SINTESIS SERBUK MgTiO 3 DENGAN ADITIF Ca DARI BATU KAPUR ALAM DENGAN METODE PENCAMPURAN LARUTAN

Transkripsi

1 LAPORAN TUGAS AKHIR SINTESIS SERBUK MgTiO 3 DENGAN ADITIF Ca DARI BATU KAPUR ALAM DENGAN METODE PENCAMPURAN LARUTAN Oleh: Lisma Dian K.S ( ) Pembimbing: Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D. 1

2 Latar Belakang Perkembangan teknologi berbasis bahan keramik Bahan keramik diarahkan pada diversifikasi keramik MCT Metode sintesis yang pernah dilakukan : Solid state route (Huang dan Weng, 2001 dan Chen, 2009) Sol-gel ( Sanoj, et al, 2011) HEBM (high energy ball milling) (Sanoj, et al., 2011) 2

3 Masalah Fasa apa saja yang terbentuk ketika dilakukan pencampuran larutan Mg dan Ti dalam HCl dengan aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades, dengan temperatur kalsinasi 800 C selama 1 jam. Bagaimana komposisi fasa-fasa yang terbentuk dari hasil sintesis tersebut? Tujuan Penelitian Mengidentifikasi fasa apa saja yang terbentuk pada pencampuran larutan Mg dan Ti dalam HCl dengan aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades. Menghitung komposisi fasa yang terbentuk pada masing-masing sampel Batasan Masalah Pembuatan bahan keramik dengan mencampurkan logam Mg dan Ti dalam pelarut HCl ditambah aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades yang dipanaskan pada temperatur 800 C selama 1 jam dengan metode pencampuran larutan 3

4 Magnesium Titanat (MgTiO 3 ) O Mg Magnesium titanat dikenal sebagai bahan keramik berstruktur ilmenite dengan space group R-3H dan parameter kisi a = b = 5,055Å, c = 13,899 Å Memiliki titik leleh 1610 C dan berat molekul 120,18 g/mol Ti 4

5 Kalsium Titanat (CaTiO 3 ) Ca O Ti Magnesium titanat dikenal sebagai bahan keramik berstruktur perovskite dengan space group Pbnm dan parameter a = 5,380Å, b= 5,440Å dan c = 7,639Å Memiliki titik leleh 1975 C dan berat molekul 135,94 g/mol 5

6 Batu kapur (limestone) Batu kapur sebagai batuan padat yang banyak mengandung kalsium karbonat, berwarna putih, abuabu kuning tua, abu-abu kebiruan dll (Oates, 1998), bila dipanaskan menjadi kalsium oksida CaO Reaksi penghidratan : CaO + H 2 O Ca(OH) 2 Reaksi karbonasi : Ca(OH) 2 + CO 2 CaCO 3 + H 2 O 6

7 Larutan Padat Larutan padat adalah campuran homogen yang terjadi antara dua atau lebih atom (logam) yang terjadi pada keadaan padat. Larutan padat Substitusi Larutan padat interstisi 7

8 Difraksi Sinar-X Difraksi sinar-x merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi identifikasi fasa dan ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal. Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal. 2d hkl sin θ B = nλ 8

9 Metodologi Penelitian Alat : Gelas beker, pipet, tabung ukur, timbangan digital, spatula kaca, magnetic stirrer, stirrer bar, crucible, mortar, termometer, furnace kotak dan tabung CO 2 Bahan : Serbuk logam Ti, Mg, serbuk batu kapur desa Tuwiri Wetan kabupaten Tuban, larutan HCl 37 %, akuades dan alkohol 9

10 Diagram Alir Penelitian Serbuk Mg Serbuk Ti Serbuk kapur Larutan MgCl 2 Larutan TiCl 4 CaO CaCO 3 Karbonasi Larutan Ca(OH) 2 Larutan CaCl 2 Larutan padat Pengeringan Kalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam Karakterisasi XRD 10

11 Skema kerja CaCO 3 Karbonasi Serbuk kapur Kalsinasi pada temperatur 900 C selama 6 jam Dilarutkan dalam akuades Larutan bening (Ca(OH) 2 ) diambil Di endapkan selama jam Di karbonasi, kecepatan 10 SCFH Endapan di saring Di panaskan pada temperatur 100 C 11

12 Tabel Nomenklatur pengujian XRD sampel MT dan MCT Komposisi larutan Ca(OH) 2 (ml) A Rasio Mol (Mg+Ca):Ti 0-1,08:1 MT08B 2 MCT02A 1,06:1 MCT06B 5 MCT05A 1,04:1 MCT04B 10 MCT10A 1,02:1 MCT02B B Keterangan: MT = MgTiO 3 MCT = Ca x Mg (1-x) TiO 3 A = aditif Ca dalam pelarut akuades B = aditif Ca dalam pelarut HCl 02 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 2 ml 05 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 5 ml 10 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 10 ml 08 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,08:1 06 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,06:1 04 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,04:1 02 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,02:1 12

13 Analisis Komposisi Fasa Analisis Komposisi fasa Analisis kualitatif Identifikasi fasa : Peak Search yaitu menemukan posisi-posisi puncak Search match (pencocokan terhadap basis data) c v Analisis kuantitatif Dilakukan untuk mengetahui komposisi dari material yang diuji 13

14 Analisis Rietveld Metode Rietveld merupakan sebuah metode pencocokan antara kurva teoritis dengan kurva eksperimen hingga diperoleh kesesuaian antara kedua kurva secara keseluruhan 1 Melakukan identifikasi fasa untuk mengetahui fasa-fasa yang terkandung dalam material 2 3 Membuat model untuk material yang dianalisis, data diambil dari data base sesuai dengan nomor ICSD. Melakukan refinement (penghalusan), yang bertujuan untuk mendapatkan kecocokan antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung 14

15 Hasil dan Pembahasan Sifat fisik sampel Sampel MT08B sebelum dan setelah kalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam Sampel MCT10A sebelum dan setelah kalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam Sampel MCT06B sebelum dan setelah kalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam. 15

16 Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x Pola difraksi sinar-x (Cu Kα = 1,54056Å) dari sampel MT08B, MCT02A, MCT05A dan MCT10A yang dikalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam. Ket: = MT; # = rutil dan = periklas 16

17 Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x Pola difraksi sinar-x ((Cu Kα = 1,54056Å) dari sampel MT08B, MCT02B, MCT04B dan MCT06B yang dikalsinasi pada temperatur 800 C selama 1 jam. Ket: = MT; # = rutil; = periklas dan + = CT 17

18 Penghalusan Rietveld (a) (b) (a) Pola hasil akhir penghalusan untuk sampel MCT02A (b) Pola hasil akhir penghalusan pada sampel MCT02B. Ket: Puncak warna merah adalah pola difraksi terhitung, puncak ( +++ ) adalah pola difraksi terukur, garis tegak berwarna biru menunjukkan posisi masing-masing puncak fasa, garis berwarna hijau menunjukkan difference plot 18

19 Penghalusan Rietveld Sampel Figure Of Merit (FoM) Rp (%) Rwp (%) Rexp (%) GoF Nilai FoM hasil penghalusan Rietveld untuk semua sampel MT08B ,1 14,1 1,8 MCT10A2 11,7 19,2 14,0 1,9 MCT10A5 12,0 20,4 14,0 2,1 MCT10A 13,0 20,9 14,0 2,2 MCT02B MCT04B MCT06B

20 Keterangan: MCT = magnesium kalsium titanat R = rutil M =periklas Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02A, MCT05A dan MCT10A yang dikalsinasi pada temperatur 800ºC selama 1 jam. 20

21 Keterangan : MT = magnesium titanat CT = kalsium Titanat M = periklas Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02B, MCT04B dan MCT06B yang telah dikalsinasi pada temperatur 800ºC selama 1 jam 21

22 Volum sel dari sampel MT dan MCT hasil keluaran penghalusan dengan metode Rietveld. Sampel Volum Sel MT Rutil Periklas MT08B 307,9(4) 62,5(2) 74,9(3) MCT02A 307,8(4) 62,4(2) 74,8(3) MCT05A 307,9(4) 62,5(3) 75.2(7) MCT10A 308,2(5) 62,5(3) 74,9(2) 22

23 Karakteristik fisik sampel Densitas dari sampel MT dan MCT hasil keluaran penghalusan dengan metode Rietveld. Sampel Densitas (gr/cm 3 ) MT Rutil Periklas MT08B 3,888 4, MCT02A 3,940 4, MCT05A 3,989 4,247 3,562 MCT10A 4,037 4,246 3,573 MCT02B 3,881 4,237 3,569 MCT04B 3,883 4,235 3,570 MCT06B 3,883-3,569 23

24 1. Analisis difraksi sinar-x secara kualitatif dan kuantitatif pada sampel MT dengan penambahan larutan CaCl 2 dengan variasi rasio mol serbuk (Mg+Ca):Ti = 1,02:1; 1,04:1 dan 1,06:1 menunjukkan Ca 2+ tidak mensubstitusi Mg 2+ melainkan membentuk senyawa baru CaTiO 3, dan tidak terbentuk larutan padat. 2. Analisis difraksi sinar-x secara kualitatif maupun kuantitatif pada sampel MT dengan penambahan larutan Ca(OH) 2 menunjukkan bahwa ion Ca 2+ telah mensubstitusi ion Mg 2+ pada MgTiO 3, dan telah terbentuk larutan padat. 3. Pada sampel MT-CT diperoleh komposisi berat fasa MT maksimum sebesar 86,3(25)% pada sampel MT-CT02B dan CT maksimum 12,8(11)% pada sampel MT-CT06B. 4. Pada sampel MCT diperoleh komposisi berat fasa MT maksimum sebesar 94,4(24)% 24

25 25