PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: WINA SYLVERA SAMOSIR NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

2 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: WINA SYLVERA SAMOSIR NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

3 LEMBAR PENGESAHAN PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: WINA SYLVERA SAMOSIR NIM Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : Oktober 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Syahrial Yoenoes, SU. Apt Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP NIP: Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt NIP: Pembimbing II, Drs. Fathur Rahman Harun, MSi, Apt. Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt NIP NIP Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur ke hadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul Penetapan Kadar Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Pada Ikan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi. Terima kasih tidak terhingga kepada Alm Ayahanda Rustam Theodorus Samosir dan Ibunda Friska Maria Line Sitanggang tercinta serta kepada Alm Paman Frans Bistok Sitanggang yang memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus tidak pernah berhenti. Terima kasih juga kepada adinda Alex Nicolas Samosir dan Julius Caesar Samosir yang memberikan doa dan dorongan demi suksesnya penulis. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, SU, Apt dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, MSi, Apt yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Dalam menyusun skripsi ini, penulis menyadari telah banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :

5 1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku dekan beserta Staf Pengajar Fakultas Farmasi Medan yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan 2. Bapak Drs. Salim Usman, M.Si., Apt selaku Penasehat Akademik yang telah memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan. 3. Bapak Dr.M.Pandapotan Nst, MPS., Apt; Ibu Dra. Suwarti Aris,M.Si.,Apt; dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritikan dan saran kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini. 4. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 5. Teman-teman penulis, Samuel Sianturi, Willy Delviana, Rosdiana Lubis, Muzzamil Iki, Diana Febrita, Rovi Marvel, Benedictus Sinaga, Vikha Filova, dan Vera Novita 6. Teman-teman Fakultas Farmasi ekstensi stambuk Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati bersedia menerima kritikan dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Medan, Oktober 2011 Penulis, Wina Sylvera Samosir

6 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Ikan olahan merupakan salah satu jenis makanan yang sangat digemari oleh masyarakat karena mudah diperoleh dan praktis dalam penggunaannya. Ikan olahan yang beredar di pasaran dikemas dalam kaleng dan diproduksi dengan berbagai merk dagang. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam ikan kaleng. Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm). Hasil penetapan kadar menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,1042 ± 0,0104 µg/g; 0,1783 ± 0,0122 µg/g dan 0,2605 ± 0,0304 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0182 µg/ml dan batas kuantitasi adalah 0,0606 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan persen perolehan kembali adalah 95,27% dengan RSD 6,45%. Sedangkan hasil penetapan kadar menunjukkan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,0506 ± 0,0004 µg/g; 0,1437 ± 0,0031 µg/g dan 0,1004 ± 0,0014 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0139 µg/ml dan batas kuantitasi adalah 0,0464 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan persen perolehan kembali adalah 91,90% dengan RSD 3,69%. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ikan kaleng yang beredar di pasaran telah tercemar logam timbal dan kadmium, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI , yaitu 0,3 mg/kg untuk logam timbal dan 0,1 mg/kg untuk logam kadmium.. Kata kunci: ikan kaleng, timbal, kadmium, spektrofotometri serapan atom.

7 DETERMINATION OF Pb and Cd IN CANNED FISH WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Fish produce is one kind of food which is commonly to be liked by most of people because so easy to find and easy to use. Fish produce which avaiable in market is packaged in cans and are produced in kinds of brand. The aims of this research is to know how much content of plumbum and kadmium in canned fish. Quantitative analysis of plumbum and kadmium was conducted by using Atomic Absorption Spectrophotometry and was performed at the wavelength of 283,3 nm for plumbum and 228 nm for kadmium. The advantages of this method, that we can make sure how much one kind of metal content without disturbing by other metal. Other side, is easy n simple to do, less interfrensi and good choise for little amount of metal analysis because have high response ( limit detection less of 1 ppm). The results showed that the average of plumbum content in SB, SF, and SV was ± µg/g; ± µg/g dan ± µg/g with limit of detection was 0,0182 µg/ml and limit of quantitative was µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 95.27% and RSD 6.45%. However the results showed that the average of kadmium content in SB, SF, and SV was ± µg/g; ± µg/g dan ± µg/g with limit of detection was µg/ml and limit of quantitative was µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.90% and RSD 3.69%. The results of research showed that canned fish already contaminated with plumbum and cadmium, but sample did not passed the maximum limit that allowed by Badan Standarisasi Nasional (1995) in SNI that is 0.3 mg/kg for plumbum and 0.1mg/kg for cadmium. Keyword : canned fish, plumbum, kadmium, atomic absorption spectrophotometry

8 DAFTAR ISI Halaman JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... i ii ABSTRAK... iii ABSTRACT... DAFTAR ISI... iv v DAFTAR TABEL... viii DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... ix x BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Makanan Kaleng Logam Timbal Toksisitas Timbal Kadmium Toksisitas Kadmium Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom... 9

9 2.6 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom Validasi Metode Analisis BAB III METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Bahan-bahan Alat-alat Rancangan Penelitian Pengambilan Sampel Proses Dekstruksi Basah Pemeriksaaan Kuantitatif Pembuatan Larutan Standar Timbal Pembuatan Larutan Standar Kadmium Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium Penentuan Kadar Timbal dan Kadmium Validasi Mertode Analisis Penentuan LOD dan LOQ Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Uji Presisi Analisis Data secara Statistik Menentukan Rentang Kadar Timbal dan Kadmium BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Pemeriksaan Kuantitatif... 23

10 4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Uji Validasi Uji Presisi BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 33

11 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi Tabel 2. Data kadar Pb (µg/g) pada sampel Tabel 3. Data kadar Cd (µg/g) pada sampel Tabel 4. Uji Perolehan Kembali Logam Pb dan Cd Tabel 5. Hasil Uji Presisi... 29

12 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium... 24

13 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Timbal Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kadmium Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Lampiran 5. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel Lampiran 6. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Timbal Lampiran 7. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Kadmium Lampiran 9. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Lampiran 10. Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SB Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SF Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SV Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sampel SB...57

14 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sampel SF...60 Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sampel SV Lampiran 17. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel untuk Recovery...67 Lampiran 18. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb...69 Lampiran 19. Data % Recovery Timbal Lampiran 20. Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel untuk Recovery Lampiran 21. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kadmium Lampiran 22. Data % Recovery Kadmium Lampiran 23. Tabel Nilai Kritik Distribusi t Lampiran 24. Gambar Sampel Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 77