Pengaruh Penambahan Aluminium (Al) Terhadap Sifat Hidrogenasi/Dehidrogenasi Paduan Mg 2-x Al x Ni Hasil Sintesa Reactive Ball Mill

Transkripsi

1 Pengaruh Penambahan Aluminium (Al) Terhadap Sifat Hidrogenasi/Dehidrogenasi Paduan Mg 2-x Al x Ni Hasil Sintesa Reactive Ball Mill I Wayan Yuda Semaradipta Dosen Pembimbing Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si

2 OUTLINE PENDAHULUAN TINJAUAN PUSTAKA METODOLOGI PENELITIAN ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN KESIMPULAN DAN SARAN

3 PENDAHULUAN JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

4 LATAR BELAKANG Populasi Meningkat Kebutuhan Energi Meningkat Keterbatasan persediaan Energi (Bahan Bakar Fossil) Alternative Renewable Energy Technical University of Denmark Penelitian Tentang Teknologi Energi H 2 H 2 Mg Ni Mg 2 Ni REACTIVE BALL MILL Mg 2-x Al x Ni Al JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

5 RUMUSAN MASALAH Pengaruh penambahan aluminium (Al) terhadap pembentukan paduan Mg 2-x Al x Ni pengaruh metode reactive ball milling terhadap struktur mikro dan pembentukan paduan Mg 2-x Al x Ni sifat penyerapan dan pelepasan hidrogen (H 2 ) paduan Mg 2-x Al x Ni JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

6 TUJUAN Pengaruh Penambahan Al Pada Pembentukan Paduan Mg 2-x Al x Ni REACTIVE BALL MILL Struktur Mikro dan Pembentukan Paduan Peyerapan dan Pelepasan H 2

7 BATASAN MASALAH Ukuran Serbuk Homogen Kecepatan Milling Konstan Penelitian Pencampuran Serbuk Homogen Tidak Ada Unsur Pengotor

8 MANFAAT Mg 2-x Al x Ni Penelitian Lanjut H 2 Storage

9 TINJAUAN PUSTAKA JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

10 Penelitian Sebelumnya Kecepatan penyerapan hidrogen yang lebih baik (Fan, 2007) Subtitusi Mg oleh Al menyebabkan ikatan H-Ni melemah (destabilisasi Mg 2 NiH 4 ), namun ikatan H-Mg semakin kuat (J. Zhan, 2011) Sintesa serbuk magnesium (Mg) dan nikel (Ni) membentuk fase Mg 2 Ni saat proses hidriding dengan metode ball milling pada lingkungan argon (Ar) mampu menyerap hidrogen (H 2 ) sebenyak 3,4% massanya pada temperatur 300 C selama satu jam. Hasil ini memberikan kinetik empat kali lebih cepat pada penyerapan hidrogen (H 2 ) dibanding dengan Mg 2 Ni hasil sintesa konvensional (Zaluski, 1994). Doping Al JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

11 Penelitian Sebelumnya Doppiu, S (2005) Mg 87 Ni 10 Al 3 Reactive Ball Milling ß-MgH 2 setelah 4 jam milling Temperatur dekomposisi MgH 2 (<300ºC) hasil RBM lebih rendah daripada MgH 2 murni (300ºC- 390ºC) Kandungan H 2 maksimum 3,5 wt% Wang, L.B. (2004) Mg 2-x Al x Ni Interdifusi Terbentuk fasa baru Mg 3 AlNi 2 Mg 1,9 Al 0,1 Ni memiliki kemampuan penyerapan H 2 yang lebih besar daripada Mg 1,5 Al 0,5 N Mg 1,5 Al 0,5 Ni memiliki plateu hidriding/hidriding yang lebih rendah daripada Mg 1,9 Al 0,1 Ni

12 Penelitian Sebelumnya Fan, Chao (2010) Mg 1,9 Al 0,1 Ni Mechanical Milling Kecepatan penyerapan hidrogen lebih cepat daripada Mg 2 Ni Kapasitas penyerapan/pelepasan H 2 semakin meningkat dengan bertambahnya siklus H/D Fase Mg 2 NiH 4 tumbuh selama proses H/D

13 MEKANISME ABSORPSI/DESORPSI H 2 Metal Skema penyerapan hidrogen (H 2 ) dalam logam.

14 MEKANISME ABSORPSI/DESORPSI H 2 Metal Skema penyerapan hidrogen (H 2 ) dalam logam.

15 USAHA MEMPERBAIKI SIFAT ABSORPSI/DESORPSI Memperbaiki Sifat Permukaan Memperluas permukaan difusi & menciptakan cacat untuk menurunkan energi aktivasi difusi Absorbsi dan Desorbsi Pemaduan dengan Logam Transisi Memperbaiki sifat penyerapan H 2 seperti menurunkan temperatur desorpsi dan berbagai hambatan termodinamika Penambahan Katalis Membuat Lapisan Tipis Film Hidrida

16 MECHANICAL MILLING JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

17 MECHANICAL MILLING MM Luas Permukaan partikel Formasi struktur mikro/makro Defect pada struktut kristal Mechanical Milling dapat meningkatkan luas permukaan, formasi struktur mikro/makro dan penyusunan defect pada permukaan dan di dalam struktur kristal material. Induksi pada defect difusi hidrogen dalam material dengan menyediakan banyak ruang pada struktur kristal sehingga energi aktivasi difusi rendah (Sakintuna et al., 2007).

18 REACTIVE BALL MILLING J.L. Bobet, 2000 H/D pada Mg- 10%Co hasil RMA pada temperatur 623 K

19 METODOLOGI PENELITIAN JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

20 DIAGRAM ALIR PENELITIAN Mulai Persiapan alat dan bahan Serbuk Mg, Al, dan Ni (masing-masing 99%) dengan komposisi Mg 2-x Al x Ni (x = 0;0,1;0,25;0,5) Reactive Ball Milling dalam atmosfer H 2 dengan tekanan 5 bar, kecepatan 400 rpm, BPR 10:1 selama 20 jam, dan temperatur kamar Hidrogenasi temperatur 300ºC dan tekanan 5 bar selama 1 jam XRD DSC/TGA SEM/EDX Analisa Data Kesimpulan Selesai JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

21 BAHAN PENELITIAN Raw materials Wt Mg Wt Al Wt Ni at% Gr at% Gr at% Gr Berat Total per batch (gr) Mg 2 Ni 66,67 3, ,33 3,83 Mg 1,9 Al 0,1 Ni 63,33 3,01 3,33 0,176 33,33 3,83 Mg 1,75 Al 0,25 Ni 58,33 2,76 8,33 0,44 33,33 3,83 7 Mg 1,5 Al 0,5 Ni ,67 0,87 33,33 3,83

22 PENGUJIAN XRD SEM Mg 2-x Al x Ni DSC/TGA Hidrogenasi

23 XRD Pembiasan sinar X oleh bidang kristal sampel yang kemudian ditangkap detektor. Kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang sama yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Analisis struktur dan ukuran kristal serta fasa paduan setelah proses milling dan hidriding/dehidriding

24 SEM Memanfaatkan hamburan balik elektron (BSE dan SE) untuk menampilkan gambar sampel dengan perbesaran kali Analisis topografi permukaan, bentuk, serta ukuran partikel paduan setelah proses milling dan hidriding

25 DSC/TGA Mengukur panas yang diberikan kepada sampel untuk menjaga temperaturnya sama dengan reference sample Mengukur perubahan massa terhadap adanya perubahan panas Analisis perilaku desorpsi material terhadap hidrogen setelah proses hidrogenasi

26 PENGUJIAN HIDROGENASI Menganalisa pembentukan metal hidrida pada paduan

27 ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

28 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Hasil XRD Mg 2-x Al x Ni x = 0 - Belum terjadi perubahan fasa - Terjadi reduksi Mg(OH) 2 pada permukaan magnesium - Pembentukan lapisan aktif pada permukaan magnesium - Terjadi reduksi ukuran kristal dan naiknya microstrain

29 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Hasil XRD Mg 2-x Al x Ni x = 0,1 - Belum menghasilkan perubahan fasa - Mg(OH 2 ) pada masih tertinggal pada permukaan magnesium - Terjadi reduksi ukuran kristal dan naiknya microstrain

30 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Hasil XRD Mg 2-x Al x Ni x = 0;0,1;0,25;0,5 - Reduksi Mg(OH) 2 berkurang dengan adanya penambahan aluminium - Cacat kristal berkurang dengan adanya penambahan aluminium Melalui proses milling dalam atmosfer hidrogen bertekanan 1,1 MPa, akan terbentuk lapisan aktif H 2 yang bersifat protektif serta hilangnya lapisan pasif pada permukaan magnesium. Energi yang dihasilkan oleh alat milling, pada atmosfer hidrogen, akan digunakan untuk reaksi hidrogenisasi terlebih dahulu sebelum akhirnya terjadi reduksi partikel serbuk -Bobet (2000)- Cacat kisi yang akan memudahkan difusi hidrogen kedalam kristal dengan menurunkan energi aktivasi difusi -Sakintuna (2007) JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

31 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Perhitungan Parameter Kisi Mg 2-x Al x Ni x = 0;0,1;0,25;0,5 - Penurunan parameter kisi terjadi pada paduan dengan x = 0,25 Ketika proses reactive ball milling dilakukan pada campuran serbuk magnesium, nikel, dan aluminium, maka aluminium akan larut kedalam kristal magnesium membentuk larutan padat (solid solution) yang dibuktuikan dengan menurunnya parameter kisi kristal magnesium -Bobet (2000)-

32 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Hasil SEM Mg 2-x Al x Ni x = 0 dan x = 0,1 - Ukuran partikel magensium turun dari 400 µm menjadi 200 µm - Ukuran partikel magensium turun dari 400 µm menjadi 300 µm

33 HASIL SINTESA REACTIVE BALL MILLING Hasil SEM Mg 2-x Al x Ni x = 0;0,1;0,25;0,5 a b c d - Serbuk magnesium, nikel, dan aluminium masih berdiri sendiri - Serbuk nikel dan aluminium menempel pada permukaan serbuk magnesium secara tidak merata (a) x=0 (b) x=0,1 (c) x=0,25 (d) x=0,5 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

34 HASIL HIDRIDING Hasil XRD Mg 2-x Al x Ni x = 0;0,1;0,25;0,5 - Terbentuknya fasa MgH 2 pada komposisi serbuk x = 0 - Terbentuknya oksida MgO pada seluruh paduan JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

35 HASIL HIDRIDING Hasil SEM Mg 2-x Al x Ni x = 0;0,1;0,25;0,5 - Serbuk aluminium menempel pada permukaan magnesium - Serbuk nikel menempel pada permukaan aluminium pada serbuk magnesium (a) x=0 (b) x=0,1 (c) x=0,25 (d) x=0,5 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

36 HASIL HIDRIDING Hasil EDX Mg 2-x Al x Ni x = 0,1 - Serbuk aluminium menempel pada permukaan magnesium

37 HASIL DEHIDRIDING Hasil DSC/TGA Mg 2-x Al x Ni X = 0 X = 0,1 X = 0,25 X = 0,5

38 HASIL DEHIDRIDING Hasil DSC dan DTG Mg 2-x Al x Ni Kurva DTG Kurva DSC

39 HASIL DEHIDRIDING Komparasi Dehidriding Serbuk Mg 2-x Al x Ni Paduan T onset (ºC) T endset (ºC) %wt H X = ,750 X = 0, ,046 X = 0, ,032 X = ,61

40 KESIMPULAN DAN SARAN JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

41 KESIMPULAN 1. Sintesa reactive ball milling pada lingkungan hidrogen (H 2 ) 5 bar antara serbuk magnesium, aluminium, dan nikel dengan komposisi Mg 2-x Al x Ni (x = 0;0,1;0,25;0,5) belum menghasilkan paduan Mg 2-x Al x Ni 2. Sintesa reactive ball milling dengan penambahan aluminium membentuk paduan solid solution aluminium di dalam magnesium pada paduan Mg 2-x Al x Ni, x = 0,25 3. Sintesa reactive ball milling yang diikuti pemanasan pada temperatur 300 C menghasilkan paduan solid solution aluminium di dalam magnesium pada paduan Mg 2-x Al x Ni, x = 0,1;0,25;0,5 4. Sintesa reactive ball milling pada lingkungan hidrogen (H 2 ) menghasilkan permukaan aktif magnesium dan mereduksi lapisan pasif oksida magnesium sehingga magnesium dapat menyerap hidrogen pada siklus pertama tanpa dilakukan aktivasi 5. Aluminium pada permukaan magnesium yang belum bereaksi sempurna membentuk paduan menurunkan kapasitas penyerapan hidrogen (H 2 ) serta menaikan temperatur pelepasan hidrogen (H 2 )

42 SARAN 1. Disarankan untuk menggunakan ball mill yang memiliki energi milling yang lebih tinggi seperti Planetary Ball Mill dan High Energy Ball Mill. Hal ini dikarenakan ukuran serbuk yang dihasilkan tidak tereduksi secara signifikan sehingga persentase berat H 2 yang diikat juga rendah. 2. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat dalam pengukuran hidrogenisasi/dehidrogenasi, disarankan untuk menggunakan alat pengukur yang standar seperti PCI /PCT.

43 TERIMAKASIH JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

44 FASA ASM Metal Handbook Vol.3

45 FASA J. Zhang, 2011

46 FASA JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

47

48

49 Gambar Dari AOS 1 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

50 Gambar Dari AOS 2 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

51 Gambar Dari AOS 3 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

52 Gambar Dari AOS 3 JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI

53 Efek Doping Al Ukuran kristal yang berkurang akibat radius atom Al lebih kecil dari Mg dan keelektronegatifan Al yang lebih tinggi daripada Mg Subtitusi Mg oleh Al menyebabkan ikatan H-Ni melemah (destabilisasi Mg 2 NiH 4 ), namun ikatan H-Mg semakin kuat Satu atom H hilang dari NiH 4 tetahedral, membentuk struktur tripod NiH 3 J. Zhang, 2011

54

55

56

57

58 Perbandingan Mg-Ni milled 25 jam dalam H 2 (Huot, 1995)

59