PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: MARISA NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012

2 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: MARISA NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: MARISA NIM Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: Juni 2012 Disetujui Oleh: Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Drs.Chairul A.Dalimunthe,M.Sc., Apt NIP NIP Pembimbing II, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill, Apt NIP Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP Drs. Immanuel S. Meliala M.Si., Apt NIP Dra. Sudarmi M.Si., Apt NIP Medan, Juni 2012 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt NIP

4

5 KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul: Penetapan Kadar Pb dan Cu pada garam yang beredar dipasaran Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Mustafrin dan Ibunda Masniar, Mertua Ayahanda Alm. Mawardi Wahab dan Ibunda Nurmala yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. Suami tercinta Tahta Amrullah, S.Stp, yang telah setia mendampingi penulis, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang dan doa yang tulus serta selalu memberikan dukungan dan semangat kepada penulis. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan bapak Drs. Maralaut Batubara M.Phil., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saransaran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt., selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku penasihat

6 akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan dan selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Kakanda (Geri, Rikki, ilma, rina, dan ita) dan anak-anakku tercinta (Nurmawaddah Permaisuri dan Haura Nahda Athifah), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Spesial untuk sahabat-sahabat ku (Fika, Mimil, Siti, Jack, Siti, Cici, Rico), k.ira, winda, Tika, Uti, Vytra, Ika, Noni dan seluruh teman-teman angkatan 2006, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Juni 2012 Penulis, (Marisa)

7 PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN TEMBAGA (Cu) PADA GARAM DAPUR YANG BEREDAR DIPASARAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Garam yang beredar dipasaran merupakan garam yang dipakai sehari-hari oleh masyarakat, baik yang dikonsumsi maupun yang digunakan untuk keperluan industri. Pada proses pembuatan garam dari air laut kemungkinan telah mengandung timbal (Pb) dan tembaga (Cu). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar timbal (Pb) dan tembaga (Cu) dalam berbagai macam garam yang beredar dipasaran. Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom tanpa nyala. Analisis kuantitatif dilakukan pada logam timbal (Pb) pada panjang gelombang 283 nm dan logam tembaga (Cu) pada panjang gelombang 324 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar Cu pada garam dolina108,5135 ± 8,4845 ppb, garam tradisional adalah 355,7413 ± 33,9138 ppb, garam ikan adalah 192,9603 ± 10,8610 ppb, dan garam A1 adalah 229,5659 ± 33,9138 ppb. Kadar Pb pada garam dolina adalah 603,6946 ± 71,8142 ppb, garam tradisional seadalah 765,6632 ± 90,0570 ppb, garam ikan adalah 678,4345 ± 232,4502 ppb, dan garam A1 adalah 634,0952 ± 195,3195 ppb. Hasil uji beda berdasarkan uji statistik menunjukkan kandungan Cu dan Pb pada garam tradisional ternyata berbeda signifikan dengan garam dolina, garam ikan dan garam A1. Kadar logam Timbal dan tembaga didalam keempat garam yg di periksa tidak melebihi batas maksimum SNI No Dari keempat jenis garam didapat bahwa garam tradisional memiliki kandungan Cu dan Pb yang lebih besar dibandingkan garam dolina, garam ikan dan garam A1. Kata kunci : Logam Pb dan Cu pada garam yang beredar dipasaran secara spektrofotometer serapan atom.

8 THE STANDART DETERMINATION OF TIMBAL (Pb) AND THE COPPER (Cu) FOR THE CIRCULATION SALT IN THE MARKET IN ATOM ABSORPTION SPEKTROFOTOMETRI ABSTRACT Circulating salt in the market, was used everyday by the community, both that was consumed by their self or used for the need of the industry. In the process of the production of salt from water sea possibility contained the plumbum (Pb) and copper (Cu). The aim of this research was to know the level of plumbum (Pb) and copper (Cu) in various circulating salt sorts in the market. The determination the level of was carried out with used spektrofotometer the absorption of the atom without the flame. The quantitative analysis was used to plumbum metal (Pb) in long the wave 283 nm and copper metal (Cu) in long the wave 324 nm. Results of the research showed that the level of Cu to dolina s salt was ± ppb, traditional salt was ± ppb, fish salt was ± ppb, and salt A1 was ± ppb. The level of Pb to dolina s salt was ± ppb, traditional salt was ± ppb, fish salt was ± ppb, and salt A1 was ± ppb. Result of the difference test of being based on the statistical test showed the Cu content and the Pb to traditional salt evidently different significant with dolina s salt, fish salt and salt A1. The level of plumbum metal and copper in the four salts which checked, did not exceed the maximum limit of SNI No From the four salt, was gotten that traditional salt had the Cu content and the Pb that were bigger compared with dolina salt, fish salt and salt A1. The key word: Pb Metal and Cu to circulating salt in the market in a spektrofotometer absorption of the atom

9 DAFTAR ISI Halaman JUDUL... LEMBAR JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... i ii iii iv vi vii viii xi xii DAFTAR LAMPIRAN... BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Garam Teknologi Pembuatan Garam dan Persyaratan Faktor Sumber Daya Alam Dominan yang Berpengaruh Dalam Proses Pembuatan Garam di Indonesia... 4 xiii

10 2.3 Kegunaan dan Jenis Garam Kegunaan Timbal Toksisitas timbal Kegunaan Tembaga Toksisitas tembaga Pencemaran Logam Berat Logam dalam Tubuh Makhluk Hidup Spektrofotometri Serapan Atom Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom Bahan bakar dan bahan pengoksidasi Validasi Metode Analisis BAB III METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Bahan bahan Sampel Alat-alat Pembuatan pereaksi Larutan HNO 3 5N Prosedur Penelitian Pengambilan sampel Proses destruksi Pembuatan larutan sampel Pemeriksaan Kuantitatif Pembuatan kurva kalibrasi... 22

11 2.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi tembaga Penetapan Kadar Dalam Sampel Penetapan kadar timbal Penetapan kadar tembaga Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi Uji akurasi dengan persen perolehan kembali Analisis Data Secara Statistik Penolakan hasil pengamatan Pengujian beda nilai rata-rata Simpangan baku relatif BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN Kurva Kalibrasi Pb dan Cu Kurva kalibrasi tembaga (Cu) dengan panjang gelombang 324 nm Kurva kalibrasi timbal (Pb) dengan panjang gelombang 283 nm Kadar Tembaga (Cu) dan Timbal (Pb) pada Garam Uji Validasi Batas deteksi dan batas kuantitasi Uji perolehan kembali BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 35

12 DAFTAR TABEL Tabel 1. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Tabel 2. Data Kadar Cu Tabel 3. Data Kadar Pb Tabel 4. Uji Beda Nilai Rata rata Kadar Tembaga (Cu) dalam Garam Tabel 5. Uji Beda Nilai Rata rata Kadar Timbal (Pb) dalam Garam.. 31 Halaman

13 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Halaman

14 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Bagan alir proses destruksi Lampiran 2. Bagan alir pembuatan sampel Halaman Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb Lampiran 4. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cu), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cu Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pb Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cu Lampiran 7. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Pb Dalam Garam Dolina Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Pb Dengan 6 Kali Replikasi Lampiran 9. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Cu Dalam Garam Dolina Lampiran 10. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi dan Kadar Logam Cu Dengan 6 kali replikasi Lampiran 11. Perhitungan Kadar Timbal (Pb) Dan Tembaga (Cu) Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Pb pada Sampel Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Cu pada Sampel Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Timbal Dalam Keempat Sampel Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Tembaga Dalam Keempat Sampel Lampiran 16. Perhitungan Kadar Logam Tembaga (Cu) dalam Sampel

15 garam Dolina untuk Recovery Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Untuk Pb Lampiran 18. Data % Recovery Cu Lampiran 19. Perhitungan Kadar Logam Pb dalam Sampel untuk Recovery Lampiran 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb Lampiran 21. Data % Recovery Pb Lampiran 22. Tabel Nilai Kritik Distribusi t Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Lampiran 24. Gambar sampel