UJI KEMURNIAN KOMPOSISI BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X

Transkripsi

1 UJI KEMURNIAN KOMPOSISI BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X Sahriar Nur Aulia H Jurusan Fisika-FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), Surabaya 60111, Indonesia shiryu@physics.its.ac.id/ sahriarnur@yahoo.com Abstrak Telah dilakukan analisis data difraksi sinar-x pada campuran batu kapur CaCO 3 -MgO (25% berat MgO) dengan jangkau sudut dan didapatkan puncak kembar pada fasa dolomit. Analisis dilakukan menggunakan Rietica dan MAUD yang merupakan perangkat lunak berbasis Rietveld. Untuk menguji kesesuaian data maka dilakukan perbandingan pengujian Rietica dengan menggunakan satu dolomit dan dua dolomit. Hasil yang didapat dari Rietica menunjukkan kesuaian antara data terukur dengan terhitung dengan menggunakan dua dolomit. Nilai FoM dari hasil ini Rp =13,84%, Rwp= 13,84% Rexp=13,69% dan nilai GoF= 1,96%. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,2% sedangkan dolomit B 37,75%. Sehingga total prosentase berat sebesar 74,97%. Hasil ini mendekati dengan proses percampuran sebesar 75% yang mengindikasikan kemurnian dari sampel tersebut tinggi. Kata Kunci: Dolomit, Difraksi Sinar-X, Rietica, MAUD 1. Pendahuluan Batu kapur merupakan salah satu potensi batuan yang banyak terdapat di Indonesia. Pegunungan kapur di Indonesia menyebar dari barat ke timur mulai dari pegunungan di Jawa Tengah hingga ke Jawa Timur, Madura, Sumatra, dan Irian Jaya. Ketersediaan batuan kapur yang melimpah dapat dikatakan 3,5-4% elemen di bumi adalah kalsium, dan 2% terdiri dari magnesium. Dari keseluruhan ketersediaan kalsium menempati urutan kelima setelah oksigen, silikon, alumunium, dan besi. Ketersediaan batuan kapur yang melimpah ini merupakan potensi yang besar terhadap pengembangan industri lebih lanjut. Dengan meningkatnya perkembangan teknologi yang ada maka sebagai pijakan awal perlu diketahui karakterisasi batuan kapur (CaCO 3 ) ini secara lebih mendalam. Hal ini sangat diperlukan guna sebagai informasi awal pengembangan batu kapur (CaCO 3 ) ke arah yang lebih luas lagi. Guna menjawab kebutuhan tersebut maka penelitian ini ditujukan untuk mengetahui informasi yang lebih mendalam mengenai karakteristik maupun kemurnian dari batu kapur (CaCO 3 ). Untuk menjawab kebutuhan tersebut maka dalam penelitian ini digunakan data difraksi sinar-x dari material uji yang kemudian dianalisis menggunakan perangkat Rietica dan MAUD untuk dapat mengekstraksi

2 informasi komposisi fasa dan mikrostruktur. Luaran dari penelitian ini diharapkan dapat dijadikan acuan pada penelitian-penelitian selanjutnya yang berkaitan dengan kemurnian bahan alam serta karakteristik yang menyertainya. 2. Metode Penelitian Serbuk batu kapur dicampur dengan serbuk MgO yang sebelumnya telah dilakukan pemanasan suhu 700 C selama 1 jam. Rasio perbandingan kedua bahan adalah 1:3. Dalam eksperimen digunakan sampel MgO sebesar 0,200 gr dan sampel CaCO 3 sebesar 0,600 gr. Untuk mengetahui karakterisasi material digunakan uji XRF sebagai bahan masukan awal kemudian dilakukan uji XRD untuk mengetahui karakterisasi bahan lebih lanjut dan yang terakhir dilakukan analisa dengan metode Rietveld menggunakan perangkat Rietica. Kemudian dengan metode Rietveld dilakukan penghalusan/pencocokan data dengan memperhatikan parameter-parameter yang perlu diperhalus yaitu; faktor skala, parameter kisi (a,b,c), komponen Lorentzian, preferred orientation, background (B0, B1,B2), dan sample displacement. Analisis komposisi fasa dilakukan dengan menggunakan persamaan perhitungan fraksi berat relatif, dengan w i adalah fraksi berat relatif fase i, s adalah faktor skala Rietveld fase i, Z adalah rumus kimia fase dalam sel satuan, M adalah berat fase dan V adalah volume sel satuan. 3. Hasil dan Pembahasan 3.1Pengujian XRF Untuk mengetahui komposisi unsur kimia yang terkandung dalam sampel batu kapur dilakukan pengujian XRF. Hal ini dilakukan untuk mengetahui tingkat kemurnian dari batu kapur tersebut sehingga diketahui impuritas yang ada dalam sampel tersebut. Hasil pengujian dari batu kapur dengan menggunakan XRF tipe Minipal 4 buatan Philips ditunjukkan pada Tabel 3.1 berikut ini, Tabel 3.1 Komposisi kimia batu kapur hasil pengujian dengan XRF(Arifin, 2010) No KOMPOSISI KIMIA (% Wt) 1 Ca (92,1) 2 Fe (2,38) 3 Mg (0,9) 4 Si (3,0) 5 In (1,4) 6 Ti (0,14) 7 Mn (0,03) 8 Lu (0,14) Dari data XRF menunjukkan bahwa batu kapur dari Desa Karangasem, Kecamatan Jenu, Kabupaten Tuban memiliki unsur-unsur penyusun utama Ca (sekitar 92%), Fe (sekitar 2,4%) dan Si (sekitar 3%). Dari impuritas yang ada jarang ditemui berdiri sendiri.. Dari unsur-unsur pada Tabel 3.1 unsur Ca memiliki prosentase paling besar untuk membentuk senyawa CaCO 3. Fasa yang dapat dibentuk dari senyawa ini dapat berupa kalsit, aragonit, maupun vaterit yang merupakan fasa polimorfnya. 3.2 Pengujian XRD Pada penelitian ini yang digunakan sebagai material standart adalah MgO dan analisis yang dilakukan dengan metode standart internal yang berarti material standart dengan jumlah tertentu ditambahkan atau dicampurkan dengan sampel uji dan jumlah tersebut digunakan sebagai patokan perhitungan komposisi fasa. Dengan pengujian dengan perangkat Rietica diperoleh hasil plot sampel MgO sebagai berikut,

3 Dari hasil difraksi sinar-x ini ternyata ada hal yang cukup menarik yaitu bila diperbesar puncak- puncak dari fase dolomit ternyata memiliki puncak yang hampir kesemuanya merupakan puncak kembar di kiri dari puncak utama. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Gambar 2.2, Gambar 3.1 Plot pola difraksi sinar-x sampel MgO (λ CuKa = 1,5418Å) dengan sudut 2θ dari Dalam pengerjaan sampel MgO ini digunakan data ICSD dengan nomor Dari hasil penghalusan Rietveld untuk sampel MgO didapatkan nilai FoM seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.2. (A) Tabel 3.2 Figure of Merit hasil penghalusan dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO Sampel Rp( %) Rwp Rexp GoF MgO 10,45 16, ,76 Dari studi tentang kefasaan diatas dapat diasumsikan bahwa material standart MgO memiliki kemurnian yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa kemurnian dari sampel batu kapur (CaCO 3 ). 3.1 Kuantifikasi dengan Menggunakan Standart Internal MgO Dalam analisis data difraksi sampel MgO- CaCO3 tersebut digunakan data ICSD dolomit dengan nomor dan ICSD periclase dengan nomor Kemudian dengan metode Rietveld dilakukan penghalusan/pencocokan data dengan mengubah faktor skala, parameter kisi (a,b,c), komponen pelebaran puncak Gaussian dan Lorentzian, preferred orientation, background (B0, B1,B2), dan sample displacement. (B) Gambar 3.2 Puncak kembar hasil perbesaran dari sampel MgO-CaCO 3 (A) perbesaran pada puncak 31 hkl (104), (B) perbesaran pada kelompok puncak 51 (108) Dari Gambar 3.2 dapat dilihat bahwasanya pada tiap-tiap puncak dari fasa dolomit memiliki puncak kembar. Hal ini menunjukkan bahwa pada tiap-tiap puncak kembar pada fasa dolomit terdapat dua fasa dan kedua fasa itu sama. Mengacu peneliti lain (Hartono,2009) yang menggunakan dua sampel sejenis yaitu MgO tetapi diberi perlakuan panas yang berbeda dan dicampur dengan percampuran kering memiliki puncak kembar yang mirip dengan penelitian ini maka dapat

4 diasumsikan pada penelitian ini bahwasanya puncak kembar tersebut merupakan double dolomite. Untuk itu perlu dilakukan perbandingan pengujian dengan Rietica. Pengujian pertama dilakukan dengan menggunakan dua fasa utama dari sampel yaitu dolomit dan periclase. Sedangkan pengujian kedua dilakukan dengan menambah satu fasa dolomit lagi sehingga terdapat tiga fasa yaitu, dolomit A, dolomit B, dan periclase. Penghalusan terhadap parameter-parameter yang ada meliputi; sample displace, faktor skala, parameter kisi (a,b,c), komponen Lorentzian, size, preferred orientation, dan background (B0, B1,B2). Kemudian dilakukan perbandingan hasil plot dari kedua penghalusan. (A) Selanjutnya jika dilihat pada FoM kedua pengujian dapat dilihat pada Tabel 3.3 Tabel 2.3 Figure of Merit (FoM) hasil penghalusan dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO-CaCO 3 Sampel Rp ( %) Rwp Rex p GoF 1 dolomit 20,76 27, ,1 2 dolomit 13,34 19, ,96 Tabel 3.4 Prosentase molar dan prosentase berat yang dihasilkan dari metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgOCaCO 3 ( 1dolomit) No Fasa Prosentase Prosentase Molar Berat 99,8 99,2 1. Dolomite A 2. Periclase 0,2 0,78 Tabel 3.5 Prosentase molar dan prosentase berat yang dihasilkan dari metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO- CaCO 3 ( 2 dolomit) No Fasa Prosentase Molar Prosentase Berat 1. Dolomite 15,1 37,2 A 2. Dolomite 15,3 37,7 B 3. Periclase 69,6 25,0 (B) Gambar 3.3 Plot Pola XRD MgO-CaCO 3 yang telah diperbesar pada sudut 50,2 pada hkl(018). (A)pengujian dengan 1 dolomit, (B)pengujian dengan 2 dolomit Berdasarkan Tabel 3.3 dapat dilihat bahwa parameter-parameter yang mengindikasikan keakuratan data telah dapat terpenuhi pada pengujian dengan 2 dolomit jika dilihat dari nilai FoM dibawah 21 % dan juga nilai dari GoF galat sebesar 1,96% relatif kecil sekali. Sedangkan pada pengujian 1dolomit nilai FoM relatif lebih besar dibandingkan dengan pengujian 2 dolomit. Pada pengujian dengan 1 dolomit nilai FoM masih sekitar 21% tapi nilai dari GoF masih cukup besar yaitu sekitar 4,1%. Parameter- parameter yang tidak memiliki toleransi negatif yaitu U, asymetri, size, dan preferred orientation juga menunjukkan hasil yang positif. Nilai dari parameter kisi dari hasil

5 penghalusan dari proses ini dihasilkan pada pengujian 2 dolomit fasa dolomit A memiliki parameter kisi: a = 4,8108Å ;b= 4,8180 Å; c= 16,0307 Å. Pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a = 4,8283 Å; b= 4,8283 Å; c= 16,1403 Å. Fasa ketiga adalah periclase memiliki parameter kisi : a = b=c= 4,2141 Å. Bila dilihat dari hasil parameter kisi dari kedua fasa dolomit menunjukkan kedua fasa ini saling berimpitan. Hal ini dapat dilihat dari nilai parameter kisi yang berdekatan dan juga kedua fasa merupakan fasa yang memiliki struktur kristal yang sama sehingga hal ini cukup memungkinkan terjadi. Dan data ini cukup akurat mengingat nilai kesalahan mencapai 1,96% Sedangkan dari nilai prosentase berat, yaitu: fasa dolomit A sebesar 37,22% ± 0,74 ; fasa dolomit B sebesar 37,75% ± 0,75; fasa periclase sebesar 25,03% ± 0,58. Dari hasil ini jika dibandingkan dengan perbandingan komposisi sampel telah sesuai dengan perbandingan antara MgO dan batu kapur (CaCO 3 ) sebesar 1:3 pada proses pengerjaan sampel. 4. Kesimpulan Dari penelitian ini didapat beberapa kesimpulan sebagai berikut : 1. Batu kapur dari Desa Karangasem, Kec. Jenu, Kab. Tuban pada dasarnya memiliki fasa dolomit dengan struktur rombohedral. Namun studi lebih detail mengindikasikan adanya double dolomite (dua dolomit) dengan parameter kisi yang saling berimpitan dolomit A memiliki parameter kisi: a=b= 4,81080 Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a=b= 4,82830 Å; c= 16,14030 Å. 2. Tingkat kemurnian komposisi fasa dari sampel batu kapur dolomit dari Desa Karangasem, Kec. Jenu, Kab Tuban sangat tinggi dilihat adanya kesesuaian data antara proses percampuran dengan hasil analisis yang dilakukan dengan Rietica. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,22% sedangkan dolomit B 37,75% dengan berat prosentase total 74,97% hasil ini cukup mendekati dengan hasil pada proses percampuran yaitu sebesar 75%. Referensi Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010), Identifikasi dan Karakterisasi Batu Kapur (CaCO 3 ) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi Unggulan Di Kabupaten Tuban. Jurusan Fisika MIPA ITS. Surabaya Cullity, B.D. (1978), Elements of-x Ray Difraction,2nd edn. Addison- Wesley, publishing company, Inc, Notre Dame Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola Difraksi Sinar-X Material dengan Dua Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO (periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya Maciewsky, Marek & Rudolf, Hens dkk.(1993), Thermal Transformation of Vaterite and Calcite,Departmen of Chemical and Enginering and Industrial Chemistry, Swiss Moto, Keba & Setiarini, Lia dkk (2003), Analisis Komposisi dengan Menggunakan Metode Rietveld dan Pengaruhnya Terhadap Kekerasan Nano Komposit Ti-Si- N, Jurnal MAKARA volume 7, no1 Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi Sinar-X ITS, Surabaya Young, R.A. (1993), Introduction to The Rietveld Method in the Rietveld method, ed. Young, R.A., Oxford University Press, Oxford, pp.1-38.