Lampiran 1. Gambar Sampel dan Proses Clean-up Sampel

Lampiran 1. Gambar Sampel dan Proses Clean-up Sampel Sampel Minyak Sawit Mentah Proses Clean-up Sampel

Lampiran. Gambar Instrumen Kromatografi Gas Seperangkat instrumen Kromatografi Gas Simadzu 010 dan Komputer (Hewlett-Packard) Kolom Rtx-1

Lampiran. (lanjutan) Injektor Autosampler Monitor pada Perangkat Kromatografi Gas Stabilisator Tabung Gas Nitrogen Knob Column Head pressure

Lampiran 3. Gambar Perangkat Pendukung Penelitian Lainnya Neraca Analitis Sartorius Oven Memmert Rotary Evaporator BUCHI R-10 Alumina yang Dibuburkan dengan Pelarut Petroleum Eter

Lampiran 4. Gambar Bahan yang Dipakai Dalam Penelitian Aluminium Oksida MERCK Pelarut n-heksan Lichrosolv Pelarut Petroleum Eter Ligroine Natrium Sulfat Anhidrat MERCK

Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi dan Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos Data Hasil Penyuntikan Larutan Standar Klorpirifos yang Diperoleh Dengan Kromatografi Gas No. Konsentrasi Luas Puncak Luas Puncak Luas Puncak Luas Puncak (µg/ml) Ulangan 1 Ulangan Ulangan 3 rerata 1 0,0 761,00 7654,00 7634,00 7633,33 0,04 8696,00 8765,00 8656,00 8705,67 3 0,06 10140,60 1031,00 1011,00 10164, 4 0,10 11088,80 10876,00 10987,00 10983,93 5 0,0 14513,00 145,00 1431,00 1445 6 0,40 81,00 0987,00 1987,00 1931,67 7 0,60 9783,00 3113,00 31090,00 30695,33 8 1,00 4551,00 4631,00 4511,00 45654,33

Tabel Konsentrasi (X) vs Luas Area (Y) untuk Standar Klorpirifos No X Y XY X Y 1 0,0 7633,33 15,67 0,0004 586776,89 0,04 8705,67 348,3 0,0016 75788690,15 3 0,06 10164, 609,85 0,0036 103310961,6 4 0,10 10983,93 1098,39 0,0100 10646718,3 5 0,0 1445 890,4 0,0400 08860304,0 6 0,40 1931,67 877,67 0,1600 480998149,0 7 0,60 30695,33 18417, 0,3600 940383,8 8 1,00 45654,33 45654,33 1,0000 084317848 n= 8 ΣX =,4 ΣY = 1500,46 Σ XY ΣX = 1,5756 ΣY X = 0,305 Y= 18777,5575 = 77943,74 = 4074393681,84 a = a = a = ( XY ) ( X )( ( X ) ( X ) Y ) / n / n 77943,74 (,4)(1500,46) / 8 1,5756 (,4) / 8 350,05 0,84355 a = 38530,08 b = Y - a X b = 18777,5575 (38530,08)( 0,305) b = 71,1

Sehingga diperoleh persamaan garis regresi : Y = 38530,08X + 71,1 Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dengan luas area (Y) maka dihitung koefisien korelasi sebagai berikut. r = r = r = r = xy ( x)( y) / n [( x ) ( x) / n][. ( y ) ( y) / n] 77943,74 (,4)(1500,46) / 8 [(1,5756) (,4) / 8 ][. (4074393681,84) (1500,46) / 8] 350,05085 [(1,5756) 0,7305 ][. (4074393681,84) 8077335] 350,05085.[(0,84355)(15360356,84)] r = 350,05085 3519,09364 r = 0,9995

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Simpangan Baku (SB) dan Koefisien Variasi (KV) Hasil Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos Data simpangan baku pada konsentrasi 0,0 µg/ml No Xi (Xi- X ) 1 0,017 0,00000036 0,0138 0,0000005 3 0,0133 0 n =3 X = 0,0133 Σ (Xi- X ) = 0,00000061 SB = ( Xi X ) n 1 0,00000061 = = 0,0005 µg/ml SB KV = x100% X 0,0005 = x 100% 0,0133 = 3,76 %

Lampiran 7. Data Perolehan Kembali dari Standar Klorpirifos Data perolehan kembali ulangan 1 Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area 11948 13470 0699 33457 49518 Berat Sampel (g) 1,015 1,003 1,0035 1,0056 1,006 Volume (ml) 0,9 1,0 1,1 0,9 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,15 0,165 0,35 0,683 1,100 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,110 0,165 0,386 0,611 1,097 Rekoveri (%) 110,00 8,50 96,50 101,90 109,70 Data perolehan kembali ulangan Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area 11374 1844 1987 3113 48998 Berat Sampel (g) 1,0078 1,001 1,001 1,001 1,003 Volume (ml) 1,0 1,1 1,0 1,0 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,110 0,148 0,386 0,65 1,087 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,109 0,181 0,385 0,686 1,084 Rekoveri (%) 109,00 90,50 96,5 103,90 108,40 Data perolehan kembali ulangan 3 Kons. (µg/ml) 0,1 0, 0,4 0,6 1,0 Area 1141 1301 0407 313 48973 Berat Sampel (g) 1,0010 1,0001 1,000 1,0000 1,0031 Volume (ml) 1,0 1,1 1,1 0,9 1,0 Kons. Hitung (µg/ml) 0,107 0,153 0,345 0,649 1,086 Kons. Sebenarnya (µg/g) 0,107 0,168 0,379 0,584 1,083 Rekoveri (%) 107,00 84,00 94,75 97,35 108,30

Rerata Uji perolehan kembali Kons. (µg/ml) Rekoveri 1 (%) Rekoveri (%) Rekoveri 3 (%) Rerata (%) 0,1 110,00 109,00 107,00 108,67 0, 8,50 90,50 84,00 85,67 0,4 96,50 96,5 94,75 95,83 0,6 101,90 103,90 97,35 101,05 1,0 109,70 108,40 108,30 108,80

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali Standar Klorpirifos Persen perolehan kembali dari analit dapat dihitung menurut persamaan berikut : % Perolehan kembali = CF x 100% C A Keterangan : C F = konsentrasi analit yang diperoleh setelah penambahan larutan baku C A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Contoh perhitungan untuk konsentrasi 0,1 µg/ml ulangan 1 Konsentrasi sebenarnya % Perolehan kembali = x100% Konsentrasi yang ditambahkan Konsentrasi sebenarnya (µg/g) didapat dari konsentrasi hitung (µg/ml), dimana konsentrasi hitung diperoleh dari persamaan regresi. Y= 38530,08X +71,1, dimana Y adalah luas area pada konsentrasi 0,1 µg/ml yaitu 11948. X= X= Y 71,1 38530,08 11948 71,1 38530,08 X= 0,15 µg/ml Konsentrasi sebenarnya = konsentrasi hitung x volume( ml) berat( g) = 0,15 µg/ml x 0,9 ml 1,015g = 0,110 µg/g. 0,110 %Perolehan kembali = x 100% = 110 %. 0,1

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Simpangan Baku Hasil Perolehan Kembali Standar Klorpirifos Data simpangan baku pada konsentrasi 0,1 µg/ml No Xi (Xi- X ) 1 0,15 0,00011 0,110 0,000016 3 0,107 0,000049 n = 3 X = 0,114 Σ (Xi- X ) = 0,000186 SB = ( Xi X ) n 1 0,000186 = = 0,0096 µg/ml SB KV = x100% X 0,0096 = x 100% 0,114 = 8,4 %

Lampiran 10. Perhitungan Penetapan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No Konsentrasi X Lebar puncak Y Yi (Y Yi) 1 0,00 7633,33 789,81 6739,87 0,040 8705,67 8663,41 1785,91 3 0,060 10164,0 9434,01 533177,44 4 0,100 10983,93 10975, 75,86 5 0,00 1445 1488,3 141549,01 6 0,400 1931,67 534,4 363090,60 7 0,600 30965,33 3040,6 07090,53 8 1,000 45654,33 4565,9 4,16 n = 8 Σ (Y Yi) Ket : Persamaan Regresi : Y = ax + b dimana a = slope dan b = intersept = 1314103,38 Y = 38530,08X + 71,1 r = 0,9995 Simpangan Baku (SB) = ( y yi) n Batas Deteksi = 3SB = Slope 1314103,38 8 = 467,99 = 3 467,99 38530,08 = 0,036 µg/ml 10SB Batas Kuantitasi = Slope = 10 467,99 38530,08 = 0,1 µg/ml

Lampiran 11. Bagan Pembuatan Aktifasi Penyerap Alumina 100 g alumina Dimasukkan kedalam gelas beaker 500 ml. Dimasukkan kedalam tanur Diaktifasi pada suhu 400 0 C selama 4 jam Ditutup dengan aluminium voil Dimasukkan kedalam desikator Alumina yang telah diaktifasi

Lampiran 1. Bagan Pembuatan Larutan Standar Klorpirifos 100 mg standar Klorpirifos Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah sedikit pelarut n-heksan Dikocok hingga larut Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 1000 µg/ml Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 100 µg/ml Dipipet 5 ml Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan n-heksan sampai garis tanda Standar klorpirifos 10 µg/ml

Lampiran 13. Bagan Pengemasan Kolom Kromatografi untuk Proses Clean-up Kolom kromatografi Dimasukkan kapas ke dasar kolom Dialirkan petroleum eter secara kontinu sampai kapas terbebas dari gelembung udara Dimasukkan 15 g alumina yang telah diaktifasi dan terbebas dari udara Dialirkan petroleum eter secara berkelanjutan Diketuk dinding tabung hingga alumina terdistribusi merata dalam kolom Dialirkan terus petroleum eter selama 50 menit Dimasukkan natrium sulfat anhidrat 1 gr kedalam kolom, diratakan permukaannya Kolom kromatografi hasil pengemasan

Lampiran 14. Kromatogram Hasil Pengukuran Kurva Kalibrasi Standar Klorpirifos

Lampiran 14. (Lanjutan)

Lampiran 15. Kromatogram Hasil Pengukuran Uji Perolehan Kembali Standar Klorpirifos

Lampiran 15. (Lanjutan)