisregresinyaadalah Y = 0,09012 x 0,00128 No Konsentrasi µg/ml Absorbansi Y Yi Y - Yi (Y-Yi) 2 1 0 0 0 0 0 2 2 0,178 0,179-0,001 0,000001 3 3 0,268 0,269-0,001 0,000001 4 4 0,355 0,359-0,004 0,000016 5 5 0,453 0,449 0,004 0,0016 6 6 0,540 0,539 0,001 0,000001 Ʃ 20 1,794 0,001619 Rata-rata 3,333 SY/X = Σ( y n yi) 2 2 = 0,001619 6 2 LOD = = 0,0201 3xSY / X Slope = 3x0,0201 0,09012 = 0,669 µg/ml LOQ = 10xSY / X Slope = 10x0,0201 0,09012 = 2,23 µg/ml Lampiran 16. Data UjiPerolehanKembali (% recovery) 66

Rentang 80% Sebelumpenambahanbahanbaku SesudahPenambahan Baku Rentang 100% Sebelumpenambahanbaku Lampiran 16. (Lanjutan) 67

Setelahpenambahanbaku Rentang 120% Sebelumpenambahanbaku Setelahpenambahanbaku Lampiran 17. NilaiDistribusi t 68

Lampiran18.SertifikatBahan BakuPiroksikam (Sigma-Aldrich) 69

Lampiran19.AlatSpektrofotometri Ultraviolet (UV-1800 Shimadzu UV Spektrometer) 70

Lampiran 19. Data Sampel Piroksikam Omeretik 71

Infield Mecodene 72

Lampiran 19. (Lanjutan) PiroxicamPT. Dexa Medica Pirofel Piroxicam PT. Indofarma 73