PENETAPAN KADAR RESIDU TETRASIKLIN DALAM DAGING AYAM PEDAGING SECARA ADISI STANDAR DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

Transkripsi

1 SKRIPSI PENETAPAN KADAR RESIDU TETRASIKLIN DALAM DAGING AYAM PEDAGING SECARA ADISI STANDAR DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET OLEH: CHRISTINA NIM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

2 PENETAPAN KADAR RESIDU TETRASIKLIN DALAM DAGING AYAM PEDAGING SECARA ADISI STANDAR DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: CHRISTINA NIM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR RESIDU TETRASIKLIN DALAM DAGING AYAM PEDAGING SECARA ADISI STANDAR DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET OLEH: CHRISTINA NIM Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Pada tanggal : Desember 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji, Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. AppSc.,Apt. Prof. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP NIP Pembimbing II, Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. AppSc.,Apt. NIP Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP Medan, Desember 2011 Fakultas Farmasi Dekan, Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP

4 KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Penetapan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Daging Ayam Pedaging secara Adisi Standar dengan Spektrofotometri Ultraviolet. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah penetapan kadar residu pada daging ayam pedaging dapat dilakukan dengan spektrofotometri ultraviolet secara adisi standar dan apakah kadar residu tetrasiklin dalam daging ayam pedaging yang diuji melebihi BMR menurut SNI Hendaknya hasil penelitian ini dapat memberikan informasi bagi instansi yang bersangkutan dalam penyampaian informasi maupun bimbingan teknis kepada peternak ayam pedaging sehingga residu obat-obatan dalam produk ternak dapat dikurangi. Penulis menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.AppSc., Apt dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. yang telah banyak memberikan bimbingan dan bantuan yang tak ternilai harganya selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima kasih juga penulis haturkan kepada bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan bantuan fasilitas dan banyak masukan selama masa pendidikan dan penelitian. Dalam kesempatan ini, penulis juga hendak menyampaikan penghargaan tertinggi kepada kedua orang tua dan ketiga saudara penulis, juga terima kasih

5 setulusnya kepada Kak Mustika Furi, Kak Tina dan Bang Abdi selaku operator di laboratorium penelitian serta Sylvia Halim yang sangat membantu selama penelitian ini dan seluruh teman-teman farmasi stambuk 2007 yang tidak dapat disebutkan namanya satu per satu, atas segala dorongan motivasi dan bantuannya kepada penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini. Medan, Desember 2011 Penulis, Christina

6 PENETAPAN KADAR RESIDU TETRASIKLIN DALAM DAGING AYAM PEDAGING SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN METODE ADISI STANDAR Abstrak Tetrasiklin termasuk dalam antibiotik yang umum digunakan sebagai obatobatan veteriner oleh peternak ayam untuk pencegahan dan pengobatan penyakit. Penggunaan yang berlebihan dapat meninggalkan residu dalam produk peternakan tersebut termasuk daging ayam. Implikasi klinis akibat mengonsumsi produk ternak yang mengandung residu antibiotik antara lain alergi, keracunan, dan resistensi terhadap antibiotik tertentu. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar residu tetrasiklin dalam daging ayam pedaging yang beredar di pusat perbelanjaan Kota Medan. Sampel diambil dari 2 pusat perbelanjaan yakni Hypermart (Sun Plaza) dan Carrefour (Jl. Gatot Subroto). Penetapan kadar residu tetrasiklin dalam ayam pedaging dilakukan secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode adisi standar. Sampel terlebih dahulu diekstraksi dengan larutan buffer McIlvaine- EDTA kemudian dilewatkan dalam Cartridge SPE C18. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kedua sampel yang diperiksa ternyata mengandung residu tetrasiklin dengan kadar 4,9141 µg/g dalam sampel Hypermart dan 8,5556 µg/g dalam sampel Carefour. Validasi metode menunjukkan bahwa prosedur penelitian yang dilakukan memiliki akurasi dan presisi yang baik yakni dengan persen perolehan kembali 103,8225% (RSD = 0,6143%). Kata kunci: daging ayam pedaging, residu tetrasiklin, spektrofotometri ultraviolet dengan metode adisi standar, validasi.

7 DETERMINATION OF TETRACYCLINE RESIDUE IN BROILER CHICKEN MEAT BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY BY STANDARD ADDITION METHOD Abstract Tetracyline included in antibiotic that has been widely used by poultryman to prevent or treat diseases in broiler chicken. Overuse of this antibiotic may lead to the presence of its residue in animal products including chicken meat. Clinic implication which are caused by the consumption of animal products contain antibiotic residues are allergy, intoxication, and spesific of antibiotic resistance. The objective of this research was to determine level of tetracycline residue in broiler chicken meat that acquired at supermarket in Medan City. Samples were obtained from 2 supermarkets that is Hypermart (Sun Plaza) and Carrefour (Gatot Subroto. Determination of the level of tetracycline residue in broiler chicken meat was done by ultraviolet spectrophotometry by standard addition method. The sample was extracted with McIlvaine-EDTA buffer solution firstly and then pass through SPE C18 cartridge. The results show that both of studied samples contain tetracycline residue by level µg/g in Hypermart sample and µg/g in Carefour sample. Method validation has performed that research procedure have good accuracy and precision with percent recovery % (RSD = %). Keywords: broiler chicken meat, tetracycline residue, ultraviolet specrophotometry by standard addition method, validation

8 DAFTAR ISI Halaman JUDUL... HALAMAN JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii iv vi vii viii xi xii xiii BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Tetrasiklin Sifat Fisikokimia Tetrasiklin HCl Pemakaian Tetrasiklin pada Ternak Residu Tetrasiklin pada Ternak Efek Residu Antibiotik dalam Produk Ternak terhadap kesehatan... 8

9 2.2 Analisis Residu Tetrasiklin Proses Ekstraksi Ekstraksi Fase Padat Spektrofotometri Ultraviolet Teori Spektrofotometri Ultraviolet Analisis Kuantitatif secara Spektrofotometri Ultraviolet Metode Adisi Standar Validasi BAB III METODE PENELITIAN Alat dan Bahan Sampel Prosedur Penelitian Pembuatan Pereaksi Larutan HCl 0,1 N Buffer McIlvaine ph Buffer McIlvaine-EDTA Larutan Metanol Asam Oksalat 0,01 M Pembuatan Larutan Induk Baku Tetrasiklin Hidroklorida BPFI Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Ekstraksi Sampel Penentuan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Daging Ayam Pedaging Analisi Data Penetapan Kadar Secara Statistik Uji Validasi dengan Parameter Akurasi dan Presisi. 23

10 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Presisi BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Pemilihan Panjang Gelombang Penyiapan Larutan Sampel Analisis Kuantitatif Validasi Metode BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 34

11 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1 Hasil Penetapan kadar Residu Tetrasiklin pada Sampel Daging Ayam Pedaging Tabel 2 Data Uji Validasi dengan Metode Penambahan Baku... 30

12 DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Rumus Struktur Tetrasiklin HCl... 6 Halaman Gambar 2 Empat langkah dalam Penggunaan ekstraksi Fase Padat Gambar 3 Grafik Penentuan Kadar dalam Metode Adisi Standar Gambar 4 Kurva Serapan Tetrasiklin Hidroklorida Baku Pembanding Farmakope Indonesia (konsentrasi 10µg/ml) dalam Pelarut HCl 0,1 N Gambar 2 Grafik Penentuan Konsentrasi Residu Tetrasiklin dalam Larutan Sampel Hypermart dengan Metode Adisi Standar (perulangan I)... 28

13 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Perhitungan Konsentrasi Pengukuran pada Pemilihan Panjang Gelombang Lampiran 2 Data Absorbansi dan Grafik Penentuan Konsentrasi Residu Tetrasiklin dalam Larutan Sampel Daging Hypermart dengan Metode Adisi Standar Lampiran 3 Perhitungan Persamaan Regresi dan Penetapan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Sampel Daging Hypermart Lampiran 4 Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penetapan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Sampel Daging Hypermart Lampiran 5 Data Absorbansi dan Grafik Penentuan Konsentrasi Residu Tetrasiklin dalam Larutan Sampel Daging Carefour dengan Metode Adisi Standar Lampiran 6 Perhitungan Persamaan Regresi dan Penetapan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Sampel Daging Carefour Lampiran 7 Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penetapan Kadar Residu Tetrasiklin dalam Sampel Daging Carefour Lampiran 8 Data Absorbansi dan Grafik Penentuan Konsentrasi Residu Tetrasiklin pada Uji Perolehan Kembali Tetrasiklin Baku yang Ditambahkan pada Sampel Daging Hypermart dengan Metode Adisi Standar Lampiran 9 Perhitungan Persamaan Regresi Hasil Perolehan Kembali Tetrasiklin Baku yang Ditambahkan pada Sampel Daging Hypermart Lampiran 10 Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali Lampiran 11 Analisis Data secara Statistik dari Hasil Perolehan Kembali Tetrasiklin Baku yang Ditambahkan pada Sampel Daging Hypermart Lampiran 12 Gambar Instrumen Spektrofotometer dan Cartridge SPE C Lampiran 13 Gambar Alat Pendukung Lainnya Lampiran 14 Sertifikat Analisis Tetrasiklin HCl baku... 92

14 Lampiran 15 Daftar Nilai Distribusi t... 93