PENGARUH PENAMBAHAN ASAM OLEAT DALAM SINTESIS MAGNESIUM SILIKAT NANOPARTIKEL DARI SILIKA SEKAM PADI SKRIPSI SURYATI SIMAMORA 120802026 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017
PENGARUH PENAMBAHAN ASAM OLEAT DALAM SINTESIS MAGNESIUM SILIKAT NANOPARTIKEL DARI SILIKA SEKAM PADI SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains SURYATI SIMAMORA 120802026 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017
PERSETUJUAN Judul : Pengaruh Penambahan Asam Oleat dalam Sintesis Magnesium Silikat Nanopartikel dari Silika Sekam Padi Kategori : Skripsi Nama : Suryati Simamora Nomor Induk Mahasiswa : 120802026 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Januari 2017 Komisi Pembimbing: Pembimbing 2 Pembimbing 1 Dr. Andriayani, M.Si Dra. Saur Lumbanraja, M.Si NIP. 195012221980031002 NIP. 195506231986012002 Disetujui oleh: Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN PENGARUH PENAMBAHAN ASAM OLEAT DALAM SINTESIS MAGNESIUM SILIKAT NANOPARTIKEL DARI SILIKA SEKAM PADI SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Januari 2017 SURYATI SIMAMORA 120802026
PENGHARGAAN Segala pujian hormat dan kemuliaan hanya bagi Allah yang telah menganugerahkan Keselamatan melalui Yesus Kristus yang tetap menguatkan penulis bahkan menjadi sumber pengharapan penulis dalam penyusunan skripsi ini. Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Ibu Dr. Andriayani, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran saran kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU Medan serta seluruh dosen kimia yang telah banyak memberikan ilmu kepada penulis selama perkuliahan. Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada orangtua tercinta, P. Simamora dan N. Br silaban yang selalu mendoakan dan mendukung penulis dalam doa maupun materil. Terimakasih juga buat ito dan eda Master, ito dan eda Dhika, ito dan eda Grace, abang Boima, kak Keke, kak Astry, adekku Andreas yang selalu menyemangati penulis. Terimakasih kepada rekan-rekan asisten anorganik bang Hamdan, kak nabila, bang Mars, kak rahel, bang Daniel, kak anita, Juwita, Lince, Claresta, Rendi, Freddy, Baron, Slamet, Andini, Irma, Jefry, Jessica yang selalu menyemangati penulis dan membantu dalam penyelesaian skripsi penulis. Terimakasih kepada kak Rimenda sinulingga, kak Tiara lumban tobing, untuk Shema Iruel, Marlina, Fahmi, Julfi yang selalu menjadi tim doa dan menjadi keluarga kecil bagi penulis. Terimakasih juga buat sahabatku Cita, Elfrida, Kak Belinda, Rohani untuk kebersamaan kita selama ini. Untuk adekku Herman, Hernan, Jonathan, Yohana dan Rizki Yohanes, Indah, Putri yang menjadi bagian dari sukacitaku dan semoga kita semakin bertumbuh dalam Kristus. Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, namun kiranya dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia. Penulis
PENGARUH PENAMBAHAN ASAM OLEAT DALAM SINTESIS MAGNESIUM SILIKAT NANOPARTIKEL DARI SILIKA SEKAM PADI ABSTRAK Telah dilakukan sintesis magnesium silikat nanopartikel dari silika sekam padi dengan menggunakan asam oleat. Sintesis ini dilakukan dengan mengekstraksi silika dari sekam padi dengan metode alkalis menggunakan NaOH 10% kemudian ditambahkan MgO. Magnesium silikat yang diperoleh kemudian di tambahkan dengan asam oleat dan dikalsinasi pada suhu 900 o C selama 4 jam lalu ditentukan karakternya. Karakterisasi menggunakan XRD menunjukkan puncak difraksi kristal MgO, MgSiO 3 dan Mg 2 SiO 4. Spekturm FT-IR menunjukkan adanya gugus Si-O-Si dan Si-OH yang mengindikasikan material magnesium silikat. Hasil adsorpsi desorpsi gas nitrogen magnesium silikat dengan menggunakan asam oleat menunjukkan ukuran pori, volume pori, luas permukaan dan ukuran partikel masing-masing adalah: 2,1048 nm, 0,017450 cm 3 /g, 62,1099m 2 /g dan 96,6030 nm. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen yang diperoleh ini berbeda dengan hasil adsorpsi desorpsi nitrogen magnesium silikat tanpa menggunakan asam oleat yang masing-masing adalah: 2,1106 nm, 0,001240 cm 3 /g, 3,3330 m 2 /g dan 1.800,2003 nm. Dari penelitian ini diperoleh bahwa dengan menggunakan asam oleat dapat menghasilkan material magnesium silikat nanopartikel. Kata kunci: Sekam padi, silika, magnesium silikat, nanopartikel
THE INFLUENCE OF OLEIC ACID IN SYNTHESIS OF MAGNESIUM SILICATE NANOPARTICLE FROM RICE HUSK ABSTRACT Nanoparticle of magnesium silicate from silica rice husk use oleic acid has been synthesized. This synthesis is carried out by extracting silica from rice husk with alkalis method using NaOH 10% and then added MgO. Magnesium silicate obtained then added the oleic acid which acts as a template and calcined at a temperature of 900 o C for 4 hours then defined that character. Characterization using XRD showed crystal diffraction peaks of MgO, MgSiO 3 and Mg 2 SiO 4. Spekturm FT-IR showed a group of Si-O-Si and Si-OH indicating magnesium silicate material. The results of nitrogen adsorption desorption of magnesium silicate using oleic acid shows the pore size, pore volume, surface area and particle size, respectively: 2,1048 nm, 0,017450 cm 3 /g, 62,1099m 2 /g and 96,6030 nm. This result is in contrast to the results of nitrogen adsorption desorption magnesium silicate without using oleic acid, the results is: 2,1106 nm, 0,001240 cm 3 /g, 3,3330 m 2 /g and 1.800,2003 nm. From this research it was found that by using oleic acid as a template material can produce nanoparticles of magnesium silicate. Keywords: Rice husk, silica, magnesium silicate, nanoparticle
DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman i ii iii iv v vi viii ix x BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 4 1.3. Tujuan Penelitian 4 1.4. Manfaat Penelitian 4 1.5. Lokasi Penelitian 4 1.6. Metodologi Penelitian 5 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Sekam Padi 5 2.2. Silika 7 2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia Silika 9 2.2.1.1. Sifat Fisika Silika 9 2.2.1.2. Sifat Kimia Silika 9 2.3. Magnesium Silikat 2.4. Asam oleat 2.5. Material nanopartikel 10 12 13 2.6. Karakterisasi Material 14 2.6.1. Metode Adsorbsi Brunauer-Emmet-Teller (BET) 14 2.6.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH) 2.6.3. Spektroskopi Diffraksi Sinar-X (XRD) 2.6.4. Fourier Transform Infra-Red (FT-IR) 15 16 17
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Alat 19 3.2. Bahan 19 3.3. Prosedur Penelitian 20 3.3.1. Pembuatan larutan natrium silikat 20 3.3.2. Pembuatan suspensi Mg(OH) 2 20 3.3.3. Pembuatan Magnesium silikat 3.3.4. Pembuatan Magnesium silikat nanopartikel 20 21 3.4. Bagan Penelitian 22 3.4.1. Pembuatan larutan natrium silikat 22 3.4.2. Pembuatan suspensi Mg(OH) 2 23 3.4.3. Pembuatan Magnesium silikat 3.4.4. Pembuatan Magnesium silikat nanopartikel 23 24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Pembuatan Magnesium silikat 4.1.1. Karakterisasi Magnesium silikat 4.1.1.1. Spekturm FT-IR 4.1.1.2. Difraksi sinar X (XRD) 4.1.1.3. Adsorpsi-desorpsi isoterm nitrogen 4.2. Pembuatan MgSiO 3 nanopartikel 4.2.1. Karakterisasi Magnesium silikat nanopartikel 4.2.1.1. Spekturm FT-IR 4.2.1.2. Difraksi sinar X (XRD) 4.2.1.3. Adsorpsi-desorpsi isoterm nitrogen 25 26 26 27 28 29 29 29 30 32 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 34 5.2. Saran 34 DAFTAR PUSTAKA 35 LAMPIRAN 39
DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1. Komposisi kimia hasil analisis sekam padi 6 2.2. 4.1. 4.2. Komposisi kimia dari abu sekam padi Hasil analisa adsorpsi desorpsi gas nitrogen untuk Magnesium silikat Hasil analisa adsorpsi desorpsi gas nitrogen untuk Magnesium silikat nanopartikel 7 29 32
DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1. Struktur Perspektif Magnesium Silikat Diagram fasa komposit Magnesium silikat 10 11 2.2. Struktur asam oleat 12 4.1. Spektrum FT-IR Magnesium silikat 26 4.2. Difragtogram XRD Magnesium silikat 27 4.3. Daftar peak XRD Magnesium silikat 28 4.4. 4.5. 4.6. 4.7. Spektrum FT-IR Magnesium silikat nanopartikel Difragtogram XRD Magnesium silikat nanopartikel Daftar peak XRD Magnesium silikat nanopartikel Ilustrasi skematis interaksi antara magnesium silikat dan asam oleat 29 30 31 32
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Difragtogram dan daftar peak XRD magnesium silikat 40 2. 3. 4. Difragtogram dan daftar peak XRD magnesium silikat nanopartikel Difraktogram XRD oleh Xu, et al., 2014 Difraktogram XRD oleh Bahadur, et al., 2004 43 44 45 5. 6. 46 47 7. 8. Data Adsorpsi Desorpsi Nitrogen Magnesium silikat Data Adsorpsi Desorpsi Nitrogen Magnesium silikat nanopartikel Spekturm FT-IR Magnesium silikat Spekturm FT-IR Magnesium silikat nanopartikel 48 49