PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SKRIPSI OLEH: ERVINA EDIB HANUM HARAHAP NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016

2 PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: ERVINA EDIB HANUM HARAHAP NIM PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016 ii

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA OLEH: ERVINA EDIB HANUM HARAHAP NIM Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: 19 Agustus 2016 Disetujui oleh: Pembimbing I Panitia Penguji, Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP Pembimbing II Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP Medan, September 2016 Fakultas Farmasi Dekan, Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP iii

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatnya, sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul Penetapan Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian. Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus kepada kedua orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda Drs. Zarkasih Harahap, Ibunda Masdalipah Hasibuan, S.Pd., adinda Dhini Putri Sari serta seluruh iv

5 keluarga besar saya yang selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan terbesar, doa, serta materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini. Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman seangkatan Ekstensi 2014 yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Medan, Agustus 2016 Penulis, Ervina Edib Hanum Harahap NIM v

6 SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT Saya yang bertanda tangan dibawah ini: Nama : Ervina Edib Hanum Harahap Nomor Induk Mahasiswa : Program Studi : S1- Ekstensi Farmasi Judul Skripsi : Penetapan Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk mempeoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yag ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar pustaka. Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia mendapat sanksi apapun oleh Program Studi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing. Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya. Medan, Agustus 2016 Yang membuat pernyataan Ervina Edib Hanum Harahap vi

7 PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA ABSTRAK Campuran kloramfenikol dan prednisolon merupakan salah satu jenis kombinasi dalam sediaan krim. Prednisolon adalah suatu senyawa anti radang dari golongan kortikosteroid. Kloramfenikol merupakan suatu antibiotikum yang memiliki spektrum bakteri yang luas, berfungsi untuk mengobati infeksi pada kulit. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim yang beredar di pasaran dengan spektrofotometri ultraviolet yang efisien dan praktis. Selain itu, spektrum serapan panjang gelombang yang berdekatan yaitu 278 nm untuk koramfenikol dan 240 nm untuk serapan prednisolon. Dari data panjang gelombang kedua senyawa menunjukkan bahwa kurva serapan kloramfenikol dan prednisolon mengalami tumpang tindih secara keseluruhan. Berdasarkan sifat tersebut, metode penetapan kadar yang telah dikembangkan adalah metode analisis multikomponen yang lebih praktis secara spektrofotometri ultraviolet dengan memakai prinsip persamaan regresi dan perhitungan matriks dimana pengukuran dilakukan pada beberapa panjang gelombang. Penelitian ini dilakukan dengan pengambilan sampel secara purposif. Penetapan kadar kloramfenikol dan prednisolon secara spektrofotometri ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda. Tahapan yang dilakukan dengan menentukan spekrum serapan, menentukan lima panjang gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar dengan menggunakan perhitungan matriks. Dari hasil penelitian diperoleh kadar campuran kloramfenikol dan prednisolon pada krim Klorfeson adalah sebesar (98,56 ± 0,03)% dengan %KV = 0,03 % untuk kloramfenikol, dan (101,36 ± 1,94)%, dengan nilai %KV = 1,82% untuk prednisolon. Dan pada krim Chloramfecort-H menggunakan pelarut etanol absolut adalah sebesar (98,55 ± 0,03)% dengan %KV = 0,03 % untuk kloramfenikol, dan (103,02 ± 0,22)%, dengan nilai %KV = 0,13% untuk prednisolon. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar campuran kloramfenikol dan prednisolon pada krim yang diteliti memenuhi persyaratan Farmakope edisi V (2014). Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi. Metode spektrofotometri dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran kloramfenikol dan prednisolon dalam sediaan krim. Kata kunci: Kloramfenikol, Prednisolon, Krim, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang Gelombang Berganda vii

8 DETERMINATION OF PREDNISOLONE AND CHLORAMPHENICOL MIXTURE IN CREAM BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY WITH APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD ABSTRACT The mixture of prednisolone and chloramphenicol is one of combination in cream supply. Prednisolone is an steroidal anti-inflammatory drugs. Chloramphenicol is an antibiotic which has a broad spectrum, it is used to treat skin s infections. This study aims to determine the value of prednisolone and chloramphenicol mixture in cream by using an efficient and practical ultraviolet spectrophotometry. The wavelength of 278 nm is used for chloramphenicol while the wavelength of 240 nm is applied for prednisolone. The result of the two wavelength showed that the absorption curve of chloramphenicol and prednisolone is overall overlapping. This result obtained that the multi component analysis method is more practical by using ultraviolet spectrophotometry which is used the regression equation and matrix calculation with multiple wavelength. This research has been done by using the purposive sampling. Th determination of prednisolone and chloramphenicol mixture in cream by ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method. Steps will do by setting the absorption spectrum, wavelengths specified five-point analysis, determined the value of the absorption type. Then calculated levels using matrix operations. The results obtained that the each value of prednisolone and chloramphenicol mixture in Klorfeson cream is (98.56 ± 0.03)% with %CV = 0.03% of chloramphenicol and ( ± 1.94)%, with %CV = 1.82% of prednisolone. Chloramfecort-H cream is (98.55 ± 0.03)% with %CV = 0.03% of chloramphenicol and ( ± 0.22)%, with %CV = 0.13% of prednisolone. The results showed, that the value of prednisolone and chloramphenicol mixture in cream is fulfilled the requirement in Indonesia Pharmacopoeia 5 th edition. And the requirement of the accuracy and precision. Multiple wavelength method can be used to determine the content of chloramphenicol and prednisolone in cream. Key words: Prednisolone, Chloramphenicol Cream, Multiple wavelengt, Ultraviolet Spectrophotometry viii

9 DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN... DAFTAR LAMPIRAN... i iii iv vi vii viii ix xiii xiv xvi xviii BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Uraian Bahan Kloramfenikol Prednisolon Spektrofotometri... 8 ix

10 2.2.1 Hukum Lambert-Beer Kegunaan Spektrofotometri Komponen Spektrofotometri Ultraviolet Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet Validasi Mtode Analisi l Akurasi Presisi Linearitas Rentang BAB III METODE PENELITIAN Jenis Penelitian Tempat dan Waktu Penelitian Alat Bahan Pengambilan Sampel Prosedur Penelitian Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar Pembuatan Larutan Induk Baku Kloramfenikol Pembuatan Larutan Induk Baku Prednisolon Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Kloramfenikol Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon x

11 3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Pembuatan Spektrum Serapan Kloramfenikol Pembuatan Spektrum Serapan Prednisolon Pembuatan Larutan Baku Adisi Prednisolon Penentuan Panjang Gelombang Analisis Penentuan Serapan Penentuan Kadar Baku Kloramfenikol dan Prednisolon Penentuan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon dalam krim Perhitungan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon Dalam Campuran Analisis Hasil BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum Spektrum Serapan Penentuan Panjang Gelombang Analisis Penentuan Serapan Hasil Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan Prednisolon Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim dengan Menggunakan Perhitungan Matriks Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Secara Statistik Hasil Uji Validasi Akurasi Hasil Matriks xi

12 4.8.2 Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) Kloramfenikol dan Prednisolon pada Sediaan Krim BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xii

13 DAFTAR TABEL Tabel Halaman T4.1 Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan I Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan II Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan III Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan IV Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan V Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan VI Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan I Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan II Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan III Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan IV Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan V Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan VI Data Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan Prednisolon Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Klorfeson dengan Menggunakan Perhitungan Matriks Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Chloramfecort-H dengan Menggunakan Perhitungan Matriks Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada Krim dengan Analisis Secara Statistik Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan Prednisolon pada Sampel Krim Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan Prednisolon pada Sampel Krim xiii

14 DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman Gam2.1 Struktur Kloramfenikol... 5 Gam2.2 Spektrum Kloramfenikol... 6 Gam2.3 Struktur Prednisolon... 6 Gam2.4 Spektrum Prednisolon... 7 Gam2.5 Diagram Spektrofotometer Uv-Vis Gam2.6 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y Gam2.7 Gam2.8 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X Bertumpang Tindih pada Spektrum Y Spektrum Absorban Senyawa X dan Y saling Tumpang Tindih Spektrum Serapan Maksimum Kloramfenikol Konsentrasi 16 µg/ml Gam4.2 Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon Konsentrasi 10 µg/ml Gam4.3 Spektrum Serapan Kloramfenikol Gam4.4 Spektrum Serapan Prednisolon Gam4.5 Spektrum Tumpang Tindih Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/ml : 8 µg/ml Gam4.6 Spektrum Campuran Baku Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/ml : 8 µg/ml Gam4.7 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Kloramfenikol 16 µg/ml Dan Prednisolon 2 µg/ml Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/ml : 4 µg/ml xiv

15 4.7.2 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/ml : 8 µg/ml Gamb4.8 Lima Titik Panjang Gelombang Yang Digunakan xv

16 DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN Gambar Halaman 1 Sampel Krim Klorfeson Sampel Krim Chloramfecort-H Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) Neraca analitik (Boeco) Sonikator (Branson 1510) Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi μg/ml pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi μg/ml pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi μg/ml pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi μg/ml pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi μg/ml pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi pengulangan Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml Pengulangan Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml pengulangan Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml pengulangan Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml pengulangan Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml pengulangan xvi

17 17 Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/ml pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan baku campuran pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel Krim X pengulangan xvii

18 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Halaman Lampi 1 Sampel Klorferson dan Chloramfecort-H Krim Lampi 2 Komposisi Krim Klorferson dan Chloramfecort-H Lampir3 Gambar Alat Lampi 4 Bagan Alir Prosedur Penelitian Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Kloramfenikol Pemuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Kloramfenikol Penentuan Panjang Gelombang Analisis Kloramfenikol dan Prednisolon Pembuatan Larutan Baku Campuran Kloramfenikol Dan Prednisolon Penetapan Kadar Sediaan Krim Merek X Data Kalibrasi Kloramfenikol, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang gelombang 227,06 nm Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang gelombang 243,40 nm Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang gelombang 253,52 nm Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang gelombang 263,66 nm Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang gelombang 273,80 nm Data Kalibrasi Prednisolon, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi xviii

19 6.1 Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang gelombang 227,06 nm Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang gelombang 243,40 nm Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang gelombang 253,52 nm Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang gelombang 263,66 nm Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang gelombang 273,80 nm 60 Lampi7 Lampi8 Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Data Penimbangan Kloramfenikol dan Prednisolon, serta Kadar Teoritis dari Kloramfenikol dan Prednisolon Data Penimbangan dan Serapan dari Klorfeson Lampi10 Data Penimbangan dan Serapan dari Chloramfecort-H.. 68 Lampi11 Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada krim Klorfeson Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada krim Chloramfecort-H 70 Lampi13 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Klorfeson Lampi14 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Chloramfecort-H 77 Lampi15 Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada sediaan Krim Klorfeson Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada sediaan Krim Chloramfecort-H Lampi17 Lampi18 Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol Dan Prednisolon pada krim Klorferson Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol Dan Prednisolon pada krim Chloramfecort-H xix

20 Lampi19 Spektrum Serapan Dari Kloramfenikol Sebanyak 6 Pengulangan Lampi20 Spektrum Serapan Dari Prednisolon Sebanyak 6 Pengulangan Lampi21 Spektrum Serapan Baku Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon 6 Pengulangan Lamp 22 Spektrum Serapan Krim X Campuran Kloramfenikol 6 Pengulangan Lamp 23 Daftar Niliai Distribusi t Lami 24 Sertifikat Kloramfenikol Sertifikat Prednisolon xx