PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR TEBU MERAH DAN AIR TEBU HIJAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR TEBU MERAH DAN AIR TEBU HIJAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: NOVEN PRISSILIA NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

2 PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR TEBU MERAH DAN AIR TEBU HIJAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: NOVEN PRISSILIA NIM PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA AIR TEBU MERAH DAN AIR TEBU HIJAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: NOVEN PRISSILIA NIM Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : 7 Februari 2014 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Masria L. Tambunan, M.Si., Apt. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP NIP Pembimbing II, Dra. Masria L. Tambunan, M.Si., Apt. NIP Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP NIP Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP Medan, 17 Februari 2014 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis ucapkan ke Hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmatnya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul Penetapan kadar kalsium, kalium, dan magnesium secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati dan hormat, penulis mengucapkan terimakasih kepada 1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. 2. Ibu Dra.Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah membimbing penulis dalam penelitian dan penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. 4. Orangtua dan saudara penulis yang telah banyak memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis 5. Nianto Cendana, S.T. yang telah banyak mendukung dan membantu penulis

5 6. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Januari 2014 Penulis, Noven Prissilia NIM

6 PENETAPAN KADAR KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM DALAM AIR TEBU MERAH DAN AIR TEBU HIJAU SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Air tebu merupakan salah satu jenis minuman yang paling digemari masyarakat, umumnya dikemas dalam plastik dan dijual di jalanan. Kandungan kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada air tebu merah dan air tebu hijau berbeda. Kondisi yang mempengaruhi perbedaan kandungan pada air tebu merah dan air tebu hijau adalah kondisi lingkungan tanah tempat penanaman tebu tersebut. Tujuan penelitian ini adalah untuk membandingkan kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam air tebu merah dan air tebu hijau. Air tebu merah yang digunakan diperoleh dari Berastagi dan air tebu hijau diperoleh dari Medan. Analisis kuantitatif kalsium, kalium, dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm, 769,9 nm, dan 285,2 nm. Hasil menunjukkan kadar rata-rata kalsium pada air tebu merah adalah 19,1088 ± 0,1032 mcg/ml; 59,0587 ± mcg/ml untuk kalium; dan 17,502 ± 0,3730 untuk magnesium. Sedangkan kadar rata-rata kalsium pada air tebu hijau adalah 10,516 ± 0,1367mcg/ml; 54,7287 ± 0,6920 mcg/ml untuk kalium; 5,7333 ± 0,1976 mcg/ml untuk magnesium. Dimana LOD kalsium yang diperoleh adalah 0,0646 mcg/ml, dan LOQ 0,2515 mcg/ml sedangkan LOD untuk kalium adalah 0,949 mcg/ml dan LOQ 0,3164 mcg/ml. Kemudian LOD untuk magnesium adalah 0,0568 mcg/ml dan LOQ 0,1893 mcg/ml. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa air tebu merah mengandung kalsium, kalium, dan magnesium lebih tinggi dibandingkan dengan air tebu hijau dengan tingkat kepercayaan 95%. Kata kunci: tebu, merah, hijau, kalsium, kalium, magnesium, spektrofotometri serapan atom.

7 DETERMINATION OF CALCIUM, POTASSIUM, AND MAGNESIUM IN RED AND GREEN SUGARCANE JUICE WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Sugarcane juice is one of the most favourite drink in community, usually packaged in plastic and sold by street vendors. The content level of calcium, potassium, and magnesium in red sugarcane and green sugarcane are different. Factors that affecting the level differences is the ground environment where the sugarcanes is planted.the purpose of this study is to compare the amount of calcium, potassium, and magnesium in the red and green sugarcane juice. The red sugarcane juice was gotten from Berastagi and the green sugarcane juice was gotten from Medan. Quantitative analysis of calcium, potassium, and magnesium was perfomed at a wavelength of nm, nm, and nm, respectively. The results showed that the average level of calcium in red sugarcane juice was ± mcg/ml; ± mcg/ml for potassium; and ± for magnesium. While the average level of calcium in green sugarcane juice was ± mcg/ml; ± mcg/ml for potassium; and ± mcg/ml for magnesium. Whereas the LOD and LOQ of calcium was mcg/ml and mcg/ml, respectively. LOD and LOQ for potassium was mcg/ml; and mcg/ml, respectively. And the last, LOD and LOQ for magnesium was mcg/ml; and LOQ mcg/ml, respectively. The results showed that the red sugarcane juice contained calcium, potassium, and magnesium level higher than of the green sugarcane juice by confidency interval 95%. Key words: Sugarcane, red, green, calcium, potassium, magnesium, atomic absorption spectrophotometry

8 DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii KATA PENGANTAR... iv ABSTRAK... vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Tebu Mineral Kalsium Kalium Magnesium... 6

9 2.3 Penentuan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Spektrofotometri Spektrofotometri Serapan Atom Analisis Kuantitatif dengan Spektrofotometri Serapan Atom Validasi Metode Analisis Kecermatan (accuracy) Keseksamaan / Ketelitian (precision) Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi BAB III METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Bahan-bahan Sampel Bahan Alat-alat Pembuatan Pereaksi Larutan Standar Kalsium Larutan Standar Kalium Larutan Standar Magnesium Kuning Titan 0,1% NaOH 2N H 2 SO 4 2N Prosedur Penelitian Penyiapan Bahan... 16

10 3.5.2 Destruksi Sampel Pemeriksaan Kualitatif Kalsium Kalium Magnesium Pemeriksaan Kuantitatif Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium Magnesium Penetapan kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Dalam Sampel Penetapan Kadar Kalsium dalam Air Tebu Merah Penetapan Kadar Kalsium dalam Air Tebu Hijau Penetapan Kadar Kalium dalam Air Tebu Merah Penetapan Kadar Kalium dalam Air Tebu Hijau Penetapan Kadar Magnesium dalam Air Tebu Merah Penetapan Kadar Magnesium dalam Air Tebu Hijau Analisis Data Secara Statistik Penolakan Hasil Pengamatan Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 22

11 3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, dan Magnesium Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Air Tebu Merah dan Air Tebu Hijau Uji Perolehan Kembali (Recovery) Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 34

12 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95% Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Air Tebu merah dan Air Tebu Hijau Tabel 3. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Kalsium, Kalium. dan Magnesium dalam Sampel Tabel 4. Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium antar Sampel Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium... 29

13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom Gambar 2. Kurva Kalibrasi Seri (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 ppm) Larutan Standar Kalsium untuk Penetapan Kadar Kalsium Gambar 3. Kurva Kalibrasi Seri (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 ppm) Larutan Standar Kalium untuk Penetapan Kadar Kalium Gambar 4. Kurva Kalibrasi Seri (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 ppm) Larutan Standar Magnesium untuk Penetapan Kadar Magnesium Gambar 5. Tebu Merah Gambar 6. Tebu Hijau Gambar 7. Uji Mikroskop Ca pada Sampel Gambar 8. Uji Mikroskop K pada Sampel Gambar 9. Blanko Sampel Gambar 10. Uji Kualitatif Mg pada Sampel Gambar 11. Uji Kualitatif K pada Sampel Gambar 12. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z

14 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Lampiran 2. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Lampiran 3. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kalsium dalam Sampel Lampiran 5. Data Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Sampel Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kalium dalam Sampel Lampiran 7. Data Hasil Analisis Kadar Kalium dalam Sampel Lampiran 8. Contoh Perhitungan Magnesium dalam Sampel Lampiran 9. Data Hasil Analisis Kadar Magnesium dalam Sampel Lampiran 10. Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel Lampiran 11. Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel Lampiran 12. Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kalsium antara Air

15 Tebu Merah dan Air Tebu Hijau (mcg/ml) Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kalium Antara Air Tebu Merah dan Air Tebu Hijau (mcg/ml) Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Magnesium Antara Air Tebu Merah dan Air Tebu Hijau (mcg/ml) Lampiran 19. Data % Recovery Ca Lampiran 20. Data % Recovery K Lampiran 21. Data % Recovery Mg Lampiran 22. Contoh Perhitungan Pengenceran Larutan Standar 0,01 mcg/ml Lampiran 23. Perhitungan Perolehan uji kembali untuk Ca Lampiran 24. Perhitungan Perolehan uji kembali untuk K Lampiran 25. Perhitungan Perolehan uji kembali untuk Mg Lampiran 26. Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi Ca Persamaan Garis Regresi Y = 0,0554X + 0, Lampiran 27. Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi K Persamaan Garis Regresi Y = 0,0726X + 0, Lampiran 28. Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi Mg Persamaan Garis Regresi Y = 0,544X + 0, Lampiran 29. Bagan Alir Proses Destruksi Basah Lampiran 30. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Lampiran 31. Tabel Nilai Kritik Distribusi t Lampiran 32. Tabel Nilai Kritik Distribusi F Lampiran 33. Gambar Tebu Lampiran 34. Uji Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium Lampiran 35. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 88