BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen secara kualitatif dan kuantitatif. Metode penelitian ini menjelaskan proses degradasi fotokatalis zat warna metilen biru dengan TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) dengan menggunakan penyinaran lampu visible. Penelitian ini dimulai dengan pembuatan sintesis TiO 2 dengan penambahan logam Cd, Mn dan Co dengan menggunakan metode sol gel. TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) dikalsinasi pada suhu 400 o C selama 2 jam. Selanjutnya katalis TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) diaplikasikan pada proses degradasi fotokatalis dengan menggunakan zat warna metilen biru. B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Analit-Organik FMIPA UNS. Uji Spektrofotometer UV-Vis, analisis kristalinitas XRD dilakukan di Laboratorium MIPA Terpadu UNS Surakarta dan SEM dilakukan di Laboratorium Sentral FMIPA UM. Penelitian mulai bulan November 2015 sampai Desember C. Alat dan Bahan 1. Alat a. Peralatan gelas dari Pyrex b. Spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 25 c. Oven d. Kompor listrik dengan magnetic stirrer e. Neraca Analitik f. Spatula g. Furnace h. Corong kaca 29

2 i. XRD (X-Ray Diffraction) Bruker j. SEM-EDX (Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X-ray) k. FTIR (Spektrofotometer Fourier Transform Infrared) Shimadzu Bahan a. Titanium(IV) isopropoksida (TTIP) b. CdSO 4.8H 2 O c. MnSO 4.1H 2 O d. CoSO 4.7H 2 O e. Asam asetat glasial (CH 3 COOH) f. Metilen biru g. Aquades h. Etanol i. Lampu visible osram ultra vitalux ( 300W 230V AC) j. Aluminium foil k. Plastik wrap D. Prosedur Penelitian 1. Sintesis TiO 2 -M (Cd, Mn, Co) Larutan titanium(iv) isopropoksida dihidrolisis menggunakan larutan asam asetat glasial (suhu 14 ºC) dengan perbandingan 1 : 10 (v/v) diaduk terus menggunakan magnetic stirrer sampai larutan berwarna putih kental, kemudian distirer dan dipanaskan pada suhu 90 ºC sampai diperoleh gel berwarna putih. Setelah diperoleh gel, serbuk CdSO 4, MnSO 4, CoSO 4 yang telah dilarutkan dengan aquades dicampurkan tetes demi tetes. Serbuk CdSO 4, MnSO 4, CoSO 4 dicampurkan pada gel TiO 2 dengan perbandingan mol antara Ti dengan logam M (M = Cd, Co, Mn), masing-masing dengan perbandingan 1:3, 1:2, 1:1, 2:1, dan 3:1 (mol/mol). Setelah didinginkan pada suhu kamar, gel dioven dengan suhu 150 ºC selama ±24 jam. Sol-gel kering tersebut kemudian dikalsinasi pada suhu 400 ºC selama 2 jam. Diperoleh serbuk TiO 2 -M yang selanjutnya dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, dan SEM-EDX. 30

3 2. Degradasi Fotokatalis Metilen Biru Fotodegradasi metilen biru dilakukan dengan memasukkan 0,3 g serbuk TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) ke dalam 30 ml larutan zat warna metilen biru 5 ppm. Larutan distirer dan disinari dengan lampu visible pada reaktor black box. Dilakukan penyinaran dengan variasi waktu yaitu 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit untuk dilakukan pengukuran absorbansi. Larutan disentrifugasi dengan kecepatan 6000 rpm selama ± 3 menit. Pengukuran absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. 3. Pembuatan Lapis Tipis untuk analisa band gap Sebanyak 0,05 g katalis TiO 2 -M dilarutkan dalam 2 ml etanol, distirer selama 30 menit kemudian diultrasonifikasi selama 4 jam. Larutan katalis tersebut dilapiskan pada substrat kaca kemudian diuji menggunakan spektrofotometer UV- Vis. E. Teknik Pengumpulan Data Tingkat degradasi fotokatalitik zat warna metilen biru dipengaruhi oleh variabel bebas berupa waktu penyinaran dan komposisi TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn). Variabel terikatnya adalah persentase penurunan konsentrasi zat warna. Penurunan konsentrasi zat warna didapatkan dari data absorbansi zat warna sebelum dan sesudah proses degradasi fotokatalitik. Harga absorbansi dikonversi menjadi konsentrasi dan persen penurunan konsentrasi zat warna. Karakterisasi material TiO 2 -M (Cd, Co, Mn) dilakukan dengan menggunakan: 1. XRD menentukan struktur kristal yang terbentuk dari TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) pada daerah 2 theta o. 2. FTIR mengetahui gugus fungsi dari TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) dengan pengukuran pada wilayah bilangan gelombang cm -1 31

4 3. SEM-EDX mengetahui struktur permukaan dari TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) dengan perbesaran 5.000, , , UV-Vis mengetahui persentase degradasi zat warna metilen biru dengan mengukur pada larutan metilen biru setelah dilakukan proses degradasi fotokatalis pada λ = 664 nm, sesuai dengan panjang gelombang maksimum dari larutan zat warna metilen biru. Dari percobaan akan diperoleh persentase degradasi zat warna metilen biru. Penentuan band gap dari TiO 2 -M dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan membentuk menjadi lapis tipis kemudian diukur pada panjang gelombang nm. F. Teknik Analisis Data Proses degradasi fotokatalitik zat warna metilen biru dengan menggunakan TiO 2 -M (M = Cd, Co, Mn) dengan sumber sinar lampu visible. Analisis data untuk menjelaskan proses degradasi fotokatalitik tersebut dilakukan dengan mengukur penurunan konsentrasi setelah degradasi fotokatalitik pada 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit. Sample hasil dari degradasi fotokatalitik tersebut selanjutnya diuji menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sebelum uji terhadap sampel degradasi, dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimal zat warna metilen biru untuk selanjutnya gelombang maksimal tersebut digunakan untuk pengujian sampel. Selanjutnya dibuat larutan standart metilen biru dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm, kemudian digunakan sebagai standart untuk uji sampel dan pembuatan kurva standart. Nilai absorbansi yang diperoleh dari pengujian selanjutnya dihitung untuk memperoleh nilai penurunan konsentrasi hasil degradasi. Dilakukan uji FTIR untuk mengetahui senyawa dan gugus yang terkandung dalam TiO 2 -Mn, dan untuk melihat perubahan struktur dari TiO 2 -M berdasarkan perbedaan masing-masing komposisi. Tingkat kristalinitas dianalisa dari data XRD. Puncak yang melebar menunjukkan kristalinitas yang rendah dan puncak yang meruncing tajam menunjukkan kristalinitas yang lebih baik. Pergeseran dan 32

5 penandaan pola puncak menandakan terjadinya perubahan spacing (jarak antar bidang kristal) atau tranformasi bentuk dari kisi kristal. Data sudut difraksi (2θ) dan jarak antar kisi kristal dari spektrum XRD dibandingkan dengan standart spektrum dari data JCPDS. Dari analisis SEM dapat diketahui struktur atau morfologi dari TiO 2 -M yang menunjukkan daerah gelap dan terang pada perbesaran tertentu. 33