PENGGUNAAN CANGKANG BEKICOT SEBAGAI KATALIS UNTUK REAKSI TRANSESTERIFIKASI REFINED PALM OIL

Transkripsi

1 PENGGUNAAN CANGKANG BEKICOT SEBAGAI KATALIS UNTUK REAKSI TRANSESTERIFIKASI REFINED PALM OIL Imroatul Qoniah ( ) Pembimbing: Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. Kamis, 14 Juli R. J111

2 LATAR BELAKANG Kelangkaan sumber energi Shafiee (2009) : minyak ± 35 thn, batubara 107 thn & gas 37 thn. Cadangan batubara tersedia s/d thn 2112, & mnjd satu-satunya bahan bakar fosil setelah thn 2042 Alternatif sumber energi Dapat diperbaharui, biodegradable, tidak beracun, rendah emisi, ramah lingkungan (Krawczyk, 1996) keuntungan BIODIESEL KATALIS Metanol + Refined Palm Oil Proses produksi Reaksi Transesterifikasi FFA< 2.5%

3 PERMASALAHAN KATALIS?? Heterogen Padatan oksida logam CaO Basa kuat, mudah larut dalam metanol, murah, ramah lingkungan (Zabeti dkk, 2009) Homogen Sumber kalsium alam Cangkang telur, moluska (Wei dkk, 2009; Boey dkk, 2009; Viriya dkk, 2010) Cangkang bekicot sebagai katalis kekurangan energi cukup tinggi, terbentuknya sabun, pemisahan yang rumit, adanya limbah basa (Zabeti dkk, 2009) Limbah cangkang Bekicot (Achatina fulica), Phylum : Molluska, komposisi CaCO 3 (89-99%),

4 METODOLOGI 1. Persiapan katalis dari cangkang bekicot dan kalsium oksalat Cangkang bekicot Serbuk CaCO 3 Dibersihkan dan dicuci dengan aquades Dibilas dengan aqua DM lalu dikeringkan Ditumbuk sampai halus Dikeringkan dalam oven - Dikalsinasi pada variasi suhu 900, 800, dan C masing-masing selama 4 jam dalam muffle furnace Larutan Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O 0.1 M Larutan H 2 C 2 O 4. 2H 2 O 0.15 M - diaduk sampai homogen - padatan dipisahkan dengan disentrifuse -dicuci dengan aqua DM kemudian aseton - dikeringkan dalam oven -dikalsinasi pada suhu 800 o C selama 4 jam Sampel BC 900, 800, 700 Uji Katalis XRD FTIR Sampel CaO sint Data

5 AKTIVITAS KATALIS Metanol + katalis CaO 3% berat minyak Refined Palm Oil Campuran -dimasukkan dalam reactor dengan rasio metanol dan minyak = 30:1 -diaduk dan dipanaskan suhu 65 C selama 3 jam -ditambahkan HCl beberapa tetes -Dimasukkan dalam corong pisah -Didiamkan sehingga terbentuk 3 lapisan -Diambil lapisan organik Lapisan organik Lapisan aqueous -Diekstrak dengan diklorometan sampai terbentuk 2 lapisan -Diambil lapisan atas yaitu metil ester Metil ester Analisa GC Data

6 HASIL DAN PEMBAHASAN Persiapan katalis dari cangkang bekicot Reaksi dekomposisi termal : CaCO 3 (s) CaO (s)+ CO 2 (g) Persiapan katalis dari kalsium oksalat Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O(aq) + H 2 C 2 O 4.2H 2 O(aq) CaC 2 O 4 (s) + 2CH 3 COOH(aq)+ 3H 2 O(l) Reaksi dekomposisi termal : CaC 2 O 4 (s) CaO (s)+ CO 2 (g) + CO (g)

7 CaO CaCO 3 Ca(OH) 2 HASIL DAN PEMBAHASAN Difraktogram XRD BC 700 BC 800 CaO sint Tabel Intensitas puncak sampel pada difraksi sinar X Intensitas puncak pada tiap sampel* 2θ ( ) BC 900 BC 800 BC 700 CaO sint BC 900 *intensitas yang tertinggi dari tinggi puncak tiap sampel yang diduga sebagai fasa sampel

8 DIFRAKSI SINAR X Tabel Komposisi fasa dan rasio persentasi molar sampel Nama Sampel Komposisi fasa Rasio persentasi molar* CaO CaCO 3 BC 900 CaO, CaCO 3 95,78 4,22 BC 800 CaO, CaCO 3, Ca(OH) 2 92,59 7,41 BC 700 CaO, CaCO 3, Ca(OH) 2 89,74 10,26 CaO sint CaO, CaCO 3, Ca(OH) 2 92,52 7,48 Ket :* perhitungan dilakukan dengan program Rietica

9 % Transmitan Spektroskopi Inframerah Panjang gelombang (cm -1 ) BC 700 BC 800 CaO sint BC 900 Tabel Panjang gelombang (cm -1 ) karakteristik puncak gugus pada sampel BC dan CaO sint Nama sampel BC 900 BC 800 BC 700 CaO sint Panjang gelombang (cm -1 ) karakteristik puncak gugus OH CH CO CaO ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;

10 AKTIVITAS KATALIS Gambar Kromatogram produk hasil reaksi transesterifikasi RPO/ methanol dengan katalis BC 900

11 AKTIVITAS KATALIS Tabel Komposisi hasil gliserol bebas, mono-, di-, trigliserida, total gliserida dan metil ester perhitungan pada reaksi transesterifikasi sampel BC dan CaO sint Tipe Komposisi hasil (% berat) katalis Gli M-G D-G T-G Tot gli ME BC BC BC 700 0, CaOsint Ket.: Gli= gliserol bebas, M-G= monogliserida, D-G= digliserida, T-G=trigliserida, tot gli= total gliserol, ME= metil ester

12 KESIMPULAN Sampel katalis yang disiapkan dari cangkang bekicot melalui dekomposisi termal dengan kalsinasi suhu tinggi menunjukkan aktivitas katalitik yang baik untuk reaksi transesterifikasi Refined Palm Oil dalam produksi metil ester (biodiesel). Nilai metil ester yang didapat dari tiap aktivitas sampel BC 900, 800, 700, dan CaO sintesis berturut-turut adalah 93,16%; 81,09%; 92,83% dan 96,48%.

13 TERIMA KASIH

14

15 Perhitungan katalis Persiapan katalis kalsium oksalat Diketahui: MR kalsium asetat (Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O), MR kal = 176 gram/mol Molar kalsium oksalat, M kal = 0.1 M Volum larutan kalsium oksalat, V kal = 50 ml MR asam oksalat (C 2 H 2 O 4.2H 2 O ), MR oks =126 gram/mol Volum larutan kalsium oksalat, V oks = 200 ml Molar kalsium oksalat, M oks = 0.15 M Ditanya : m kal dan m ok yang harus ditimbang Jawab : Molar kalsium oksalat, M kal =mol kal / V kal 0.1 M = mol kal / 50 ml mol kal = 5 mmol = 5 x10-3 mol m kal = mol kal x MR kal = 5 x10-3 mol x 176 gram/mol = 880 x10-3 gram = gram Molar asam asetat, M oks =mol oks / V oks 0.15 M = mol oks / 200 ml Mol oks = 30 mmol = 30 x10-3 mol M oks = mol oks x MR oks = 30 x10-3 mol x 126 gram/mol = 3780 x10-3 gram = gram

16 Persiapan katalis untuk reaksi transesterifikasi Diketahui : berat katalis 3% dari berat minyak (m o ) yang diinginkan (m k )= 0.2 gram massa jenis minyak (ρ o ) = gram/ml massa jenis metanol (ρ m ) = gram/ml massa relatif metanol (MR m )= 32 gram/mol massa realtif minyak (MR o )= 256 gram/mol rasio metanol/minyak=30:1 Ditanya : Volum minyak (V o ) dan metanol (V m ) Jawab : m k = 3% m o 0.2 =3% m o m o =6.667 gram V o = m o / ρ o = gram / gram/ml = ml mol o = m o / MR o = gram/256 gram/mol = mol mol m =30/1 x mol o = mol = 30/1 x mol m m = mol m x MR m = mol x 32 gram/mol = gram V m = m m / ρ m = gram/ gram/ml = ml

17 Gambar mekanisme reaksi CaO dalam reaksi transesterifikasi CaO Ca 2+ + O 2- O 2- + CH 3 OH CH - + CH 3 O - OH - + CH 3 OH H 2 O + CH 3 O - Kouzu dkk, (2008)

18 Diketahui: Perhitungan GC pada sampel BC 900 (data pada lampiran) berat sampel (M)=102 mg luas puncak gliserol bebas (A g )= luas puncak internal standar 1(A ei1 )= luas puncak internal standar 2 (A ei2 )= berat internal standar no. 1(M ei1 )= mg berat internal standar no.2 (M ei2 )= 0.8 mg luas puncak monogliserida (A mi ) = luas puncak digliserida (A di )= luas puncak trigliserida (A ti )= Slope gliserol bebas (G) (sesuai data kalibrasi), y=0.906x , R = Slope monogliserida (M), y= x , R = Slope digliserida (D), y= x , R = Slope trigliserida (T), y= x , R = Slope total gliserol (GT), y= G M D T Ditanya: % G, % M, % D, % T, % GT, dan % ME (metil ester) Jawab : % G =[a g (A g /A ei1 ) + b] x (M ei1 /m) x 100 =[0.906(135918/42167) ]x (0.086/102) x 100 = % M = [a m ( A mi /A ei2 ) + b m ] x (M ei2 /m) x 100 = [0.9137(472443/288675) ]x (0.8/102) x 100 = % D = [a d ( A di /A ei2 ) + b d ] x (M ei2 /m) x 100 = [ (431623/288675) ]x (0.8/102) x 100 = % T = [a t ( A ti /A ei2 ) + b t ] x (M ei2 /m) x 100 = [ (296859/288675) ]x (0.8/102) x 100 = % GT = G M D T = (1.0784) (0.8870) (0.5656) = % ME = (10.4- GT)/10.4 x 100 = ( )/10.4 x 100 = Perhitungan ester dari metil palmitat

19 Perhitungan luas area OH/CaO sampel BC 900 BC 800 BC 700 CaO sint Nilai X (λ) daerah gugus Area Peak at Width Height Rasio OH/CaO OH CaO OH CaO OH CaO OH CaO Gugus OH pada x = > Gugus CaO pada x = >

20 Data TGA (Ngamcharussrivichai dkk, 2010)

21 Kromatogram GC sampel BC 800

22 Kromatogram GC sampel BC 700

23 Kromatogram GC sampel CaO sint

24 1. Persiapan katalis dari cangkang bekicot 2. Persiapan katalis dari kalsium oksalat Cangkang bekicot Larutan Ca(CH 3 COO) 2.H 2 O 0.1 M Serbuk CaCO 3 Dibersihkan dengan air hangat Dicuci dengan aquades Dibilas dengan aqua DM Dikeringkan Ditumbuk sampai halus dan diayak < 1 mm Dikeringkan dalam oven 105 C sekitar 24 jam Dimasukkan dalam desikator - Dikalsinasi pada variasi suhu 900, 800, dan C masing-masing selama 4 jam dalam muffle furnace Larutan H 2 C 2 O 4. 2H 2 O 0.15 M - diaduk sampai homogen (v = 160 rpm) selama 12 jam pada suhu kamar - padatan dipisahkan dengan disentrifuse - dicuci dengan aqua DM sampai ph netral - dicuci dengan aseton - dikeringkan dalam oven pada suhu 120 o C selama 24 jam - dikalsinasi pada suhu 800 o C selama 4 jam Sampel BC 900, 800, 700 Uji Katalis XRD FTIR Sampel CaO sint Data

25 AKTIVITAS KATALIS Metanol + katalis CaO 3% berat minyak Refined Palm Oil -ditambahkan dengan rasio metanol dan minyak = 30:1 -dimasukkan dalam reactor -diaduk 1000 rpm, dipanaskan suhu 65 C selama 3 jam -ditambahkan HCl beberapa tetes setelah reaksi berhenti Campuran -Dimasukkan dalam corong pisah -Didiamkan sehingga terbentuk 3 lapisan -Diambil lapisan organik Lapisan organik Metil ester Lapisan aqueous -Dimasukkan dalam corong pisah -Diekstrak dengan diklorometan sampai terbentuk 2 lapisan -Diambil lapisan atas yaitu metil ester Metil ester Analisa GC Data -dihilangkan methanol dan diklorometan dengan rotary evaporator