STUDI MIKROSTRUKTUR SERBUK LARUTAN PADAT MxMg1-xTiO3 (M=Zn & Ni) HASIL PENCAMPURAN BASAH

Transkripsi

1

2 STUDI MIKROSTRUKTUR SERBUK LARUTAN PADAT MxMg1-xTiO3 (M=Zn & Ni) HASIL PENCAMPURAN BASAH Istianah () Dosen Pembimbing Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D. PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2011

3 1 BAB 1. PENDAHULUAN 2 BAB 2. KAJIAN PUSTAKA 3 BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN BAB 5. SIMPULAN & SARAN

4 BAB I PENDAHULUAN Istianah Latar belakang Perumusan masalah Tujuan penelitian Batasan masalah Manfaat penelitian

5 Latar Belakang Istianah Keramik MgTiO 3 Metode Sintesis Kapasitor Resonator Filter Antena komunikasi Radar Pengatur satelit broadcasting Sistem operasi gobal pada frekuensi microwave Pencampuran Basah Metode solid state reaction Thermal dekomposition of peroxide precursor Chemical coprecipitation Mechano chemical complexation route Metalorganic chemical vapor deposition Metalorganic solution deposition technique AAG dan SAG

6 Istianah Perumusan Masalah Studi mikrostuktur serbuk larutan padat M x Mg 1-x TiO 3 hasil pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskop elektron Tujuan Penelitian Untuk mengetahui mikrostruktur serbuk larutan padat M x Mg 1-x TiO 3 pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskop elektron hasil Batasan Masalah Studi mikrostruktur serbuk larutan padat M x Mg 1-x TiO 3 (M = Zn 2+, Ni 2+ ) hasil pencampuran basah dengan data difraksi sinar-x dan mikroskopi elektron, dengan x = 0,0; 0,1; 0,2; 0,3;0,4 dan 0,5. Manfaat Penelitian Dapat menghasilkan serbuk larutan padat M x Mg 1-x TiO 3 sehingga dapat dijadikan acuan untuk mengembangkan penelitian selanjutnya.

7 Metode Penelitian Magnesium powder (Mg) Titanium powder (Ti) Zink Powder (Zn) Title HCl 37% Nikel Powder (Zn) Mg-to-Ti mass ratios of 1,18:1(weighed in gram) were used.

8 Preparasi Sampel Bahan dasar Pelarutan dengan HCl serbuk Mg, Ti, M(Zn dan Ni) Diambil larutan hasil reaksi dicampur & diaduk selama 4 jam Dikeringkan pada 110ºC Dihaluskan dengan mortar Serbuk M x Mg 1-x TiO 3 amorf Kalsinasi Uji DTA- TG

9 Kalsinasi MgTiO 3 800ºC 1 jam Zn x Mg 1-x TiO 3 510ºC & 800ºC 0,5 jam Ni x Mg 1-x TiO 3 900ºC 0,5 jam Serbuk larutan padat M x Mg 1-x TiO 3 M(Zn dan Ni) Karakterisasi XRD FTIR SEM- EDS Analisis & pembahasan Kesimpulan

10 Hasil & Pembahasan 4.1 Analisis Termal (AT) Gambar 4.1 Kurva TGA (a) Mg 2 [Ti 2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O (b) Zn x Mg 2-x [Ti 2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O (c) Ni x Mg 2- x[ti 2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O dan (d) kurva DTA ke 3 sampel yang saling berhimpit).

11 Istianah Tabel 4.1(a) Data penurunan berat dari kurva DTA,TGA dan DSC serbuk Mg 2 [Ti 2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O. DTA DSC TG Interval T (ºC) T max (ºC) T onset (ºC) T max (ºC) Δm (%) ,3 51,5 70,3 3, , , ,2 142,5 164,2 21, ,9 200,1 226,9 28, ,3 392,2 431,3 55,0

12 Istianah Tabel 4.1(b) Data penurunan berat dari kurva DTA,TG dan DSC serbuk Zn x Mg 2-x [Ti 2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O. DTA DSC TG Interval T (ºC) T max T onset (ºC) (ºC) Δm T max (ºC) (%) ,0 130,1 183,0 16, ,5 433,4 508,5 54,8

13 Istianah Tabel 4.1(c) Data penurunan berat dari kurva DTA,TG dan DSC serbuk Ni x Mg 2-x [ Ti2 (OH) 2 ) 4 ].4H 2 O. DTA DSC TG Interval T (ºC) T max (ºC) T onset (ºC) T max (ºC) Δm (%) ,6 56,7 72,6 3, ,6 92,6 107,6 6, ,8 133,2 145,8 8, ,4 192,4 215,4 12, ,7 381,6 430,7 32,7

14 Istianah Doping dengan Zn Karakteristik Komposisi Fasa Hasil Pengukuran Data Difraksi Sinar-x 32,8 Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-x (Cu Kα = Å) dari sampel MT/ZMT50, ZMT51, ZMT52, ZMT53, ZMT54 dan ZMT55 yang dikalsinasi pada suhu 510ºC selama ½ jam. Ket: =MT dan *=Rutil. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Zn.

15 Istianah 32,8 Gambar 4.3 Pola difraksi sinar-x (Cu Kα = Å) dari sampel MT/ZMT80, ZMT81, ZMT82, ZMT83, ZMT84 dan ZMT85 yang dikalsinasi pada suhu 800ºC selama ½ jam. Ket: =MT dan *=Rutil. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Zn.

16 Istianah Doping dengan Ni. 33,01 Gambar 4.4 Pola difraksi sinar-x (Cu Kα = Å) dari sampel MT, NMT91, NMT92, NMT93, NMT94 dan NMT95 yang dikalsinasi pada suhu 900ºC selama ½ jam. Ket: =MT, #=Rutil dan =Periklas. Inset: ilustrasi pergeseran puncak fasa MT dengan penambahan Ni.

17 Hasil Refinement dengan Metode Rietveld Istianah Gambar 4.5 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan magnesium titanat (MT), rutil (R), dan periklas (M). (λ CuKα1 = A). Gambar 4.6 Contoh pola hasil akhir penghalusan yang diperoleh dari software Rietica untuk sampel NMT95. Puncak warna merah adalah pola difraksi terhitung, puncak (+++) warna hitam adalah pola difraksi terukur, tiga garis tegak warna biru menunjukkan masingmasing posisi puncak fasa (atas = MT, tengah = R, bawah = M) dan kurva paling bawah adalah difference plot. Nilai GoF untuk pencocokan ini adalah 1,6%.

18 Istianah Tabel 4.2 FoM (Figures-of-Merit) luaran hasil refinement dengan metode Rietveld pola data difraksi MT, ZMT, dan NMT dengan variasi x=0,0-0,5. Figures-of-Merit Sampel GoF( R p (%) R wp (%) R exp (%) %) MT 10,0 17,6 15,5 1,3 ZMT51 12,8 17,6 14,9 1,3 ZMT52 12,8 17,6 14,9 1,3 ZMT53 17,6 22,9 15,3 2,2 ZMT54 13,7 18,1 15,9 1,3 ZMT55 12,7 16,5 14,0 1,4 ZMT81 11,9 19,8 15,7 1,6 ZMT82 12,3 19,8 15,8 1,6 ZMT ,4 17,8 1,3 ZMT84 11,9 19,7 17,3 1,3 ZMT85 12,9 19,5 15,9 1,5 NMT91 18,3 24,0 15,4 2,4 NMT92 18,9 26,0 15,5 2,8 NMT93 10,1 16,3 14,2 1,3 NMT94 13,4 19,9 14,8 1,8 Hasil refinement yang dilakukan pada data difraksi dari sampel tersebut dapat dinyatakan acceptable atau diterima karena nilai-nilai parameter kesesuaian (figure of merits, FoM) telah tercapai, yaitu nilai-nilai R wp kurang dari 20% dan nilai GoF kurang dari 4% yang sesuai dengan pernyataan Kisi (1994), seperti yang ditampilkan pada Tabel 4.2. Kemudian plot selisih antara pola terhitung dan terukur tidak berfluktuasi secara signifikan sebagaimana contoh plot hasil refinement yang dapat dilihat pada Gambar 4.6. Hasil-hasil tersebut menandakan bahwa proses refinement selesai dan parameter-parameter yang dihasilkan dapat dipakai untuk analisis lanjut. Hasil penghalusan secara lengkap untuk semua sampel pada variasi x 0; 0,1; 0,2; 0,.3; 0,4; dan 0,5 ditampilkan pada Lampiran D.