Bab III Metoda Penelitian

Transkripsi

1 28 Bab III Metoda Penelitian III.1 Lokasi Penelitian Sintesis senyawa target dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Kimia Fisik-Material Departemen Kimia, Pengukuran fotoluminesens dilakukan di Laboratorium Biokimia sementara karakterisasi XRD dan SEM dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi, Bandung. III.2 Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam kegiatan penelitian ini adalah diantaranya Ultrasonik Cleaning Bath Branson 2210 (47kHz), corong Buchner, termometer, neraca analitis explorer ohaus (maksimum 210 g, d = 0,1 mg), oven, peralatan gelas (labu Erlenmeyer, kaca arloji, spatula, gelas kimia, pipet tetes), mortar (agate), difraktometer sinar-x PANalytical PW3373, spektrofotometer fotoluminesens Shimadzu RF-5301PC, Scanning Electron Microscope. Sedangkan bahan-bahan kimia yang digunakan memiliki kemurnian di atas 97% diantaranya Sr(OH) 2, Pr(NO 3 ) 3.5H 2 O, Ti((CH 3 ) 2 CHO) 4, Eu(NO 3 ) 3.5H 2 O, Ca(OH) 2, Tb(NO 3 ) 3.9H 2 O, Etanol, HOAc 0,1M, dan AquaDM. III.3 Prosedur Penelitian III.3.1 Preparasi (Ca,Sr)TiO 3 :RE Dalam labu Erlenmeyer 100 ml dimasukkan 0,0150 mol Sr(OH) 2, 0,0150 mol Ca(OH) 2, dan 0,0300 mol Titanium isopropoksida (TiIPP) dalam etanol. Kemudian tambahkan air deionisasi dengan jumlah yang cukup untuk menghidrolisis TiIPP dalam iradiasi ultrasonik. Total volume etanol : air dijaga tetap yaitu sebanyak 60 ml (1:1). Kemudian dilakukan sonikasi selama 2 jam. selama sonikasi, temperatur penangas yang digunakan adalah temperatur kamar (25 o C). Endapan putih penyaringan dicuci dengan HOAc 0,1M untuk menetralkan sisa hidroksida yang mungkin masih terdapat dalam endapan. Pencucian

2 29 berikutnya dilakukan dengan etanol untuk melarutkan kelebihan TiIPP. Sampel yang telah dicuci kemudian dikeringkan pada temperatur 100 o C dalam oven. Penggunaan bahan kimia yang diperlukan untuk menghasilkan senyawa target Ca x Sr 1-x Ti 1-z RE z O 3 disajikan dalam Tabel III.1. Senyawa Tabel III.1. Stoikiometri prekursor yang digunakan dalam sintesis. Mol W ditimbang (gram) Target Ca(OH) 2 Sr(OH) 2 TiIPP RE Ca(OH) 2 Sr(OH) 2 TiIPP RE SrTiO 3 0,0000 0,0075 0,0075 0,0000 0,9165 2,1329 Ca 0,2 Sr 0,8 TiO 3 0,0015 0,0060 0,0075 0,1112 0,7299 2,1331 Ca 0,4 Sr 0,6 TiO 3 0,0030 0,0045 0,0075 0,2226 0,5474 2,1329 0,0000 Ca 0,6 Sr 0,4 TiO 3 0,0045 0,0030 0,0075 0,3330 0,3649 2,1331 0,0000 Ca 0,8 Sr 0,2 TiO 3 0,0060 0,0015 0,0075 0,4447 0,1831 2,1327 CaTiO 3 0,0075 0,0000 0,0075 0,5558 0,0000 2,1327 TiO 3 0,0150 0,0150 0,0300 0,0000 1,1117 1,8250 8,5265 0,0000 TiO 3 :Pr TiO 3 :Tb TiO 3 :Eu 0,0150 0,0150 0,0285 0,0015 1,1115 1,8152 8,1020 0,4902 0,0150 0,0150 0,0285 0,0015 1,1117 1,8246 8,1020 0,6525 0,0150 0,0150 0,0285 0,0015 1,1119 1,8245 8,1025 0,6414 Senyawa-senyawa pereaksi umumnya kurang larut dalam pelarut air, sehingga sebelum dilakukan treatment, campuran senyawa pereaksi ini tampak terpisah dari pelarutnya (air dan etanol). Kemudian campuran ini diiradiasi dengan gelombang ultrasonik (sonikator Branson model 2110) selama dua jam. Selama proses sonikasi temperatur penangas air dalam sonikator meningkat sampai o C. Tahap berikutnya dalam preparasi sampel adalah annealing sampel pada temperatur 100 o C, 500 o C, 800 o C, dan 1000 o C masing-masing dilakukan selama 2 jam dalam furnace. III.3.2 Karakterisasi Sampel III Difraksi Sinar-X Serbuk Difraksi sinar-x dilakukan untuk mengidentifikasi fasa dan menentukan kristalinitas sampel. Difraktometer yang digunakan adalah PANalytical model PW Pengukuran dilakukan dengan tensi generator 40 kv dan arus 30 ma

3 30 menggunakan radiasi Cu Kα dengan step size 0,0170. Pola difraksi sinar-x merepresentasikan intensitas puncak difraksi sebagai fungsi dari sudut 2θ. Puncak-puncak difraksi kemudian di indeks dengan indeks Miller dengan membandingkan data pola difraksi dengan data pada International Center for Diffraction Data (ICCD). Pola difraksi yang diperoleh dalam penelitian ini memiliki kemiripan dengan pola difraksi SrTiO (13) 3 yaitu sesuai dengan JCPDS no untuk fasa kubus dari SrTiO 3. Fasa ini memiliki grup ruang Pm3m dengan parameter sel (a p ) 3,905 Å. Gambar III.1 menunjukkan pola difraksi SrTiO 3. Gambar III. 1 Pola difraksi SrTiO 3 berdasarkan JCPDS no Dalam penelitian lain, Kyomen (2005) melaporkan bahwa senyawa Sr 0.5 Ca 0.5 TiO 3 :Pr memiliki grup ruang BmmB dengan parameter perovskit (a p ) 3,869 Å. (22) Parameter sel ditentukan dari difraktogram dengan dilakukan penghalusan (refinement) terlebih dahulu menggunakan perangkat lunak Rietica177 yang berbasis pada metode Le Bail. Salah satu metoda komputasi yang telah dipergunakan secara luas untuk menyelasaikan penentuan struktur kristal dari data difraksi serbuk adalah metode Rietveld yang diperkenalkan pertama kali oleh Dr. Rietveld pada tahun (33) Dalam metoda Le Bail dilakukan penyesuaian (fitting) antara pola difraksi serbuk keseluruhan dari oksida yang akan ditentukan strukturnya dengan pola difraksi

4 31 model yang telah diketahui parameternya. Dengan metode ini, parameter oksida model dihitung untuk menghasilkan suatu pola difraksi. Kriteria kesesuaian tercapai apabila parameter yang diperoleh untuk oksida yang diamati menghasilkan residu minium. Hasil penghalusan yang baik harus memberikan harga R p dan R wp 10 %. (33) Harga tersebut menunjukkan tingkat kecocokan antara pola difraksi hasil kalkulasi dan pola difraksi hasil pengukuran. Hal ini diantaranya sangat ditentukan oleh model yang digunakan, di mana model tersebut harus mengandung parameter yang diperkirakan dimiliki oleh oksida yang diamati. Presisi parameter hasil penentuan ini diindikasikan dengan menghitung perkiraan deviasi standar. Kesalahan-kesalahan terjadi selain disebabkan oleh kurang cocoknya model juga diakibatkan karena terlalu sedikitnya berkas sinar yang didifraksikan oleh kristal, ketidakstabilan berkas, dan juga ketidakstabilan instrument elektronik atau mekanik. (33) III Fotoluminesens Untuk pengukuran sifat fotoluminesens, digunakan spektrofluorometer Shimadzu type RF-5301PC. Sumber sinar yang digunakan untuk mengeksitasi berasal dari lampu Xe. Sebelum dilakukan pengukuran, sampel dalam keadaan serbuk di buat dalam bentuk pelet dengan ketebalan ±0,5 1 mm dengan berat sekitar 200 mg. Pelet dipreparasi dengan memberikan tekanan pada sampel serbuk yang telah ditimbang dengan kekuatan 60 kpa/cm 2. Kemudian dengan hati-hati ditempatkan dalam sampel holder yang telah diberi double-tape. Masing-masing sampel diukur spektrum emisinya dengan parameter sebagai mana ditunjukkan pada Gambar III.2. Panjang gelombang eksitasi untuk setiap sampel dicoba untuk beberapa titik selain 220 nm, diantaranya 325 nm dan 254 nm untuk CSTO:Pr, 398 nm dan 460 nm untuk CSTO:Eu, dan 488 nm untuk CSTO:Tb.

5 32 Gambar III. 2 Parameter pengukuran fotoluminesens pada Spektrofluorometer RF-5301PC. III Scanning Electron Microscope Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi dari senyawa target, juga memungkinkan untuk melihat perubahan fisik pada berbagai kondisi preparasi. Sampel yang akan dianalisis diletakkan pada holder menggunakan perekat, kemudian diberi lapisan Au-Pd. Setelah pelapisan, sampel dan holder ditempatkan dalam plat sampel SEM tipe JSM Beberapa permukaan sampel diamati dengan berbagai perbesaran.